专利名称：铁电薄膜电滞回线的测量补偿方法
技术领域：
本发明属于薄膜测试和测量技术领域，涉及到铁电薄膜和压电薄膜电滞回线的测量方法和补偿方法。
背景技术：
近年来薄膜材料是材料领域和信息领域的研究热点之一，如压电薄膜可用于制作微机电(MEMS)传感器和执行器，铁电薄膜可用于制作非易失性存储器。压电薄膜和铁电薄膜都是薄膜铁电体，都具有铁电性，其重要特征和重要判据之一就是电滞回线。电滞回线就是铁电体中电极化强度P与电场强度E的关系曲线。测量电滞回线的常规方法是图1所示Sawyer-Tower电路，被测样品1与取样电容2串联，向该电路施加三角波或正弦波激励Udrv，同时采样Udrv和Uc，根据Uc~Udrv关系得到电滞回线。电滞回线表明铁电体相当于一个非线性电容Cs，但是铁电体还含有线性电容Cx和漏电阻Rx，Cx和Rx使直接测量的电滞回线发生形状扭曲，甚至使测量结果出现较大偏差。所以在测量过程中必须补偿线性电容和漏电阻的影响。补偿方法分为电路补偿方法和数值补偿方法。
许多研究者致力于改进Sawyer-Tower电路，如采用由两个Sawyer-Tower电路组成的电桥电路，一个是由被测样品和电容量较大的取样电容串联组成，另一个由可变电容、可变电阻相互并联然后和另一取样电容串联组成。两个Sawyer-Tower电路中取样电容的电压差即为电桥电路的输出。调节可变电容和可变电阻使其对应样品中的线性电容和漏电阻，从而在电桥电路的输出中抵消掉它们的影响，在示波器上测得校正的电滞回线。这种方法的缺点是①需手工调节，校正合适与否取决于人眼的主观判断，测量过程费时；②可变电容和可变电阻两端必须承受与待测铁电样品一样的高电压，给选择可变电容和可变电阻带来困难，并且影响操作安全。《仪器仪表学报》(Vol.27No.5，2006)介绍了在Sawyer-Tower电路的取样电容两端并联电阻的补偿方法，但是同样需要人工调节取样电容和补偿电阻，依靠操作者的主观判断。发明专利CN 03158338.5公开了采用经典Sawyer-Tower电路测量铁电体电滞回线的实验装置，由于目的是用于高校物理教学实验、对测量精度要求不高，所以没有采取任何回线补偿措施。德国aixACCT公司生产的高性能铁电压电分析仪TF ANALYZER 2000，其测量电滞回线的方法就是在Sawyer Tower测量技术的基础上改进而来的，但是采用aixACCT公司的专利方法进行动态漏电流补偿和线性电容补偿。
80年代计算机开始应用于电滞回线的测量，发明专利CN 86107714公开了利用“二分法”进行电滞回线校正的数值补偿算法。该算法核心思想是先依据经验分别设置线性电容和漏电阻的上、下限，分别使回线处于欠校正和过校正状态；然后使用“二分法”逐次逼近求解真实的线性电容和漏电阻。该补偿算法的不足是①需要依靠经验设置过校正和欠校正的线性电容和漏电阻值，受主观因素影响；②需要逐次逼近求解漏电阻值，补偿时间较长。《微细加工技术》(Vol.3No.1，2006)介绍了用示波器测量电滞回线、并对薄膜漏电阻和示波器输入阻抗进行数值补偿的方法，但是需要预先测量出示波器的输入电阻、电容以及薄膜漏电阻，而且没有考虑薄膜线性电容的影响。
发明内容
本发明的目的是为了快速准确地测量铁电薄膜和压电薄膜材料的电滞回线，提供一种快速电滞回线软件补偿方法，解决测量过程需要人为干预、测试时间长、测量精度不高的问题。
本发明的技术方案如下铁电薄膜和压电薄膜电滞回线测量方案由图1所示经典Sawyer-Tower电路测量电滞回线时，实际上忽略了取样电容2的分压Uc，以Udrv来近似铁电样品电压Us。测量块体铁电材料时这种近似还可以，因为Udrv一般为几千伏，Uc相对较小。而测量铁电薄膜时Udrv一般为几十伏，Uc相对于Udrv已经很大，不能忽略不计。图2为本发明提出的改进有源Sawyer-Tower电路3，由高阻抗集成运算放大器A1、薄膜样品1、取样电容2、直流电源+Vcc和直流电源-Vcc组成。A1选用极低偏流的高阻抗型运算放大器，防止产生积分飘移；由于A1同相和反相输入端之间虚短路，所以铁电薄膜两端的实际电压等于激励电压Udrv；C0的大小取决于Uo的范围，略大于 即可，但不必象经典Sawyer-Tower电路中的C0必须远大于铁电薄膜的电容。
电滞回线测量系统如图3，包括改进Sawyer-Tower电路3、计算机4、数据采集卡5和高压放大模块6。数据采集卡5与计算机4联接，计算机4产生测试所需频率和大小的低幅度正弦电压Ui，|Ui|＜10V，经数据采集卡5的D/A转换器输出。高压放大模块6包括高压运算放大器A2、电阻R1、R2、直流电源VDD和直流电源-VDD。Ui经高压放大模块6放大k倍，k=R2R1,]]>则Udrv-kUi。薄膜激励电压Udrv的幅度一般在40~60V，取决于薄膜厚度和矫顽场的大小。电压Udrv施加到改进Sawyer-Tower电路3，其输出电压Uo为取样电压；Uo经过数据采集卡5的A/D转换器送入计算机4。
设Ui＝-Acosωt，波形如图4所示，测得Uo如图5所示。t0为Ui的正峰值电压时刻，t1和t2分别为与t0等间隔的前、后两个时刻，t1~t2时间段内材料饱和极化。Uim和Uom分别为t0时刻的Ui和Uo，Ui1和Ui2分别为输入电压Ui在t1和t2时刻的采样数值；Uo1和Uo2分别为输出电压Uo在t1和t2时刻的采样数值。
分析图3，Sawyer-Tower电路3的输出电压Uo为Uo=-1C0∫-∞t(-kUiRx+Cxd(-kUi)dt+Csd(-kUi)dt)dt]]>=kRxC0∫-∞tUidt+kCxC0Ui+kCsC0Ui---(1)]]>显然Uo是漏电阻Rx、线性电容Cx和本征极化转向等效电容Cs三部分所产生的电压总和，令这三部分分别为UR、Ucx和Ucs，则有UR=kRxC0∫-∞tUidt=kRxC0∫-∞t-Acosωtdt=-kAωRxC0sinωt---(2)]]>Ucx=kCxC0Ui=-kCxC0Acosωt---(3)]]>UR波形如图6，UR0、UR1和UR2分别为t0、t1和t2时刻的电压。易观察到UR0＝0，UR1和UR2关于UR0奇对称，即UR2＝-UR1。
Ucx波形如图7，Ucx0、Ucx1和Ucx2分别为t0、t1和t2时刻的电压。易观察到Ucx2和Ucx1关于Ucxm偶对称，即Ucx2＝Ucx1。
薄膜本征极化电荷产生的电压Ucs如图8所示，t1~t2时间段内为薄膜极化饱和区，电滞回线为一条水平直线，则Ucsm＝Ucs2＝Ucs1。
得到稳定状态下n个周期的Uo和Ui的采样数据后，首先采用防脉冲干扰中值滤波法处理数据，该方法能较好地滤除测量过程中的瞬时干扰。对每一个Ui下的n个Uo采样数据，去除最大值和最小值，求剩余n-2个数据的平均值，作为最终的Uo。然后由t0、t1和t2三个特定时刻的Uo和Ui数据计算线性电容和漏电阻的大小，最后从Uo中减去线性电容和漏电阻的影响。消除线性电容和漏电阻影响的电滞回线称为本征电滞回线，其特点为①电滞回线饱和区上升支和下降支重合；②电滞回线饱和区斜率为零。计算机根据以上两个特点自动判断电滞回线是否补偿完毕。
本发明的铁电薄膜电滞回线补偿方案是由式(1)，图5中的Uo1、Uo2和Uom分别为Uo2＝UR2+Ucx2+Ucs2(4)Uo1＝UR1+Ucx1+Ucs1(5)Uom＝Ucxm+Ucsm(6)式(4)和式(5)相加后，减去式(6)乘以2得
Uo2+Uo1-2Uom＝2Ucx1朥cxm(7)式(7)中，Uo2、Uo1、Uom皆是已知的采集数据，Ucx1、Ucxm皆是关于线性电容Cx的未知量，根据式(3)有Ucx1=kCxC0Ui(t1)=kCxC0Ui1,Ucxm=kCxC0Ui(t0)=kCxC0Uim]]>将Ucs1和Ucxm代入式(7)，得Cx=C0kUo2+Uo1-2Uom2Ui1-Uim---(8)]]>式(4)减去式(5)得Uo2-Uo1＝2UR2(9)UR2为关于漏电阻Rx的未知量，由式(2)有UR2=-kAωRxC0sinωt2=kωRxC0A2-Ui22]]>将UR2代入式(9)，得Rx=2kA2-Ui22ωC0(Uo2-Uo1)---(10)]]>式(8)和(10)即为铁电薄膜的线性电容Cx和漏电组Rx的计算公式，式中C0、电压放大倍数k和测试角频率w均为已知，Ui1、Ui2、Uim、Uo1、Uo2和Uom均为采样数据。一旦计算出Cx和Rx，根据式(1)，从采样电压Uo中减去Cx和Rx的影响。如果没有得到本征电滞回线，则继续加大Ui的幅度，直到得到本征电滞回线，测量补偿过程自动停止。
本发明的效果和益处是考虑铁电薄膜材料饱和极化电压低的特性，将传统Sawyer-Tower电路改进为由高阻抗运算放大器组成的有源Sawyer-Tower电路，使铁电薄膜样品两端电压不受取样电容的分压影响；在Sawyer-Tower电路输出电压中，利用铁电薄膜漏电阻引起的电压关于极化饱和点奇对称、线性电容引起的电压关于极化饱和点偶对称的特征，直接快速计算出线性电容和漏电阻。不仅不需要依靠经验预先设置漏电阻和线性电容范围，而且也不需要逐次逼近求解，消除了操作中人为主观因素的影响，提高了测量精度，能够快速地绘制出铁电材料的电滞回线。经过长时间的试验对比，该补偿算法运行时间缩短至专利CN 86107714补偿算法时间的2％。
图1是经典Sawyer-Tower电路图。
图2是改进的有源Sawyer-Tower电路图。
图3是电滞回线测量电路原理图。
图4是输入电压Ui的波形图。
图5是改进Sawyer-Tower电路的输出电压波形图。
图6是漏电阻对输出电压的影响波形图。
图7是线性电容对输出电压的影响波形图。
图8是铁电薄膜本征极化电荷电压。
图9是未补偿电滞回线图。
图10是仅补偿漏导Rx影响的电滞回线图11是补偿漏导和线性电容的最终电滞回线。
图中；1薄膜样品 2取样电容 3改进的有源Sawyer-Tower电路4计算机 5数据采集卡 6高压放大模块具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的实施例。
实施例1计算机4为通用微机，数据采集卡为NI仪器公司的PCI-6221。测试样品为溶胶凝胶法制备的24层PZT压电薄膜，样品厚度为880nm，电极面积为0.5mm2。正弦波Ui频率为f＝100Hz(即w＝628rad/s)、幅值A＝9V。高压放大模块6的A2采用Apex公司的PA08，VDD＝80V，放大倍数k＝R2/R1＝4，即激励电压范围是-36V~36V。改进的Sawyer-Tower电路3的VCC＝12V，A2采用Burr-Brown公司的极低偏流运算放大器OPA129U，输出电压Uo由数据采集卡5的A/D通道采集至计算机4。计算机4处理数据，计算线性电容Cx和漏电阻Rx，显示电滞回线曲线，并输出剩余极化强度Pr和矫顽场Ec的大小。整个测量过程自动完成，结果可视，测量数据和波形直接显示在计算机屏幕上。未补偿的原始电滞回线如图9。通过(10)式计算出其漏电阻Rx＝10.0627MW，进行漏电阻补偿后电滞回线如图10所示，饱和区上支和下支重合。通过式(8)，计算得线性电容Cx＝0.5656nF，进行线性电容和漏电阻补偿后的电滞回线如图11所示，饱和区上支为水平线且上、下支重合。
实施例2测试样品为24层PZT压电薄膜，样品厚度为800nm，电极尺寸为0.260mm×1.28mm。正弦波Ui频率为f＝100Hz、幅值A＝6V。电滞回线测量和补偿过程同实施例1。通过计算，PZT薄膜漏电阻Rx＝12.519MW，线性电容Cx＝1.006nf，漏电阻值与按照专利CN 86107714的方法得到的12.5182MW吻合。补偿算法具体的运行时间取决于计算机，在同一台计算机上运行，本发明提出的算法运行时间缩短至专利CN 86107714方法的2％。表1为补偿前后的剩余极化强度Pr和矫顽电场Ec的对比。可见补偿后的剩余极化强度小于补偿前，而矫顽电场没有变化。
表1补偿前后的Pr、Ec值
权利要求
1.铁电薄膜电滞回线的测量补偿方法，包括铁电薄膜和压电薄膜电滞回线的测量方法和补偿方法，其特征是a)铁电薄膜电滞回线的测量系统包括改进的有源Sawyer-Tower电路(3)、计算机(4)、数据采集卡(5)和高压放大模块(6)；b)取激励电压正峰值时刻t0及与t0等间隔的前后两个时刻t1和t2，采样得到激励电压和改进Sawyer-Tower电路(3)的输出电压在t0、t1和t2三个时刻的数据，由公式(8)和(10)直接计算铁电薄膜的线性电容和漏电阻数值，从而实现铁电薄膜电滞回线的补偿。Cx=CokUo2+Uo1-2Uom2Ui1-Uim---(8)]]>Rx=2kA2-Ui22ωCo(Uo2-Uo1)---(10)]]>其中Cx和Rx分别为线性电容和漏电阻，C0为取样电容(2)，w为激励电压角频率，k为高压放大模块(6)的放大倍数，A为数据采集卡(5)D/A提供的正弦输入电压幅度，Uim、Ui1和Ui2分别为输入电压在t0、t1和t2时刻的采样数值；Uom、Uo1和Uo2分别为Sawyer-Tower电路(3)输出电压在t0、t1和t2时刻的采样数值。
2.根据权利要求1所述的铁电薄膜电滞回线的测量补偿方法，其特征在于利用铁电薄膜漏电阻引起的电压关于激励电压正峰值时刻t0奇对称、线性电容引起的电压关于t0偶对称的特征进行电滞回线补偿，激励电压是正弦波。
3.根据权利要求1所述的铁电薄膜电滞回线的测量补偿方法，其特征在于改进的有源Sawyer-Tower电路(3)由高阻抗集成运算放大器A1、薄膜样品(1)、取样电容(2)、直流电源+Vcc和直流电源-Vcc组成，铁电薄膜样品(1)两端电压不受取样电容(2)的分压影响。
全文摘要
本发明属于薄膜测试和测量技术领域，涉及到铁电薄膜和压电薄膜电滞回线的测量补偿方法。其特征为电滞回线测量补偿系统由计算机、数据采集卡、高压放大模块和改进的有源Sawyer－Tower电路组成；根据漏电阻和线性电容对电滞回线的影响关于激励电压正峰值时刻奇对称和偶对称，直接计算漏电阻和线性电容；校正后的本征电滞回线通过计算机显示并存贮。本发明的优点是铁电薄膜两端电压等于激励电压，不受取样电容的分压影响；由最大激励电压及相邻两点的输入、输出采样数据直接计算漏电阻和线性电容，不需要预先测量或者估计漏电阻和线性电容值，消除了人为主观因素影响，提高了铁电薄膜电滞回线的测量精度和速度。
文档编号G01R31/00GK1888923SQ200610200689
公开日2007年1月3日 申请日期2006年7月17日 优先权日2006年7月17日
发明者董维杰, 崔岩, 王兢, 白凤仙 申请人:大连理工大学