专利名称：一种含Cd的铸造铝合金光谱标准样品的制备方法
技术领域：
本发明涉及金属材料技术领域，更具体地说，涉及一种含Cd的铸造铝合金光谱标 准样品的制备方法。
背景技术：
铝合金是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料，在航空、航天、汽车、机械 制造、船舶及化学工业中得到了大量应用。铸造铝合金是一种成分接近于共晶合金，合金元 素的含量远大于极限溶解度、流动性好且具有良好的铸造性能的铝合金，可以直接铸造成 各种形状复杂的部件。铸造铝合金一般具有以下特性良好流动性；熔点低；导热性能好； 熔体中的氢气和其他有害气体可通过处理得到有效的控制；铸造时无热脆开裂和撕裂的倾 向；化学稳定性好，抗蚀性能强。铸造铝合金在航天、航空制造业及交通运输业上应用广泛， 例如可以用于制备发动机的缸盖、进气歧管、活塞、轮毂和转向助力器壳体等。
在铸造铝合金的生产和开发过程中，常用方法为对铸造铝合金中的化学成分进行 分析，达到严格控制检测控制各化学成分的含量的目的。在各种合金的化学成分检测方法 中，光电光谱分析法由于具有快速、准确、环保、操作简便等特点，在工矿企业、商检、科研院 所等国民经济各行业得到广泛应用。根据光电光谱分析原理，在分析合金前，必须要有相对 应的合金标样，用于绘制工作曲线和校正分析结果，以保证分析结果的准确度，从而达到控 制合金成分含量的目的。根据光谱分析的特点，其对标准样品的主要要求如下标准样品化 学成分定值准确可靠；标样中各成分元素的浓度分布均勻；标样与分析样品具有相同的组 织结构、相近的组分和相当的几何尺寸或质量；一套标样中各成分元素含量的变化范围有 足够的宽度，分布点合理。
ZLD205A高强度铸造铝合金作为一种特殊的结构材料，主要用于航天、航空制造业 及交通运输业，需定量加入&、Cd、B、V、Ti、Mn、Cu等元素。由于Cd的密度较大，易于沉淀， 因此，现有技术中无ZLD205A铸造铝合金光谱标准样品。发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种含Cd的铸造铝合金光谱标准 样品的制备方法，该方法可以很好的控制Cd的添加，制备得到ZLD205A铸造铝合金光谱标 准样品。
本发明提供一种含Cd的铸造铝合金光谱标准样品的制备方法，包括
步骤a)将A1、A1_4% Ti中间合金、Al-Si中间合金、Al-Fe中间合金、Al-Mn中间 合金、Al-^ 中间合金、Al-V中间合金和Al-Cu中间合金加入熔炼炉中，加热至熔化，得到第一合金熔液；
步骤b)取部分第一合金熔液，将Zn、Mg和铝箔包裹的Cd加入所述部分第一合 金熔液中，搅拌，得到混合溶液，然后将所述混合溶液加入熔炼炉中，搅拌，得到第二合金熔 液，所述部分第一合金熔液的体积为0. 1 IL ；
步骤c)向所述第二合金溶液中加入Ti、B，得到第三合金熔液；
步骤d)利用半连续铸造法对所述第三合金熔液铸造，得到铸锭；
步骤e)将所述铸锭进行均勻化处理，得到铸造铝合金光谱标准样品。
优选的，所述部分第一合金熔液的体积为0. 1 0. 8L。
优选的，所述步骤a)中加热温度为830_850°C。
优选的，所述步骤d)采用直径为160m 170mm的结晶器。
优选的，所述半连续铸造法中铸造速度为70 75mm/min。
优选的，所述半连续铸造法中铸造温度为740 760°C。
优选的，所述半连续铸造法中冷却水压为0. 07 0. 08Mpa。
优选的，所述步骤e)具体为
将炉温加热至480 500°C停止加热，降温至455 465°C，保温20 40小时，空冷至室温。
优选的，所述熔炼炉为坩埚炉。
优选的，还包括利用油压挤压机将得到铸造铝合金光谱标准样品挤压成棒材，然 后锯切。
从上述的技术方案可以看出，本发明提供一种含Cd的铸造铝合金光谱标准样品 的制备方法，由于Cd的密度较大，因此，在熔炼过程中易发生沉底现象，本发明包括将Zn、 Mg和铝箔包裹的Cd加入所述部分第一合金熔液中，搅拌，得到混合溶液，然后将所述混合 溶液加入熔炼炉中，搅拌，得到第二合金熔液，所述部分第一合金熔液的体积为0. 1 1L。 由于所述部分第一合金熔液的体积较小，易于搅拌，有利于Cd与所述部分第一合金熔液的 混合，得到混合溶液，将所述混合溶液加入熔炼炉中，混合溶液与熔炼炉中液体混合，此时， Cd的加入方式为液体也液体的混合，因此Cd不易沉淀，从而使制备的铸造铝合金光谱标准 样品有很好的均勻性；此外，由于Cd的蒸发热较小，易挥发，本发明采用铝箔包裹Cd，能够 缓解由于Cd的蒸发引起的比重偏析。实验结果表明，本发明制备的铸造铝合金光谱标准样 品为ZLD205A铸造铝合金光谱标准样品，成分均勻。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例 仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通 技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种含Cd的铸造铝合金光谱标准样品的制备方法，包括
步骤a)将A1、A1_4% Ti中间合金、Al-Si中间合金、Al-Fe中间合金、Al-Mn中间 合金、Al-^ 中间合金、Al-V中间合金和Al-Cu中间合金加入熔炼炉中，加热至熔化，得到第一合金熔液；
步骤b)取部分第一合金熔液，将Zn、Mg和铝箔包裹的Cd加入所述部分第一合 金熔液中，搅拌，得到混合溶液，然后将所述混合溶液加入熔炼炉中，搅拌，得到第二合金熔 液，所述部分第一合金熔液的体积为0. 1 IL ；
步骤c)向所述第二合金溶液中加入Ti、B，得到第三合金熔液；利用半连续铸造法对所述第三合金熔液铸造，得到铸锭；
步骤e)将所述铸锭进行均勻化处理，得到铸造铝合金光谱标准样品。
Ti的熔点很高，为1660°C，很难在铝中溶解。本发明采用以Al-4% Ti中间合金的 形式加入，有利于Ti在铝中的溶解。同时，由于&很难在铝中溶解，本发明采用以A1-& 中间合金形式加入。V熔点较高，密度为5. 96g/cm3，本发明以Al-4% V中间合金形式加入。 此外，Fe、Zr、V等元素在铝中的溶解度较低且溶解速度慢，难以形成易熔共晶产物，并存在 熔点、原子半径、晶格类型、电化学性质、电子浓度等方面的差异，因此，为使Fe、Zr、V等元 素有足够多的时间溶解和均勻扩散，本发明采用将Fe、Zr、V等元素在步骤a)中加入的方 法。
所述步骤a)中加热温度优选为830 850°C，更优选为835 845°C，最优选为 840°C。上述加热温度有利于各成分的充分熔化和扩散。所述步骤a)中熔炼炉优选采用坩 埚炉，更优选采用石墨坩埚炉。
所述步骤b)中，Cd密度为8. 64g/cm3,以纯金属加入，因此易发生沉底现象。本发 明所述部分第一合金溶液体积为0. 1 1L，由于所述部分第一合金熔液的体积较小，易于 搅拌，有利于Cd与所述部分第一合金熔液的混合，得到混合溶液，当需加入的Cd量较多时， 可分多次加入，将所述混合溶液加入熔炼炉中，混合溶液与熔炼炉中液体混合，此时，Cd的 加入方式为液体与液体的混合，因此Cd不易沉淀，从而使制备的铸造铝合金光谱标准样品 有很好的均勻性。此外，由于Cd的蒸发热较小，易挥发，易产生毒蒸气，本发明采用铝箔包 裹的Cd，能够缓解由于Cd的蒸发引起的比重偏析，同时，加入时要开风机抽去毒气，以减少 对工作环境的污染和对操作者的危害。所述部分第一合金熔液的体积优选为0. 1 0. 8L， 更优选为0. 2 0. 6L，最优选为0. 3 0. 5L。
所述步骤C)中，向所述第二合金溶液中加入Ti、B，优选为
向所述第二合金溶液中加入Al-5% Ti-I % B中间合金或Al_5% Ti-O. 2% B中间 合金，得到第三合金熔液。本发明优选采用Al-5% Ti-I % B中间合金或Al-5% Ti-O. 2% B中间合金形式加入，有利于Ti和B在铝中的溶解。由于Ti、B等单质成分加入时，Ti和B 在铝中易发生包晶反应，生成大量的TiAl3和TiB2,大量TiAl3和TW2质点易聚集成块形成 化合物偏析。本发明优选采用以Al-5% Ti-I % B中间合金或Al-5% Ti-O. 2% B中间合金 的形式加入，只形成微量的TiAl3* Ti&，起到细化晶粒的作用，有效缓解了区域偏析现象 的发生，从而使制备的铸造铝合金光谱标准样品有很好的均勻性。实验结果表明，本发明制 备的铸造铝合金光谱标准样品为ZLD205A铸造铝合金光谱标准样品，成分均勻。
所述步骤d)中优选采用直径为160mm 170mm的结晶器，更优选为直径为 162mm 168mm的结晶器，最优选为直径为162mm 164mm的结晶器。本发明采用的直径为 160 170mm的结晶器为小直径结晶器，在铸造过程中，形成裂纹的倾向性小，采用半连续 式铸造法，可以有效地控制裂纹的产生。所述半连续铸造法中铸造速度优选为70 75mm/ min，更优选为71 74mm/min，最优选为73mm/min。所述半连续铸造法中铸造温度优选为 745 755°C，更优选为748 ，最优选为750°C。所述半连续铸造法中冷却水压优选 为 0. 07 0. 08Mpa,更优选为 0. 075Mpa。
本发明优选采用短的流槽，有利于保持铸造温度。得到铸锭后，优选切取铸锭偏析 检验试片和金相组织检验试片进行测定。在出现头尾偏析情况时优选采取增加锯切量方式5减小纵向偏析。
按照本发明，所述步骤e)优选具体为
将炉温加热至480 500°C停止加热，降温至455 465°C，保温20 40小时，空 冷至室温；更优选为在490°C下，然后降温至460°C，保温20 30小时，空冷至室温。
此外，本发明还优选包括
利用油压挤压机将得到铸造铝合金光谱标准样品挤压成棒材，然后锯切。所述油 压挤压机优选为1800 2200吨，更优选为2000吨。所述挤压速度优选为1 1. 5m/分， 更优选为1 1. 2m/分。所述棒材优选为40 60mm，更优选为45mm。在整个加工过程中， 防止污染和异物压入，保持铝铸造铝合金光谱标准样品表面清洁，在挤压前，要除掉表面夹 渣，化合物等缺陷。
为了进一步说明本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行 描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权 利要求的限制。
实施例1
制备ZLD205A铸造铝合金光谱标准样品E2231
步骤a)将石墨坩埚炉温升至400°C进行烘炉，然后按表1中的成分百分比将Al、 Al-4% Ti中间合金、Al-Si中间合金、Al-Fe中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Zr中间合金、 Al-V中间合金、Al-Cu中间合金加入石墨坩埚炉中，升温至840°C，得到第一合金熔液；
步骤b)调整其化学成分至符合设计要求后，用样勺取第一合金熔液500ml，将计 算量的Zn、Mg和铝箔包裹的Cd加入样勺中，搅拌，将得到的产物置于熔炼炉中，搅拌；
步骤c)向所述第二合金溶液中加入Al-5%Ti_l%B中间合金或Al-5%Ti_0. 2% B中间合金，得到第三合金熔液，再将其化学成分调整到设计要求为准；
步骤d)采用半连续铸造法进行铸造，步骤为
铸造前，先开冷却水，冷却水压控制在0. 07 0. 08Mpa,调整温度为750士 10°C，铸 造速度为70 75mm/min，铸成直径为162mm的铸锭，即标样铸锭；
步骤e)对标样铸锭进行均勻化处理将炉温加热至480 500°C停止加热，降温 至455 465°C，保温20 40小时，空冷至室温；
步骤f)挤压、锯切等加工在420°C条件下，将均勻化处理后的标样铸锭在经 过2000吨油压挤压机挤压成直径为45mm的棒材，挤压速度为1. Im/分，挤压筒尺寸为 Φ 170mmX45mm，锯切成小圆柱体，即ZLD205A铸造铝合金光谱标准样品。
实施例2 7
实施例2 7的制备方法与实施例1相同，具体成分百分比参见表1，制备ZLD205A 铸造铝合金光谱标准样品E2234 E2239。
表1实施例1 7中ZLD205A铸造铝合金光谱标准样品部分成分百分比
权利要求
1.一种含Cd的铸造铝合金光谱标准样品的制备方法，其特征在于，包括步骤a)将Α1、Α1-4% Ti中间合金、Al-Si中间合金、Al-Fe中间合金、Al-Mn中间合金、 Al-Zr中间合金、Al-V中间合金和Al-Cu中间合金加入熔炼炉中，加热至熔化，得到第一合 金熔液；步骤b)取部分第一合金熔液，将Zn、Mg和铝箔包裹的Cd加入所述部分第一合金熔液 中，搅拌，得到混合溶液，然后将所述混合溶液加入熔炼炉中，搅拌，得到第二合金熔液，所 述部分第一合金熔液的体积为0. 1 IL ；步骤c)向所述第二合金溶液中加入Ti、B，得到第三合金熔液； 步骤d)利用半连续铸造法对所述第三合金熔液铸造，得到铸锭； 步骤e)将所述铸锭进行均勻化处理，得到铸造铝合金光谱标准样品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述部分第一合金熔液的体积为 0. 1 0. 8L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中加热温度为 830-850 "C。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d)采用直径为160m 170mm的结晶器。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述半连续铸造法中铸造速度为 70 75mm/min0
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述半连续铸造法中铸造温度为 740 760"C。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述半连续铸造法中冷却水压为 0. 07 0. 08Mpa。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤e)具体为将炉温加热至480 500°C停止加热，降温至455 465°C，保温20 40小时，空冷至室温。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔炼炉为坩埚炉。
10.根据权利要求1 9任意一项所述的制备方法，其特征在于，还包括利用油压挤 压机将得到铸造铝合金光谱标准样品挤压成棒材，然后锯切。
全文摘要
本发明实施例公开了一种含Cd的铸造铝合金光谱标准样品的制备方法，由于Cd在熔炼过程中易发生沉底现象，本发明包括将Zn、Mg和铝箔包裹的Cd加入所述部分第一合金熔液中，搅拌，得到混合溶液，然后将所述混合溶液加入熔炼炉中，搅拌，得到第二合金熔液。由于部分第一合金熔液的体积较小，易于搅拌，有利于Cd与部分第一合金熔液的混合，得到混合溶液，将混合溶液加入熔炼炉中，混合溶液与熔炼炉中液体混合，此时，Cd的加入方式为液体与液体的混合，因此Cd不易沉淀，从而使制备的铸造铝合金光谱标准样品有很好的均匀性。实验结果表明，本发明制备的铸造铝合金光谱标准样品为ZLD205A铸造铝合金光谱标准样品，成分均匀。
文档编号G01N1/28GK102033009SQ201010567270
公开日2011年4月27日 申请日期2010年11月30日 优先权日2010年11月30日
发明者刘 东, 刘功达, 刘智, 吴洪军, 彭斌, 彭速中, 易传江, 朱学纯, 杨建军, 胡永利, 陈瑜, 韦志宏 申请人:西南铝业(集团)有限责任公司