一种纳米级多层膜结构的测量方法

专利名称：一种纳米级多层膜结构的测量方法
技术领域：
本发明属于光学测量技术领域，涉及利用x射线掠入射反射率测量膜复
杂结构参数，具体地说是一种纳米级多层膜结构的测量方法。
背景技术：
当前，利用x射线掠入射反射率表征多层膜结构的方法中，能够表征的
结构参数包括层厚度和密度，以及界面粗糙度o。日本理学期刊公开了一 种测量方法(I.Kojima and B丄i, The Rigaku Journal, V0U6, No.2， 31-41(1999))，
其原理如下多层膜X射线掠入射反射率与多层膜结构的关系如公式(1)所
小
式中*代表巻积运算， 半径，i是虚数单位,
其中,&由如下递推公式计算
<formula>formula see original document page 5</formula>(1)
e是空气中的掠入射角，入是入射波长，rs是经典电子 j代表第j个膜层，dj， Pj， Oj分别是第j层的厚度，
密度和界面粗糙度，Xp， AWP， f吣分别表示第j层材料的分子式中第p种元素的 原子数百分比，原子量和原子散射因子。于是，X射线掠入射反射率可以写 成多层膜结构参数的函数R=R(dl，d2， Pl， p2, o， 0)，拟合评价函数为 F0M(dl，d2, Pl， p2， o)二丄s[lg(R， (e)- lg(R(9)]2,其中
dl，d2， Pl， P2， o分别表示两种膜层材料的厚度，密度和界面粗糙度，M为 采样点数。因峰谷的测量噪声很大，将有效采样范围限制在反射峰半宽度以 上的点。采用常规极小化算法求此评价函数关于各结构参数的最小值，所得 结构参数即为所求。
然而在实际应用中，由于膜层间的扩散使得层间结构偏离简单的、即突 变的层间结构模型，因此需要考虑扩散层。以等周期Mo/Si双层结构多层膜 为例，考虑扩散层后，需要使用四层结构模型来描述，如图1所示。这里， 简单结构模型为周期内[Mo/Si]双层结构，详细结构模型为周期内 [Mo/MoSi2/Si/MoSi2]四层结构。因此需要拟合的参数成倍增长，包括Mo层厚 度dl和密度Pl,MoSi2层厚度d2和密度p2，Si层厚度d3和密度p3，MoSi2 层厚度d4和密度p4，以及界面粗糙度o。拟合参数的增加造成评价函数的 高阶非线性化，使得采纳的初始值要很接近真值，否则通常陷于局部极小值 而使拟合失败，甚至得出完全错误的结果。所以这种方法只能用于简单的突 变双层结构模型，对于缓变或者说是扩散型双层结构无能为力。

发明内容
为了解决实际当中扩散型膜层结构求解困难的问题，本发明提出膜层间 的扩散层结构模型及其膜层结构参数的测量方法，目的是提供一种纳米级多 层膜结构的测量方法，使X射线掠入射反射率测量结果能够精确表征纳米级
多层膜结构。
本发明的具体步骤如下
1. 以双层结构多层膜为例建立周期内[M1/M2/M3/M4]四层结构模型，将其 X射线掠入射反射率写成多层膜结构参数的函数R二R(dl，d2，d3，d4， Pl， p2, p3， p4， o， 9)。其中，dl、 p 1为Ml层厚度和密度，d2、 p2为M2层厚 度和密度，d3、 P3为M3层厚度和密度，d4、 P4为M4层厚度和密度，o为 界面粗糙度，e为空气中的掠入射角度。利用X射线衍射仪测量纳米级多层膜
的掠入射反射率曲线R' =R' (e)。
2. 采用遗传算法用函数R(dl，d2，d3，d4， p 1, p2, p 3， P4，o，0)拟合
实测样品的X射线掠入射反射率曲线R' (e)。
将拟合方式中的常规极小化算法改为遗传算法，遗传算法不需要精确的 初始值，只需给定拟合参数的范围。根据最小二乘原理，建立评价函数
FOM(力，d2, d3， cM， pl, / 2， p3， p4, cr) = — X ,'(《》—lg(単,))]2
MtT …(2)
利用遗传算法的高并行度搜索性就能求出多个极小值，然后比较多个极小值 而稳定求出最小值，从而得出正确的结构参数，避免了常规极小化拟合易陷 入局部极小值的问题。
此方法可比背景技术中的方法所得总体拟合偏差降低一个数量级。


图1是Mo/Si多层膜从简单的双层结构模型到四层结构模型的示意图。 图2是测量多层膜X射线掠入射反射率的光路图。其中，1是X射线源， 2是多层膜样品，3是X射线探测器，x和z代表坐标轴，e代表入射角度、
2e代表出射角度。 图3是本发明中用于四层结构拟合的遗传算法流程图。 图4是使用背景技术和本发明分别所得多层膜结构计算的X射线掠入射 反射率与实测结果的对比图。
具体实施例方式
1. 在离子束溅射镀膜机上制备出40周期的Mo/Si多层膜，其中Mo层厚 度为2.64nm， Si层厚度为3.96nm。
2. 利用X射线衍射仪测量该多层膜的掠入射反射率R^R'(e)，光路如图 2所示。其中X射线波长为0.154nm，工作模式为0-29模式，测量角度范围 为0: 0 5degree，扫描步长estep=0.001 degree,探测器角分辨率Ae^.016degree。
3. 建立Mo/Si双层结构多层膜的四层结构模型[Mo/MoSi2/Si/MoSi2]，根据 公式(l)得到X射线掠入射反射率表达式R=R(dl,d2，d3,d4，pl，p2， p3， p4,o， 0)，建立如公式(2)所示的评价函数。采用遗传算法拟合该评价函数，其 具体拟合流程如图3所示。第一步，输入要拟合的9个参数的初始范围dl 为l~4nm， d2为0.3 1.2nm， d3为1 4nrn， d4为0.1~0.9nm， pl为8 10.2g/cm3， p2为5.5~6.5g/cm3， p3为1.8~2.33g/cm3， p4为5.5~6.5g/cm3， cr为0~0.5nm。 第二步，在每个参数范围中随机选取100个数，组成100个含有9个参数的 矢量尝试解(矢量尝试解也称为个体)，这100个个体总称为初始解群体，令 迭代计舉值t=0，评价函数设定值FOM—set=le-9 (此处为科学计数法，代表 0.000000001)，迭代退出设定值Lset-100。第三步进入循环计算过程首先， 根据公式(2)计算每个个体的评价函数FOM，并令t^+l;然后判断此时是否 满足循环退出条件FOM<FOM—set或t>t—set;若满足，则退出循环，并将评 价函数最小的个体作为最终的拟合结果输出；若不满足，将当前所有个体分别进行"选择"，"交叉"，"变异"操作，再次返回第三步，直到循环结束。
最后的拟合结果如图4所示，其中圆点代表实测X射线掠入射反射率值， 实线代表采用本方法中四层结构的计算值，叉点代表采用双层结构的计算值。 四层结构模型的9个拟合解为
dl=2.40nm，d2=0.60nm，d3=3.13nm，d4=0.47nm,pl=9.09g/cm3, p2=6.02g/cm3, p3=2.33g/cm3, p4=6.02g/cm3,(j=0.10nm，
评价函数F0M^6.9e-7。
如果采用双层结构模型，将上面两个扩散层厚度d2、 d4平均分给dl、 d3 作为两层膜厚度初始值，然后以双层结构模型拟合所得评价函数FOM二l. 7e-5， 看出采用双层结构模型，即使给出最合理的初始值，也会使评价函数、即拟 合偏差升高一个数量级以上，说明四层结构模型是更精确的。
权利要求
1.一种纳米级多层膜结构的测量方法，其特征在于(1)以双层结构多层膜建立周期内[M1/M2/M3/M4]四层结构模型，将其X射线掠入射反射率写成多层膜结构参数的函数R＝R(d1，d2，d3，d4，ρ1，ρ2，ρ3，ρ4，σ，θ)，其中，d1、ρ1为M1层厚度和密度，d2、ρ2为M2层厚度和密度，d3、ρ3为M3层厚度和密度，d4、ρ4为M4层厚度和密度，σ为界面粗糙度，θ为空气中的掠入射角度；利用X射线衍射仪测量纳米级多层膜的掠入射反射率曲线R’＝R’(θ)；(2)采用遗传算法，用函数R(d1，d2，d3，d4，ρ1，ρ2，ρ3，ρ4，σ，θ)拟合实测样品的X射线掠入射反射率曲线R’(θ)，给定拟合参数的范围，根据最小二乘原理，建立评价函数
2、 根据权利要求1所述的纳米级多层膜结构的测量方法，其特征在于所述的遗传算法过程如下第一步，输入要拟合的dl,d2，d3，d4， Pl， P2， p3， p4，o的初始范国；第二步，在每个参数范围中随机选取选定个数，组成所选定的个数含有9个 参数的矢量尝试解即个体，这些个数的个体总称为初始解群体，令迭代计数 参数t-0，评价函数设定值FOM—set=给定值，迭代退出设定值t-set=给定值;第三步进入循环计算过程首先，根据公式<formula>see original document page 3</formula>计算每个个体的评价函数FOM,并令t^+h然后判断是否满足循环退出条 件FOM<FOM_set或t〉t—set;若满足，则退出循环，并将评价函数最小的 个体作为最终的拟合结果输出；若不满足，将当前所有个体分别进行"选择"， "交叉"，"变异"操作，再次返回第三步，直到循环结束。
3、根据权利要求2所述的纳米级多层膜结构的测量方法，其特征在于:(1) 在离子束溅射镀膜机上制备出40周期的Mo/Si多层膜，其中Mo 层厚度为2.64nm， Si层厚度为3.96nm;(2) 利用X射线衍射仪测量该多层膜的掠入射反射率R='R'(e)，其中 X射线波长为0.154nm，工作模式为0-20模式，测量角度范围为0: 0-5degree， 扫描步长e鄉-0.001degree，探测器角分辨率△θ=O.O16degree;(3) 建立Mo/Si双层结构多层膜的四层结构模型[Mo/MoSi2/Si/MoSi2]， 根据公式<formula>see original document page 3</formula>得到X射线掠入射反射率表达式R=R(dl,d2,d3，d4，pl，p2， p3， p4，a, 0)，建立如公式<formula>see original document page 3</formula>所示的评价函数；采用遗传算法拟合该评价函数，根据具体拟合流程进行运算；第一步， 输入要拟合的9个参数的初始范围dl为1^4nm， d2为0.3 1.2nm， d3为l~4nm， d4为0.1~0.9nm，pl为8~10.2g/cm3， p2为5.5 6.5g/cm3， p3为 1.8~2.33g/cm3， p4为5.5~6.5g/cm3， σ为0-0.5nm;第二步，在每个参数范 围中随机选取100个数，组成100个含有9个参数的矢量尝试解，这100个 个体总称为初始解群体，令迭代计数参数t-0，评价函数设定值FOM_set=le-9 (此处为科学计数法，代表0.000000001)，迭代退出设定值t_set=100;第三 步进入循环计算过程首先，根据公式<formula>see original document page 4</formula>计算每个个体的评价函数FOM，并令t=t+l;然后判断是否满足循环退出条 件FOM<FOM_set或t>t_set;若满足，则退出循环，并将评价函数最小的个体作为最终的拟合结果输出；若不满足，将当前所有个体分别进行"选择"， "交叉"，"变异"操作，再次返回第三步，直到循环结束。
全文摘要
本发明属于光学测量技术领域，是一种纳米级多层膜结构的测量方法。本发明首先建立周期内四层结构模型，然后测量多层膜的X射线掠入射反射率R’，根据多层膜的详细结构模型计算其X射线掠入射反射率R，以此建立评价函数FOM(d1，d2，d3，d4，ρ1，ρ2，ρ3，ρ4，σ)=1/M∑[lg(R’(θ))-lg(R(θ))]²。采用遗传算法求此评价函数关于各个结构参数的最小值，即可得到多层膜的详细结构。本发明解决了常规极小化算法在拟合多层膜详细结构模型时易于陷入局部极小值的问题，提供了一种可用于表征多层膜详细结构的方法。本发明适用于复杂结构多层膜的结构参数表征问题。
文档编号G01B15/02GK101206112SQ20071019358
公开日2008年6月25日 申请日期2007年12月20日 优先权日2007年12月20日
发明者张立超, 朱洪力, 金春水 申请人:中国科学院长春光学精密机械与物理研究所