专利名称：一种参芪注射液的红外光谱检测方法
技术领域：
本发明属于中药检测技术领域，具体的说是涉及一种参芪注射液的红外光谱检测 方法。
背景技术：
参芪注射液的主要成分为党参和黄芪；通过中药制剂常用的水提醇沉法制得；具 有益气扶正之功效；用于气虚证肺癌、胃癌的辅助治疗，与化疗合用有助于提高疗效、保护 血象，提高气虚患者免疫功能、改善气虚症状及提高生存质量。目前该注射液的质量控制方 法包括以下几种肉眼观察注射液颜色和性状、PH值及紫外吸收度的测定、化学法检查重 金属、薄层色谱法定性及半定量鉴别、HPLC指纹图谱定性及定量鉴别和HPLC-MS定性及定 量鉴别。上述六种方法中前三种方法简便易行、耗费少、时间短，但准确性和重现性很差。薄 层色谱法定性及半定量鉴别的方法定性的准确度较高，但定量的准确度一般，耗时较长，另 外重现性较差。HPLC指纹图谱定性及定量鉴别和HPLC-MS定性及定量鉴别两种方法的准确 性和重现性均较好，但是方法较为复杂、所需时间长、耗费大、不适用于快速检测，另外仪器 设备要求也比较高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种简便易行、耗费少、时间短、 准确性和重现性都很好、并可在一般制药企业中推广应用的检测参芪注射液的方法。本发明的目的是通过以下方案来实现的一种参芪注射液的红外光谱检测方法， 该方法包括以下步骤a、注射液样品处理采用KBr吸附法，取参芪注射液置于蒸发皿中，加入KBr光谱纯，在水浴锅上蒸干， 然后刮下，再加入KBr混合研磨充分均勻后压片；b、绘制图谱将上述压片后的参芪注射液样品放到FT-IR光谱检测器中进行检测，测定压片试 样的红外光谱图；c、标准对照选取1批党参对照药材，绘制党参红外光谱，根据党参红外光谱找出779、818、 867、1056附近具特征峰；再选取10批参芪注射液对照样品，绘制红外光谱，用软件将上述 图谱平均作为标准对照图谱。d、比较图谱将待检测的参芪注射液进行检测后绘出的图谱与上述步骤中的标准对照图谱进 行比较，比较两者的特征峰和相似度这两个参数；e、得出结论通过上述比较观察待检测的参芪注射液是否符合标准的规定，图谱是否与标准参芪注射液样品得出的标准图谱一致，进而得出结论。通过上述步骤检测后，选取在779、818、867、1056附近具特征峰、且相似度在 0. 98-1. 00之间的参芪注射液为合格产品。上述检测方法a步骤注射液样品处理中取0. 07-0. 20毫升参芪注射液，加80-120 毫克KBr光谱纯混合于蒸发皿中，在80-100摄氏度的水浴锅上蒸干，然后刮下，再加入 65-80毫克KBr混合研磨充分均勻后压片。本发明的优点在于由于红外光谱具有特征性强、取样量小、简便迅速、准确等特 点，中药材组成十分复杂，其红外光谱是其中多个组分红外光谱的叠加，光谱的吸收峰强度 与峰形是相同或不同的官能团互相作用的结果。中药中各种化学成分只要在质和量方面相 对稳定，并且样品处理方法按统一要求进行，中药材的红外光谱就应该具有一定的客观性 和可重复性。通过实验证明，该方法快速、稳定、可靠；通过实验数据及大量文献对比，发现 该方法用于参芪注射液质量控制的特征性很强，不易与其它类似的注射液混淆；利用本方 法对参芪注射液质量进行监控，主要的依据为标准图谱和图谱的特征数据。红外光谱的宏 观指纹性，就好像单一成分一样，是反映中药混合物中各种成分的叠加谱，不同种的混合物 其相应的化学组成不同也就引起分子光谱整体谱图的变化，凭借这些变化特征直接或稍作 数学处理可以直接用在质控上。本发明利用红外光谱技术可快速监控参芪注射液质量，包 括其稳定性、成分变化、掺伪、杂质及不可预见的质量问题等。
图1为不同批次党参药材图谱，其中分列图从上至下分别为批次1-4 ；图2为不同批次参芪注射液图谱，其中分列图从上至下分别为批次1-10 ；图3为两批参芪提取物与一批参芪注射液部分红外光谱图；图4为党参药材、阴性注射液(缺黄芪)、注射液红外光谱图分列图；图5为党参药材图谱；图6为黄芪药材图谱；图7为参芪注射液图谱；图8为参芪提取物图谱图9为10批参芪注射液平均图谱。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。实施例1 一种参芪注射液的红外光谱检测方法，该方法包括以下步骤a、注射液 样品处理采用KBr吸附法，取0. 07毫升参芪注射液置于蒸发皿中，加入80毫克KBr光谱 纯，在80摄氏度水浴锅上蒸干，然后刮下，再加入65毫克KBr混合研磨充分均勻后压片；b、 绘制图谱将上述压片后的参芪注射液样品放到FT-IR光谱检测器中进行检测，测定压片 试样的红外光谱图；c、标准对照选取1批党参对照药材，绘制党参红外光谱，根据党参红 外光谱找出779、818、867、1056附近具特征峰；再选取10批参芪注射液对照样品，绘制红外 光谱，用软件将上述图谱平均作为标准对照图谱。d、比较图谱将待检测的参芪注射液进行 检测后绘出的图谱与上述步骤中的标准对照图谱进行比较，比较两者的特征峰和相似度这两个参数；e、得出结论通过上述比较观察待检测的参芪注射液是否符合标准的规定，图 谱是否与标准参芪注射液样品得出的标准图谱一致，进而得出结论。通过上述步骤检测后， 选取在779、818、867、1056附近具特征峰、且相似度在0. 98-1. 00之间的参芪注射液为合格
产品 o实施例2 —种参芪注射液的红外光谱检测方法，该方法包括以下步骤a、注射液 样品处理采用KBr吸附法，取0. 15毫升参芪注射液置于蒸发皿中，加入100毫克KBr光谱 纯，在90摄氏度水浴锅上蒸干，然后刮下，再加入75毫克KBr混合研磨充分均勻后压片；b、 绘制图谱将上述压片后的参芪注射液样品放到FT-IR光谱检测器中进行检测，测定压片 试样的红外光谱图；c、标准对照选取1批党参对照药材，绘制党参红外光谱，根据党参红 外光谱找出779、818、867、1056附近具特征峰；再选取10批参芪注射液对照样品，绘制红外 光谱，用软件将上述图谱平均作为标准对照图谱。d、比较图谱将待检测的参芪注射液进行 检测后绘出的图谱与上述步骤中的标准对照图谱进行比较，比较两者的特征峰和相似度这 两个参数；e、得出结论通过上述比较观察待检测的参芪注射液是否符合标准的规定，图 谱是否与标准参芪注射液样品得出的标准图谱一致，进而得出结论。通过上述步骤检测后， 选取在779、818、867、1056附近具特征峰、且相似度在0. 98-1. 00之间的参芪注射液为合格
女口
广PR o实施例3 —种参芪注射液的红外光谱检测方法，该方法包括以下步骤a、注射液 样品处理采用KBr吸附法，取0. 20毫升参芪注射液置于蒸发皿中，加入120毫克KBr光谱 纯，在100摄氏度水浴锅上蒸干，然后刮下，再加入80毫克KBr混合研磨充分均勻后压片； b、绘制图谱将上述压片后的参芪注射液样品放到FT-IR光谱检测器中进行检测，测定压 片试样的红外光谱图；c、标准对照选取1批党参对照药材，绘制党参红外光谱，根据党参 红外光谱找出779、818、867、1056附近具特征峰；再选取10批参芪注射液对照样品，绘制 红外光谱，用软件将上述图谱平均作为标准对照图谱。d、比较图谱将待检测的参芪注射 液进行检测后绘出的图谱与上述步骤中的标准对照图谱进行比较，比较两者的特征峰和相 似度这两个参数；e、得出结论通过上述比较观察待检测的参芪注射液是否符合标准的规 定，图谱是否与标准参芪注射液样品得出的标准图谱一致，进而得出结论。通过上述步骤检 测后，选取在779、818、867、1056附近具特征峰、且相似度在0. 98-1. 00之间的参芪注射液 为合格产品。如图1和图2所示，在779、818、867、1056附近具有特征峰。如图3所示，将两批参 芪提取物、一批参芪注射液的红外光谱进行对比，可以看出两种图谱及特征峰值基本相同。 从图3两批参芪提取物与一批参芪注射液部分红外光谱图中可以看出，在779、818、867、 1056附近具有特征峰。如图4党参药材、阴性注射液(缺黄芪)、注射液红外光谱图分列图 所示，通过对党参药材、阴性注射液(缺黄芪)、注射液三种图谱的对比可进一步确定党参 的特征峰值在779、817、866、920、1055、1240等附近。通过上述分析可以进一步证明本发明 参芪注射液红外光谱检测方法的正确性和可行性。图5为党参药材图谱；图6为黄芪药材 图谱；图7为参芪注射液图谱；图8为参芪提取物图谱；图9为10批参芪注射液平均图谱。
权利要求
一种参芪注射液的红外光谱检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤a、注射液样品处理采用KBr吸附法，取参芪注射液置于蒸发皿中，加入KBr光谱纯，在水浴锅上蒸干，然后刮下，再加入KBr混合研磨充分均匀后压片；b、绘制图谱将上述压片后的参芪注射液样品放到FT-IR光谱检测器中进行检测，测定压片试样的红外光谱图；c、标准对照选取1批党参对照药材，绘制党参红外光谱，根据党参红外光谱找出779、818、867、1056附近具特征峰；再选取10批参芪注射液对照样品，绘制红外光谱，用软件将上述图谱平均作为标准对照图谱。d、比较图谱将待检测的参芪注射液进行检测后绘出的图谱与上述步骤中的标准对照图谱进行比较，比较两者的特征峰和相似度这两个参数；e、得出结论通过上述比较观察待检测的参芪注射液是否符合标准的规定，图谱是否与标准参芪注射液样品得出的标准图谱一致，进而得出结论。
2.根据权利要求1所述的参芪注射液的红外光谱检测方法，其特征在于选取在779、 818,867,1056附近具特征峰、且相似度在0. 98-1. 00之间的参芪注射液为合格产品。
3.根据权利要求1或2所述的参芪注射液的红外光谱检测方法，其特征在于上述检 测方法a步骤注射液样品处理中取0. 07-0. 20毫升参芪注射液，加80-120毫克KBr光谱纯 混合于蒸发皿中，在80-100摄氏度的水浴锅上蒸干，然后刮下，再加入65-80毫克KBr混合 研磨充分均勻后压片。
全文摘要
一种参芪注射液的红外光谱检测方法，该方法包括以下步骤a、注射液样品处理；b、绘制图谱；c、标准对照；d、比较图谱；e、得出结论通过上述比较观察待检测的参芪注射液是否符合标准的规定，图谱是否与标准参芪注射液样品得出的标准图谱一致，进而得出结论。选取在779、818、867、1056附近具特征峰，且相似度在0.98-1.00之间的参芪注射液为合格产品。本发明利用红外光谱的宏观指纹性，凭借红外光谱图的变化特征直接或稍作数学处理即可以直接用在质控上，充分利用了红外光谱技术快速监控参芪注射液质量，包括其稳定性、成分变化、掺伪、杂质及不可预见的质量问题等。
文档编号G01N21/35GK101852730SQ20101013435
公开日2010年10月6日 申请日期2010年3月25日 优先权日2010年3月25日
发明者刘学华, 周清, 肖树雄, 钟桂雄 申请人:丽珠集团利民制药厂