专利名称：鲜奶中甲醛的快速检测方法
技术领域：
本发明涉及一种甲醛的快速检测方法，特别涉及一种鲜奶中甲醛的快速检测方法。
背景技术：
目前可用于测定鲜奶中甲醛的方法很多，其中包括分光光度和极谱法等仪器分析方法(王晶等.食品安全快速检测技术[M]北京.化学工业出版社，2002.)，此类分析方法主要用于实验室中对甲醛的测定，而且一般要对样品进行蒸馏提取等前处理；化学分析方法(董文宾.掺假食品的识别与检验[M].西安.西北大学出版社，1996.)则有与硝酸及硫酸的反应，与三氯化铁的反应和与三氯化铁及硫酸的反应等。用于鲜奶体系中甲醛检测方法主要为化学分析法与硝酸及硫酸的反应取被检牛乳5ml，小心沿管壁加2ml含硝酸的浓硫酸，在二液接界面出现紫色环者为甲醛阳性。阴性者呈淡黄色，反应在10min内观察为佳。与三氯化铁的反应取被检牛乳1ml放入试管中，加入0.5ml三氯化铁盐酸溶液(0.3％三氯化铁浓盐酸溶液)，放沸水浴加热1min，此时牛乳凝固，有甲醛存在出现紫色。与三氯化铁及硫酸的反应取被检牛乳10ml于试管中，加入5ml三氯化铁硫酸溶液(5ml浓硫酸中加入10％三氯化铁1滴)，使成二液层，界面呈紫色为阳性。用于非奶体系中(如食品饮料和空气中等)甲醛的测定方法(许牡丹等.食品安全性与分析检测[M].北京.化学工业出版社，2003)有(1)取5ml样品处理液于试管中，加少量4％盐酸苯肼，加4滴新配制的5％硝基铁氰化钠溶液，及12滴10％氢氧化钾溶液，若有甲醛存在呈蓝色或蓝灰色。(2)取1ml样品处理液于试管中，加入2ml72％硫酸混合，加少量固体变色酸，试管放入60℃水浴中加热10min，呈鲜明的紫红色为甲醛阳性。(3)取10ml样品处理液，加入2ml0.1％间苯三酚及数滴氢氧化钾溶液，加热煮沸约半个小时，呈红色为甲醛阳性。(4)另外有期刊报导铁—邻菲啰啉显色法可用于检测织物中的游离甲醛(李建，徐永军等.铁—邻菲啰啉间接分光光度法测定织物中游离甲醛[J].分析化学，2000，28(2)261)被检样品中加入硝酸银及氢氧化钠混匀后沸水加热后冷却至室温，依次加入5mL0.004mol/L硫酸铁铵，5mlpH4.5NaAc-HAc缓冲液及3ml0.1％邻菲啰啉(用时新配)振荡混匀后颜色呈桔红色者为甲醛阳性。
上述提到的诸多测定甲醛的方法均不适宜于鲜奶中甲醛的检测，而且更未出现依据上述方法制作的商品试剂盒面世。并且由于这些检测方法用于鲜奶体系中均不太理想也不适合制作成试剂盒推广应用。仪器分析方法需对样品进行各种前处理，显色条件不易控制，现象难把握，灵敏度不高且不便于现场和户外操作。化学分析法则使用试剂有的具有强腐蚀性和一定的毒性，试剂的使用、保管均不方便，有的显色条件苛刻手续繁琐，灵敏度太低，对于鲜奶中甲醛的检测效果均不理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测快捷，呈色现象明显，灵敏度高，阳性结果易于把握，且适合在户外及各种养殖、收购或销售现场使用，易于推广应用，且检测鲜奶中甲醛可达到的最低检出限为7.6μg/mL乳的鲜奶中甲醛的快速检测方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是首先吸取待检奶样2.0～8.0mL于具塞比色管中，加入0.005～0.02mol/L的AgNO3溶液0.5～5ml，摇匀后再加入0.01～0.5mol/L的NaOH溶液1.0～10.0ml，振荡混匀后打开管塞，置于沸水烧杯中维持0.5～5分钟，取下烧杯观察管中颜色的变化，若出现不同深度的咖啡色，表明样品中掺有甲醛，若显淡黄色即为甲醛阴性。
由于本发明根据在碱性环境中，AgNO3可被甲醛还原为金属银的原理，在鲜奶中加入AgNO3和NaOH溶液，通过不同的显色来判断样品中是否含有甲醛。
具体实施例方式
实施例1首先吸取待检奶样2.0mL于具塞比色管中，加入0.02mol/L的AgNO3溶液0.5ml，摇匀后再加入0.5mol/L的NaOH溶液10.0ml，振荡混匀后打开管塞，置于沸水烧杯中维持5分钟，取下烧杯观察管中颜色的变化，若出现不同深度的咖啡色，表明样品中掺有甲醛，若显淡黄色即为甲醛阴性。
实施例2首先吸取待检奶样5.0mL于具塞比色管中，加入0.005mol/L的AgNO3溶液5.0ml，摇匀后再加入0.3mol/L的NaOH溶液6ml，振荡混匀后打开管塞，置于沸水烧杯中维持0.5分钟，取下烧杯观察管中颜色的变化，若出现不同深度的咖啡色，表明样品中掺有甲醛，若显淡黄色即为甲醛阴性。
实施例3首先吸取待检奶样8.0mL于具塞比色管中，加入0.01mol/L的AgNO3溶液3.0ml，摇匀后再加入0.1mol/L的NaOH溶液2ml，振荡混匀后打开管塞，置于沸水烧杯中维持2分钟，取下烧杯观察管中颜色的变化，若出现不同深度的咖啡色，表明样品中掺有甲醛，若显淡黄色即为甲醛阴性。
实施例4首先吸取待检奶样4.0mL于具塞比色管中，加入0.008mol/L的AgNO3溶液1.0ml，摇匀后再加入0.01mol/L的NaOH溶液1ml，振荡混匀后打开管塞，置于沸水烧杯中维持4分钟，取下烧杯观察管中颜色的变化，若出现不同深度的咖啡色，表明样品中掺有甲醛，若显淡黄色即为甲醛阴性。
实施例5首先吸取待检奶样6.0mL于具塞比色管中，加入0.015mol/L的AgNO3溶液2.5ml，摇匀后再加入0.06mol/L的NaOH溶液8ml，振荡混匀后打开管塞，置于沸水烧杯中维持1分钟，取下烧杯观察管中颜色的变化，若出现不同深度的咖啡色，表明样品中掺有甲醛，若显淡黄色即为甲醛阴性。
实施例6首先吸取待检奶样3.0mL于具塞比色管中，加入0.009mol/L的AgNO3溶液4.0ml，摇匀后再加入0.4mol/L的NaOH溶液5ml，振荡混匀后打开管塞，置于沸水烧杯中维持0.7分钟，取下烧杯观察管中颜色的变化，若出现不同深度的咖啡色，表明样品中掺有甲醛，若显淡黄色即为甲醛阴性。
权利要求
1.鲜奶中甲醛的快速检测方法，其特征在于首先吸取待检奶样2.0～8.0mL于具塞比色管中，加入0.005～0.02mol/L的AgNO3溶液0.5～5ml，摇匀后再加入0.01～0.5mol/L的NaOH溶液1.0～10.0ml，振荡混匀后打开管塞，置于沸水烧杯中维持0.5～5分钟，取下烧杯观察管中颜色的变化，若出现不同深度的咖啡色，表明样品中掺有甲醛，若显淡黄色即为甲醛阴性。
2.根据权利要求1所述的鲜奶中甲醛的快速检测方法，其特征在于首先吸取待检奶样2.0mL于具塞比色管中，加入0.02mol/L的AgNO3溶液0.5ml，摇匀后再加入0.5mol/L的NaOH溶液10.0ml，振荡混匀后打开管塞，置于沸水烧杯中维持5分钟，取下烧杯观察管中颜色的变化，若出现不同深度的咖啡色，表明样品中掺有甲醛，若显淡黄色即为甲醛阴性。
3.根据权利要求1所述的鲜奶中甲醛的快速检测方法，其特征在于首先吸取待检奶样5.0mL于具塞比色管中，加入0.005mol/L的AgNO3溶液5.0ml，摇匀后再加入0.3mol/L的NaOH溶液6ml，振荡混匀后打开管塞，置于沸水烧杯中维持0.5分钟，取下烧杯观察管中颜色的变化，若出现不同深度的咖啡色，表明样品中掺有甲醛，若显淡黄色即为甲醛阴性。
4.根据权利要求1所述的鲜奶中甲醛的快速检测方法，其特征在于首先吸取待检奶样8.0mL于具塞比色管中，加入0.01mol/L的AgNO3溶液3.0ml，摇匀后再加入0.1mol/L的NaOH溶液2ml，振荡混匀后打开管塞，置于沸水烧杯中维持2分钟，取下烧杯观察管中颜色的变化，若出现不同深度的咖啡色，表明样品中掺有甲醛，若显淡黄色即为甲醛阴性。
5.根据权利要求1所述的鲜奶中甲醛的快速检测方法，其特征在于首先吸取待检奶样4.0mL于具塞比色管中，加入0.008mol/L的AgNO3溶液1.0ml，摇匀后再加入0.01mol/L的NaOH溶液lml，振荡混匀后打开管塞，置于沸水烧杯中维持4分钟，取下烧杯观察管中颜色的变化，若出现不同深度的咖啡色，表明样品中掺有甲醛，若显淡黄色即为甲醛阴性。
6.根据权利要求1所述的鲜奶中甲醛的快速检测方法，其特征在于首先吸取待检奶样6.0mL于具塞比色管中，加入0.015mol/L的AgNO3溶液2.5ml，摇匀后再加入0.06mol/L的NaOH溶液8ml，振荡混匀后打开管塞，置于沸水烧杯中维持1分钟，取下烧杯观察管中颜色的变化，若出现不同深度的咖啡色，表明样品中掺有甲醛，若显淡黄色即为甲醛阴性。
7.根据权利要求1所述的鲜奶中甲醛的快速检测方法，其特征在于首先吸取待检奶样3.0mL于具塞比色管中，加入0.009mol/L的AgNO3溶液4.0ml，摇匀后再加入0.4mol/L的NaOH溶液5ml，振荡混匀后打开管塞，置于沸水烧杯中维持0.7分钟，取下烧杯观察管中颜色的变化，若出现不同深度的咖啡色，表明样品中掺有甲醛，若显淡黄色即为甲醛阴性。
全文摘要
鲜奶中甲醛的快速检测方法，首先吸取待检奶样2.0～8.0mL于具塞比色管中，加入0.005～0.02mol/L的AgNO
文档编号G01N21/78GK1588011SQ20041007311
公开日2005年3月2日 申请日期2004年9月24日 优先权日2004年9月24日
发明者董文宾, 于琴 申请人:陕西科技大学