专利名称：基于苯胺聚合反应的痕量过氧化氢的测定的制作方法
技术领域：
本发明涉及环境领域中过氧化氢的检测分析。在技术上涉及材料学、光分析化学 等领域。
背景技术：
过氧化氢在临床医学和环境化学中是一种非常重要的活性中间体，在临床诊断、 环境分析等领域中应用十分广泛。大气及雨水中的H2O2能将四价的硫(S4+)转化为六价的 硫(S6+)，是酸雨产生的原因之一。此外，生物体内许多物质也能通过某些反应产生过氧化 氢。因此，过氧化氢的测定在环境化学分析和生物化学分析中有着十分重要的意义。目前 过氧化氢的测定方法主要有高效液相色谱法、电化学法、荧光法、共振散射光谱法、原子吸 收法、吸光光度法等。前五种方法虽然具有较高的灵敏度，但所需仪器昂贵，操作繁琐；分光 光度法作为一种低廉、操作简便的方法，用于过氧化氢剂的测定可降低分析成本，提高分析 速度。目前，测定过氧化氢的分光光度法主要有碘氧化法，Fe(III)氧化法，Cr(III)络合 物比色法，但这些方法灵敏度均较低；酶催化法，该法具有灵敏度高，检出限低的优点，但酶 来源短缺、价格昂贵，而且为了保持其活性，要求试验条件和操作环境均较为苛刻；基于纳 米银、纳米金氧化的光度法具有很好的灵敏度，但该法试剂成本高。因此有必要建立一种仪 器和试剂成本低、操作简便、分析快速、灵敏度高、重现性好的检测过氧化氢的方法。本发明在反应体系中加入亚铁盐和过氧化氢构建Fenton体系，利用Fenton体系 产生的羟基自由基催化苯胺的聚合，在聚合反应介质中加入表面活性剂，制得深绿色聚苯 胺溶液。一定条件下，该溶液的吸光度与过氧化氢的浓度成线性关系，从而建立过氧化氢的 分析方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种分析成本低、操作方便、灵敏度高、重现性好的分光光度 法来检测痕量过氧化氢的含量。为此，我们以过氧化氢和亚铁离子构建Fenton体系，产生羟基自由基。在含有表 面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的酸性介质中，在具有强氧化性的羟基自由基的作用下， 无色的苯胺发生聚合反应生成可溶低聚苯胺，该产物呈深绿色，于720nm处有最大吸收。在 优化的实验条件下，产物的吸光度与过氧化氢的浓度在一定范围内呈线性关系。本发明的技术方案如下1.聚合底液的配制用吸量管依次准确移取一定量的HCl溶液、SDS溶液、苯胺溶液、FeSO4溶液、H2O2 溶液于25mL容量瓶中，用去离子水定容，摇勻。2.可溶性聚苯胺溶液的制备将摇勻后的溶液转入已调至一定温度的数显恒温水浴锅中，恒温反应一定时间。3.产物吸光度的测量
反应结束后，以去离子水为参比，用Icm比色皿，用紫外可见分光光度计测量产物 的吸收光谱(见附
图1)，获得最大吸收波长为720nm。在最大吸收波长下，测量产物的吸光 度A。4.标准曲线的绘制按如上实验方法，测出不同过氧化氢浓度时产物的吸光度。以过氧化氢溶液浓度 为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，求出线性范围。5.干扰实验在最佳实验条件下，当双氧水浓度为2.39X10_4mol/L时，相对误差不超过5%的 前提下，测定常见干扰物质对体系的影响，结果如下表。表1共存物质的干扰实验结果
权利要求
1.一种基于苯胺聚合显色反应的痕量过氧化氢的测定方法。其特征在于测定过程包括 以下步骤(1)聚合底液的配制用吸量管依次移取一定量的HCl溶液、SDS溶液、苯胺溶液、FeSO4溶液、H2O2溶液于25mL 容量瓶中，用去离子水定容，摇勻。(2)可溶性聚苯胺溶液的制备将摇勻后的溶液转入已调至一定温度的数显恒温水浴锅中，恒温反应一定时间。(3)产物吸光度的测量反应结束后，以去离子水为参比，用Icm比色皿，用紫外可见分光光度计测量产物的吸 光度A。(4)标准曲线的绘制按实验方法，测出不同过氧化氢浓度时产物的吸光度。以过氧化氢溶液浓度为横坐标， 以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，求出线性范围。
2.据权利要求1所述的痕量过氧化氢的可见光分光光度测定法，其特征是吸光度与 过氧化氢浓度在3. OX 10_5mol/L 1. 0X 10_3mol/L范围内呈线性关系，线性回归方程为A =0. 02634+4. 247C(mmol/L)，相关系数为 0. 9992，检出限为 1. 9 X l(T5mol/L。
全文摘要
本发明报道了一种基于苯胺聚合反应的痕量过氧化氢的测定方法。在酸性介质中，将苯胺溶液与十二烷基硫酸钠溶液混合，再加入亚铁离子和过氧化氢构成Fenton体系，苯胺可被Fenton反应产生的羟基自由基氧化，在表面活性剂的掺杂下，形成可溶性的聚苯胺溶液，该溶液于720nm处有最大吸收。固定其它实验条件，聚苯胺溶液的吸光度与过氧化氢的浓度在3.0×10-5mol/L～1.0×10-3mol/L范围内呈线性关系，检出限为1.0×10-5mol/L。方法所需仪器简单，操作简便，实验成本低，重现性好。适宜环境样品中过氧化氢的测定。
文档编号G01N21/27GK102128798SQ20101058162
公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月10日 优先权日2010年12月10日
发明者刘瑛, 商少明, 朱逸雯, 江子卿, 陈新 申请人:江南大学