专利名称：多糖磷酸酯的制备方法
技术领域：
本发明属于一种多糖磷酸酯(淀粉磷酸酯、魔芋精粉磷酸酯)的制备方法。美国专利U·S，P4，166，173，U·S，P4，216，310，报导了一种淀粉磷酸酯的制备方法先将过量的磷酸盐溶液浸渍淀粉，充分搅匀，然后离心过滤，将滤饼在60℃以下预干燥至含水量≤6%，再在130～160℃温度范围内反应0.5～3小时，即得到淀粉磷酸酯。目前，我国几家生产淀粉磷酸酯的厂家基本上也都是按此法生产。
魔芋精粉磷酸酯在国外未见报导。目前，国内只有武汉一轻工业研究所1989年研制出魔芋精粉磷酸酯。其制备方法是先将魔芋精粉浸泡于过量的磷酸盐的醇、水混合液中、搅匀，然后离心过滤，滤饼在低温下烘干，再在高温反应器中酯化，醇、水混合滤液经精馏塔回收醇。
以上淀粉磷酸酯和魔芋精粉磷酸酯的制备方法都是以过量的磷酸盐溶液浸渍淀粉或魔芋精粉，在离心过滤中，必然有多余磷酸盐被滤液带出，造成磷酸盐的浪费，其次，由于离心过滤的滤饼中含有40～45%的水或醇、水混合液，这在干燥的过程中不仅增加设备的投资，延长了干燥的时间，降低了劳动生产率，同时还将造成能源的浪费和环境的污染(醇的蒸发)。
本发明的目的在于提供一种工艺流程简短，降低原材料和能源消耗，节省设备投资，提高劳动生产率，减轻劳动强度的多糖磷酸酯的制备方法。
本发明的原理是利用磷酸盐浓溶液能抑制淀粉的糊化，抑制魔芋精粉溶胀而省去预干燥工序。如果，分别采用磷酸盐稀溶液浸渍淀粉或魔芋精粉，则淀粉在高于其糊化温度下将糊化，魔芋精粉将在室温下溶胀。因此，本发明将以磷酸盐的浓溶液通过专用的雾化装置分别均匀地喷入淀粉或魔芋精粉中，然后在带有螺旋搅拌酯化反应器中完成高温酯化。
本发明的方法是先将淀粉或魔芋精粉等多糖类物质放入具有油加热夹套和螺旋搅拌器，内衬不锈钢的反应器中，然后，用喷雾装置将50%以上浓度的磷酸盐溶液均匀喷入多糖类物质中(100～200目淀粉或40～80目魔芋精粉)，此时，反应器螺旋搅拌转速为20～60转/分，油加热夹套逐步升温至100～160℃，反应时间1～5小时，使多糖类物质(淀粉或魔芋精粉)的酯化取代度(DS)在0.02以上，然后，冷却至60℃以下即出料，得到多糖磷酸酯(淀粉磷酸酯或魔芋精粉磷酸酯)。
1、按本法生产的淀粉磷酸酯主要质量指标如下(1)外观淡黄色粉状;
(2)酯化取代度(DS)≥0.02;
(3)水份≤14%;
(4)粘度按用户要求;
(5)PH值5.0～7.0(1%糊液的PH值);
(6)水溶性在室温水中完全溶解;
2、按本法生产魔芋精粉磷酸酯主要质量指标如下(1)外观黄色粉末;
(2)水份≤14%;
(3)粘度≥1500mpas(1%糊度);
(4)酯化取代度(DS)≥0.02;
(5)PH值5.0～7.0(1%糊度的PH值);
实施例1先将100至200目的玉米淀粉10公斤加入具有油加热夹套和螺旋搅拌器，内衬不锈钢的反应器中，然后，用喷雾装置将60%的Na2HPO4和NaH2PO4的混合溶液10公斤均匀喷入玉米淀粉中，此时，反应器螺旋搅拌转速为25转/分，油加热夹套逐步升温至130℃，反应4小时，检测产品酯化取代度为0.027时，即出料得淀粉磷酸酯。
实施例2先将40目至60目的魔芋精粉100公斤加入具有油加热夹套和螺旋搅拌器，内衬不锈钢的反应器中，然后，用喷雾装置将65%的Na2HPO4和NaH2PO4混合液10公斤均匀喷入魔芋精粉中，此时，反应器螺旋搅拌转速为30转/分、油加热夹套逐步升温至120℃，反应3小时检测产品酯化取代度为0.039，则出料得魔芋精粉磷酸酯。
权利要求
1.一种多糖磷酸酯(淀粉磷酸酯)的制备方法，其特征是将50%以上浓度的磷酸一氢钠和50%以上浓度的磷酸二氢钠均匀喷入100目至200目的淀粉中进行酯化反应，反应温度为100～160℃，反应时间1～5小时，酯化取代度≥0.2。
2.根据权利要求1所述的多糖磷酸酯(淀粉磷酸酯)的制备方法，其特征是淀粉进行酯化反应时，反应器内螺旋搅拌器的转速为20～60转/分。
3.一种多糖磷酸酯(魔芋精粉磷酸酯)的制备方法，其特征是将50%以上浓度的磷酸一氢钠和50%以上浓度的磷酸二氢钠均匀喷入40～80目的魔芋精粉中进行酯化反应，反应温度为100～160℃，反应时间1～5小时，酯化取代度≥0.2。
4.根据权利要求1所述的多糖磷酸酯(魔芋精粉磷酸酯)的制备方法，其特征是精粉进行酯化反应时，反应器内螺旋搅拌器的转速为20～60转/分。
全文摘要
一种多糖磷酸酯(即淀粉磷酸酯或魔芋精粉磷酸酯)的制备方法；先将淀粉或魔芋精粉放入酯化反应器中，然后采用喷雾装置将50％以上浓度的磷酸盐喷入淀粉或魔芋精粉中进行酯化反应，反应温度为100～160℃，反应时间1～5小时，酯化取代度≥0.02，即得多糖磷酸酯。该法具有工艺流程简短，原材料与能源消耗低，设备投资少，劳动生产率高，劳动强度轻等优点。
文档编号C08B31/06GK1073181SQ9110686
公开日1993年6月16日 申请日期1991年12月10日 优先权日1991年12月10日
发明者周宇鹏, 李宴平, 任立亚, 李帜红, 陈静 申请人:湖南轻工研究所