专利名称：一种碳素材料电解膨胀测量装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种材料的膨胀系数测量装置，尤其是一种在电解条件下膨胀状
况的测量装置。
背景技术：
现有技术中的示差法线膨胀系数的测量装置主要用于材料在一定温度条件下膨胀系数的测量，分卧式和立式两种。在卧式装置中，由于样品是水平放置的，结构上无法将样品浸没在熔融的电解质中，因此也无法实现电流通过样品池传入熔融电解质再从样品导出的电解要求，不能用于电解膨胀条件下的测量。而现有技术中的立式装置虽可以放置样品池，但其顶杆没有导出电流功能、底座没有导入电流功能，也不能用于电解膨胀条件下；并且样品池电解质空间能够满足国际标准IS015379-1和国内有色行业标准YS/T63. 5-2006要求的直径50mm试样的电解膨胀测量。
实用新型内容本实用新型的目的在于提供一种用于碳素材料电解膨胀条件下的测量。
本实用新型是通过如下技术方案实现的一种碳素材料电解膨胀测量装置，包括
机架、设置在所述机架上的加热炉以及位于所述加热炉下方的升降机构，还包括电流引出
机构、位于所述加热炉内的样品池和电流引入机构；所述电流引出机构包括第一石英柱、导
电端子和导电套筒，所述导电端子焊接在所述导电套筒的一端上，所述第一石英柱的一端
从所述导电套筒远离所述导电端子的一端伸入到所述导电套筒内，所述第一石英柱中间开
设的通孔与所述导电端子的气流通道连通；所述样品池包括坩埚架、设置在所述坩埚架上
的石墨坩埚、设置在所述石墨坩埚底部的绝缘片；所述电流引入机构包括导电套管、第二石
英柱和托盘，所述第二石英柱的一端伸入所述导电套管内、另一端与所述托盘固定连接；所
述电流引出机构临近所述导电端子的一端伸入到所述加热炉内、另一端通过所述第一石英
柱与所述机架固定连接；所述导电套管远离所述托盘的一端与所述坩埚架固定连接，所述
石墨坩埚通过所述坩埚架与所述导电套管电连接；所述托盘设置在升降机构法兰上。 上述碳素材料电解膨胀测量装置，所述导电套筒上套装有绝缘陶瓷密封套，临近
所述绝缘陶瓷密封套的所述导电套筒上套装有引线夹具，所述引线夹具上设置有连接螺栓
和压紧螺母。 上述碳素材料电解膨胀测量装置，所述导电套管上也套装有所述引线夹具，所述引线夹具上设置有所述连接螺栓和所述压紧螺母。 上述碳素材料电解膨胀测量装置，所述托盘上固定安装有定距管，所述导电套管
上套装有绝缘套管，所述定距管与所述绝缘套管之间固定安装有隔热板。 上述碳素材料电解膨胀测量装置，所述托盘上设置有第二安装孔，所述第二安装
孔的内壁上的环形凹槽内设置有固定橡胶圈，所述第二石英柱安装在所述第二安装孔中。 上述碳素材料电解膨胀测量装置，所述机架上设置有固定板，所述固定板上设置有第一安装孔，所述第一安装孔的内壁上的环形凹槽内设置有固定橡胶圈，所述第一石英 柱安装在所述第一安装孔中。 上述碳素材料电解膨胀测量装置，所述石墨坩锅上设置有坩埚盖，一个石墨引出 柱穿过所述坩埚盖上的通孔伸入到所述石墨坩锅内，并且所述石墨引出柱与所述坩埚盖之 间设置有第一绝缘环。 上述碳素材料电解膨胀测量装置，所述坩埚架与所述导电套管远离所述托盘的一 端通过螺纹固定连接。 上述碳素材料电解膨胀测量装置，所述机架上设置有热电偶，所述热电偶的一端
固定安装在所述固定板上、另一端伸入到所述加热炉内。 上述碳素材料电解膨胀测量装置，所述机架上安装有位移传感器。 本实用新型具有以下有益的技术效果(l)根据国际标准IS015379-1、国内有色
行业标准YS/T63. 5-2006的要求，本实用新型碳素材料电解膨胀测量装置测量结果的重复
性:r = 0. 2024x平均值+0. 0274 (% )，再现性:R = 0. 23994x平均值+0. 03095 (% ) 。 (2)
本实用新型碳素材料电解膨胀测量装置的第一石英柱为测量固定点，第二石英柱为施力
点；通过升降机构对所述第二石英柱施加恒定接触力，进而对样品池施加恒定的作用力，这
种结构使测量过程中系统膨胀处于稳定状态，测量结果满足国际标准及国家标准的要求。
(3)本实用新型能够满足国际标准IS015379-1和国内有色行业标准YS/T63. 5-2006要求的
直径50mm试样的电解膨胀测量。
图1为本实用新型碳素材料电解膨胀测量装置的电流引出机构的结构示意图； 图2为图1所示本实用新型碳素材料电解膨胀测量装置的电流引出机构A-A方向 的结构示意图； 图3为本实用新型碳素材料电解膨胀测量装置的电流引入机构的结构示意图； 图4为图3所示本实用新型碳素材料电解膨胀测量装置的电流引入机构A-A方向 的结构示意图； 图5为本实用新型碳素材料电解膨胀测量装置的结构示意图。 其中l-导电端子，2-导电套筒，3-第一石英柱，4-绝缘陶瓷密封套，5-引线夹 具，6-引出电缆，7-连接螺栓，8-压紧螺母，9-坩埚架，10-绝缘片，11-碳素样品，12-石墨 引出柱，13-第一绝缘环，14-石墨坩埚，15-坩埚盖，16-托盘，17-固定橡胶圈，18-第二绝 缘环，19-隔热板，20-定距管，23-绝缘套管，24-导电套管，25-第二石英柱，26-固定板， 27-热电偶，28-机架，29-加热炉，30-升降机构法兰，31-位移传感器。
具体实施方式下面结合图1至图5对本实用新型做进一步说明，主要步骤如下 本实施例的碳素材料电解膨胀测量装置，包括机架28、设置在所述机架28上的加 热炉29以及位于所述加热炉29下方的升降机构，还包括电流引出机构、位于所述加热炉 29内的样品池和电流引入机构；所述电流引出机构包括第一石英柱3、导电端子1和导电套 筒2，所述导电端子1焊接在所述导电套筒2的一端上，所述第一石英柱3的一端从所述导电套筒2远离所述导电端子1的一端伸入到所述导电套筒2内，所述第一石英柱3的长度 大于所述导电套筒2的长度；所述样品池包括坩埚架9、设置在所述坩埚架9上的石墨坩埚 14、设置在所述石墨坩埚14底部的绝缘片10 ;所述电流引入机构包括导电套管24、第二石 英柱25和托盘16，所述第二石英柱25的长度大于所述导电套管24的长度，所述第二石英 柱25的一端伸入所述导电套管24内、另一端与所述托盘16固定连接；所述电流引出机构 临近所述导电端子1的一端伸入到所述加热炉29内、另一端通过所述第一石英柱3与所述 机架28固定连接；所述导电套管24远离所述托盘16的一端与所述坩埚架9固定连接，所 述石墨坩埚14通过所述坩埚架9与所述导电套管24电连接；所述托盘16设置在升降结构 法兰30上。所述导电套筒2上套装有绝缘陶瓷密封套4，临近所述绝缘陶瓷密封套4的所 述导电套筒2上套装有引线夹具5，所述引线夹具5上设置有连接螺栓7和压紧螺母8。所 述导电套管24上也套装有所述引线夹具5，所述引线夹具5上设置有所述连接螺栓7和所 述压紧螺母8。所述托盘16上固定安装有定距管20，所述导电套管24上套装有绝缘套管 23，所述定距管20与所述绝缘套管23之间固定安装有隔热板19。所述托盘16上设置有第 二安装孔，所述第二安装孔的内壁上的环形凹槽内设置有固定橡胶圈17，所述第二石英柱 25安装在所述第二安装孔中。所述机架28上设置有固定板26，所述固定板26上设置有第 一安装孔，所述第一安装孔的内壁上的环形凹槽内设置有固定橡胶圈17，所述第一石英柱 3安装在所述第一安装孔中。所述石墨坩锅14上设置有坩埚盖15，一个石墨引出柱12穿 过所述坩埚盖15上的通孔伸入到所述石墨坩锅14内，并且所述石墨引出柱12与所述坩埚 盖15之间设置有第一绝缘环13。所述坩埚架9与所述导电套管24远离所述托盘16的一 端通过螺纹固定连接。所述机架28上设置有热电偶27，所述热电偶27的一端固定安装在 所述固定板26上、另一端伸入到所述加热炉29内。所述机架28上安装有位移传感器31。 在本实施例中，所述加热炉29提供所述样品池内的熔盐电解所需温度，所述加热 炉29固定安装在所述机架28上，其上端设置有固定所述电流引出机构的引出端的通道，所 述电流引出机构与所述加热炉29之间的间隙通过所述绝缘陶瓷密封套4进行密封。所述 电流引出机构一方面作为电解电流的引出端子，实现电解电流的导通；另一方面还作为测 量装置的固定端；此外，还作为保护性气体的通道。所述第一石英柱3的一端穿过所述机 架28上端的横梁并伸入到所述固定板(26)上设置的第一安装孔中；在所述第一石英柱3 中间开有通孔，与所述导电端子1的气流通道连通；保护性气体从所述机架28上端通过所 述第一石英柱3中间的通孔以及所述导电端子1的气流通道引入所述加热炉29内，使整个 测量过程处于保护性气体保护状态。将样品放入所述样品池底部的所述绝缘片IO上，熔盐 电解质均匀放置在所述石墨坩埚14和样品周围的环形部位。当所述样品池进入所述加热 炉29后，在一定的温度下熔盐熔化，成为导体，将电流通过样品侧表面引入样品内部，使样 品在一定电流密度、一定温度下进行反应，测量其电解膨胀。电流引入机构一方面将样品池 与升降机构连接，使得所述样品池在升降机构的作用下进入或退出所述加热炉29 ;另一方 面将电流引至所述石墨坩埚14 ;此外，通过测量电流引入机构的位移变化确定样品的膨胀 量；所述托盘16上设置的多层所述隔热板19能够有效保地持炉内气氛，减少热量损失。 本实施例的碳素材料电解膨胀测量装置满足国际标准IS015379-1和国内有色行 业标准YS/T63. 5-2006的要求。在本实施例中，所述绝缘片10为氧化铝陶瓷，放置在所述 石墨坩埚14底部，将样品端面与所述石墨坩埚14绝缘。为保证安全性，所述托盘16与所
5述导电套管24间用所述第二绝缘环18绝缘，所述导电套管24外套所述绝缘套管23，与周围机构绝缘；所述绝缘套管23与所述第二绝缘环18均由陶瓷制成，电流通过引线夹具5上的引出电缆6与所述导电套管24连接，所述导电套管24的上端外表面设置有螺纹，与所述坩埚架9通过螺纹固定连接。 本实施例的碳素材料电解膨胀测量装置应用于铝用炭素预焙阳极、炭素电极等在熔盐电解质中膨胀状况的测定。在具体使用的时候，将所述加热炉29垂直放置于所述机架28上，保持所述电流引入机构中心与加热炉膛中心在一条垂直线上。将待测样品制成直径为30mm，长度为50mm的圆柱体并放入样品池的绝缘片中间，电解质按比例及重量要求配好，均匀地铺在待测样品和石墨坩埚之间的环形空间，将石墨引出柱放在样品上端。启动升降机构将样品池送入所述加热炉内，使得所述石墨引出柱12与所述电流引出机构的所述导电端子1接触。启动加热系统约2 4小时，使加热炉温达到要求的温度并稳定，待电解质全部熔化后启动电解电源，测量通电两小时内的膨胀量。实验结束，关闭电解电流、停止加热，使石墨坩埚在炉内冷却至室温。本实施例的第一石英柱和第二石英柱采用石英含量在99. 9%以上的熔融石英做石英柱，膨胀系数很小，使测量结果的重复性得到提高。
权利要求一种碳素材料电解膨胀测量装置，包括机架(28)、设置在所述机架(28)上的加热炉(29)以及位于所述加热炉(29)下方的升降机构，其特征在于，还包括电流引出机构、位于所述加热炉(29)内的样品池和电流引入机构；所述电流引出机构包括第一石英柱(3)、导电端子(1)和导电套筒(2)，所述导电端子(1)焊接在所述导电套筒(2)的一端上，所述第一石英柱(3)的一端从所述导电套筒(2)远离所述导电端子(1)的一端伸入到所述导电套筒(2)内，所述第一石英柱(3)中间开设的通孔与所述导电端子(1)的气流通道连通；所述样品池包括坩埚架(9)、设置在所述坩埚架(9)上的石墨坩埚(14)、设置在所述石墨坩埚(14)底部的绝缘片(10)；所述电流引入机构包括导电套管(24)、第二石英柱(25)和托盘(16)，所述第二石英柱(25)的一端伸入所述导电套管(24)内、另一端与所述托盘(16)固定连接；所述电流引出机构临近所述导电端子(1)的一端伸入到所述加热炉(29)内、另一端通过所述第一石英柱(3)与所述机架(28)固定连接；所述导电套管(24)远离所述托盘(16)的一端与所述坩埚架(9)固定连接，所述石墨坩埚(14)通过所述坩埚架(9)与所述导电套管(24)电连接；所述托盘(16)设置在升降机构法兰(30)上。
2. 根据权利要求l所述的碳素材料电解膨胀测量装置，其特征在于，所述导电套筒(2)上套装有绝缘陶瓷密封套(4)，临近所述绝缘陶瓷密封套(4)的所述导电套筒(2)上套装有引线夹具(5)，所述引线夹具(5)上设置有连接螺栓(7)和压紧螺母(8)。
3. 根据权利要求2所述的碳素材料电解膨胀测量装置，其特征在于，所述导电套管(24)上也套装有所述引线夹具(5)，所述引线夹具(5)上设置有所述连接螺栓(7)和所述压紧螺母(8)。
4. 根据权利要求3所述的碳素材料电解膨胀测量装置，其特征在于，所述托盘(16)上固定安装有定距管(20)，所述导电套管(24)上套装有绝缘套管(23)，所述定距管(20)与所述绝缘套管(23)之间固定安装有隔热板(19)。
5. 根据权利要求4所述的碳素材料电解膨胀测量装置，其特征在于，所述托盘(16)上设置有第二安装孔，所述第二安装孔的内壁上的环形凹槽内设置有固定橡胶圈(17)，所述第二石英柱(25)安装在所述第二安装孔中。
6. 根据权利要求5所述的碳素材料电解膨胀测量装置，其特征在于，所述机架(28)上设置有固定板(26)，所述固定板(26)上设置有第一安装孔，所述第一安装孔的内壁上的环形凹槽内设置有固定橡胶圈(17)，所述第一石英柱(3)安装在所述第一安装孔中。
7. 根据权利要求1至6任一所述的碳素材料电解膨胀测量装置，其特征在于，所述石墨坩锅(14)上设置有坩埚盖(15)，一个石墨引出柱(12)穿过所述坩埚盖(15)上的通孔伸入到所述石墨坩锅(14)内，并且所述石墨引出柱(12)与所述坩埚盖(15)之间设置有第一绝缘环(13)。
8. 根据权利要求7所述的碳素材料电解膨胀测量装置，其特征在于，所述坩埚架(9)与所述导电套管(24)远离所述托盘(16)的一端通过螺纹固定连接。
9. 根据权利要求8所述的碳素材料电解膨胀测量装置，其特征在于，所述机架(28)上设置有热电偶(27)，所述热电偶(27)的一端固定安装在所述固定板(26)上、另一端伸入到所述加热炉(29)内。
10. 根据权利要求9所述的碳素材料电解膨胀测量装置，其特征在于，所述机架(28)上安装有位移传感器(31)。
专利摘要本实用新型的碳素材料电解膨胀测量装置，包括机架、设置在所述机架上的加热炉以及位于所述加热炉下方的升降机构，还包括电流引出机构、位于所述加热炉内的样品池和电流引入机构；所述电流引出机构包括第一石英柱、导电端子和导电套筒；所述样品池包括坩埚架、设置在所述坩埚架上的石墨坩埚、设置在所述石墨坩埚底部的绝缘片；所述电流引入机构包括导电套管、第二石英柱和托盘；所述导电套管远离所述托盘的一端与所述坩埚架固定连接，所述石墨坩埚通过所述坩埚架与所述导电套管电连接；所述托盘设置在升降机构法兰上。本实用新型的碳素材料电解膨胀测量装置能够用于碳素材料电解膨胀条件下的测量。
文档编号G01N27/26GK201488971SQ20092022298
公开日2010年5月26日 申请日期2009年9月23日 优先权日2009年9月23日
发明者李红梅 申请人:北京英斯派克科技有限公司