专利名称：一种测定碲化镉中痕量杂质元素含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种测定碲化镉中痕量杂质元素的方法。
背景技术：
碲化镉是由II B族元素Cd和VI A族元素Te化合而成的半导体材料，分子式为CdTe0碲化镉可用于光谱分析、CO2激光器的Q调制、制作太阳能薄膜电池、红外调制器等等，其中，用于制作太阳能电池是其一种较为广泛的用途。原材料的杂质浓度与碲化镉薄膜材料中的背景杂质浓度基本上无多大差别，属于同一个数量级，这说明在目前工艺条件下，碲化镉材料和薄膜中的杂质主要来源于原材料。为了有效控制材料的有害杂质，必须将其准确地检测出来。就光伏薄膜用碲化镉材料而言，有害杂质(如Ca、Na、Si、Se等)的存在严重影 响材料的光伏性能，务必要求碲化镉中这些杂质元素的含量能控制在Ca < O. 5ppm、Na< I. 0ppm、Si < I. 0ppm、Se < 2. Oppm以下,这些杂质元素可能会在薄膜材料中形成大量的复合空穴中心，严重降低少数载流子寿命；另外，其它大量的常规杂质、中性杂质的存在，也对载流子的运动产生散射，从而导致迁移率的明显下降，影响碲化镉薄膜材料的光伏性能。因此，如何检测并有效控制碲化镉材料中的杂质浓度越来越受到人们重视。目前，测定碲化镉中痕量杂质元素的方法较为流行的有两种
一种方法是首先进行主体元素碲、镉分离，再将杂质元素溶解、定容定量，然后进行仪器测定及数据处理。这种分析方法样品处理过程复杂、难度大，且有部分杂质元素在主体元素碲、镉分离过程中损失，所以分析结果可靠性差。另一种方法是不进行主体分离但必需在测定时加入抗主体干扰剂，然而抗主体干扰剂的加入有可能会引入新的杂质，从而影响测量结果；同时抗主体干扰剂也不是万能的，它只是针对特定元素或某几个元素起作用，而对其它的杂质元素测定可能产生负面影响。
发明内容
本发明的发明目的在于针对上述存在的问题，提供一种样品处理简单、检测结果准确可靠的碲化镉中痕量杂质元素含量的测定方法。本发明采用的技术方案是这样的一种测定碲化镉中痕量杂质元素含量的方法，包括以下步骤
(I)溶解样品并定容定量将样品溶解于体积百分数为30%_40%的硝酸中，然后进行定
容定量。(2)测定采用ICP-MS测定步骤(I)所得的样品，其中，ICP-MS工作条件雾化气流量0. 90-1. 10L/min ；RF 功率1100-1250ff ;真空度:〈5. OX l(T6pa ;检测器电压-12V ；
(3)采用标准加入法制作标准工作曲线；
(4)将步骤(2)所得的结测定果与步骤(3)所得的标准工作曲线进行比对，得到痕量杂质元素含量的结果。本发明利用碲化镉容易在硝酸中溶解的特性溶解速度快，过程平稳且溶解损失小。通过大量分析实验验证，优选体积百分数为35%的硝酸溶解试样效果最好。适宜的溶解硝酸浓度范围是30%-40%。经过发明人反复实验发现不同浓度的硝酸，溶解试样的时间不一样，35%的浓度的硝酸溶解速度最快。采用标准加入法，于ICP-MS上测定碲化镉中Ag、Al、As、B、Bi、Ca、Cu、Co、Cr、Fe、Ga、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sb、Sc、Si、Se、Sn、Ti、Zn 等杂质元素的含量。作为优选采用体积百分数35%的硝酸溶解试样。作为优选溶解时间为5至20分钟，溶样时间短，可以减少过程污染。
进一步的溶解样品时，伴随产生的气体将逸出。由于样品溶解过程是一个化学反应过程，伴随产生一定量的氮氧化物气体，为保持样品溶解过程系统的稳定性，避免容器损坏，务必让产生的气体尽量同步逸出。作为优选还使用空白样品加标准的方法制作标准工作曲线。有效的标准工作曲线的前提条件是空白样品里的待测杂质元素含量均应低于O. 05 μ g/L，空白值越低，测定结果的准确性越高。综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是本发明的测定方法在处理样品时不需要对样品进行主体分离，也不需要在样品中加入抗主体干扰剂。直接将样品用适当浓度的硝酸溶解并定容定量后即可进行测定，极大地简化了样品处理流程，缩短了样品前期处理时间，分析过程稳定；可以防止由于加入抗主体干扰剂等成分造成的新的杂质的引入，分析结果准确可靠。同时，本发明的分析方法过程中采用标准加入法，进一步提高分析结果准确性。
具体实施例方式下面对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施实例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一种测定碲化镉中痕量杂质元素含量的方法，包括以下步骤
(1)称样
使用干净的塑料勺，加CdTe样品至50mL FEP瓶中，准称样品重量为O. 1000±0. OOlOg，对于第一个样品称2份于不同的FEP瓶中,此后的每个样品称取一份；
(2)溶解样品
用IOmL量筒量取IOmL体积百分含量为35%的硝酸溶液至每个样品瓶中，溶解过程30min以内，在溶解期间，轻轻松开瓶盖，以确定产生的气体可逸出，但溶液又不会被环境所污染；
需要说明的是，采用30%-40%的硝酸溶液进行溶解都是可行的，不同的硝酸浓度仅仅会造成溶解时间的差异，而不会影响检测方法的准确性、重现性、回收率、检测限等等；
(3)定容定量 加水定容至50mL,摇勻。(4)测定ICP_MS测定其杂质含量
①ICP-MS工作条件雾化气流量1. OOL/min ；RF功率1200ff ;真空度:5. OX l(T6pa ；检测器电压_12V ；ICP-MS购自美国热电公司，为X系列II代ICP-MS ；
需要说明的是采用设备供应商推荐的适宜的工作条件都是可行的，ICP-MS雾化气流量0. 90-1. 10L/min ;RF功率1100_1250W ;真空度:〈5. OX 10_6pa，都能实现本发明的目的，实际检测时根据样品的实际情况在该范围适当调整即可。②检测空白样品值
采用空白样品加标准的方法制作标准工作曲线。检测空白样品值，有效的标准工作曲线的前提条件之一是空白样品里的待测杂质元素含量均应低于O. 05 μ g/L。③制作标准工作曲线第一个样品作为“未加标”样品，测得其强度值；第二个样品加入适当的标准加入液，使其加入后的浓度为O. 5 μ g/L，测得其强度值；第三个样品再加入适当的标准加入液，使其加入后的浓度为I. O μ g/L，测得其强度值；如此重复，依次测得加入后为2. 0,4. O μ g/L的强度值；
检查校准标准工作曲线，有效的标准工作曲线的前提条件之二是系统获得的各杂质元素的标准工作曲线系数值应大于O. 999时，表明此标准加入法获得的标准工作曲线有效。④继续运行剩余的CdTe样品检测。⑤碲化镉中痕量杂质元素的测定结果由计算机系统处理后直接输出。发明人对于本发明所提供的方法进行了下述验证
表I =ICP-MS检测各杂质元素的检测范围
权利要求
1.一种测定碲化镉中痕量杂质元素含量的方法，其特征在于包括以下步骤 (1)溶解样品并定容定量将样品溶解于体积百分数为30%-40%的硝酸中，然后进行定容定量； (2)测定 ICP-MS工作条件:雾化气流量0. 90-1. 10L/min ；RF功率1100_1250W ;真空度:〈5. OX l(T6pa ;检测器电压-12V ； 采用ICP-MS测定步骤(I)所得的样品； (3)采用标准加入法制作标准工作曲线； (4)将步骤(2)所得的结测定果与步骤(3)所得的标准工作曲线进行比对，得到痕量杂质元素含量的结果。
2.根据权利要求I所述一种测定碲化镉中痕量杂质元素含量的方法，其特征在于采用体积百分数为35%的硝酸溶解试样。
3.根据权利要求I所述一种测定碲化镉中痕量杂质元素含量的方法，其特征在于 溶解样品时的溶解时间为5-20分钟。
4.根据权利要求3所述一种测定碲化镉中痕量杂质元素含量的方法，其特征在于溶解样品时，伴随产生的反应气体将逸出。
5.根据权利要求I所述一种测定碲化镉中痕量杂质元素含量的方法，其特征在于采用试剂空白加标准的方法制作标准工作曲线并检测试剂空白值，控制试剂空白里的待测杂质兀素含量低于O. 05 μ g/Lo
全文摘要
本发明公开了一种测定碲化镉中痕量杂质元素含量的方法，采用体积百分浓度为30-40%的硝酸溶液溶解试样，然后用ICP-MS直接检测，并采用标准加入法制作标准工作曲线，本发明的测定方法在处理样品时不需要对样品进行主体分离，也不需要在样品中加入抗主体干扰剂。直接将样品用适当浓度的硝酸溶解并定容定量后即可进行测定，极大地简化了样品处理流程，缩短了样品前期处理时间，分析过程稳定；可以防止由于加入抗主体干扰剂等成分造成的新的杂质的引入，分析结果准确可靠,本发明的分析方法过程中采用标准加入法，进一步提高分析结果准确性。
文档编号G01N27/62GK102830155SQ20121029098
公开日2012年12月19日 申请日期2012年8月16日 优先权日2012年8月16日
发明者欧海龙, 陈直, 郑林, 梅楸烨 申请人:四川鑫龙碲业科技开发有限责任公司