气相色谱法测定磷矿石浮选环境水体中苯酚的制作方法
【专利摘要】一种测定磷矿石浮选环境水体中苯酚的方法涉及一种检测方法，特别涉及分析磷矿石浮选环境下水体中苯酚的方法，本发明是通过以下方案实现的：a.取磷矿石浮选环境水体中采集1000ml水样，准确加入2.00ml甲苯,振摇20min，静置分层；b.取有机相1.0~4.0μL注入气相色谱仪中测定；c.制备标准曲线；d．在先做好的标准曲线上查出对应的值，即得测定结果。本发明能快速定性磷矿石浮选水体中苯酚，在定性基础上一定浓度范围内能开展定量分析，具有简便、快速、重现性好等特点。
【专利说明】气相色谱法测定磷矿石浮选环境水体中苯酚
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种检测方法，特别涉及分析磷矿石浮选环境下水体中苯酚的方法。【背景技术】
[0002]苯酚对人体有较大的生物毒性，人体吸入或经皮肤吸收可引起多种疾病，长期毒性比甲醛更厉害，可能随着磷矿浮选剂原材料、染发剂、洗涤剂、杀菌剂、油漆、防腐剂、胶粘剂、和工业废水等“悄无声息”的进入我们的生活，低浓度苯酚对人主要作用是致癌，高浓度苯酚杀生，在众多磷矿选矿生产酚类污染物中，最可能引入的就是苯酚。行业内目前没有开展对于磷矿石浮选环境水体中苯酚的测定，因此，建立快速、准确、经济、适合磷矿石浮选环境水体中苯酹定性定量测定方法，势在必行。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种方法简便、快速、环保、低成本的一种测定磷矿石浮选环境水体中苯酚的方法。
[0004]本发明所述的一种测定磷矿石浮选环境水体中苯酚的方法，是通过以下方案实现的:
a.取磷矿石浮选环境水体中米集1000ml水样,准确加入2.00 ml甲苯，振摇20min,
静置分层；
b.取有机相1.0-4.0 μ L注入气相色谱仪中测定；
c.制备标准曲线:称取0.1OOg苯酚，苯酚GR-优纯级，于100ml容量瓶中或者称取
1.0OOg苯酚于1000ml容量瓶中甲苯溶解定容，此时浓度是I mg/ ml，分别量取0、0.5、1、
2、3、4ml于一组不同的100ml容量瓶中，定容后分别吸取1.0 μ L注入气相色谱仪中测定，其中以试剂空白为参比，以积分后峰面积为纵坐标，苯酚量为横坐标，绘制工作曲线；
d.在先做好的标准曲线上查出对应的值。
[0005]步骤a所述的甲苯萃取剂为AR级，甲苯萃取剂加入量为2.00 ml。
[0006]步骤b所述的吸取有机相1.0 μ L注入气相色谱仪中测定，可根据含苯酚的量吸取
1.0-4.0 μ L注入气相色谱仪中测定；
步骤c所述的苯酚为GR级，优级纯。
[0007]本发明对含酹浓度为10.0mg/L~25.0mg/L工作曲线最好；低于工作曲线的样可通过分离富集做，高于工作曲线的样稀释做，不同浓度的溶液需要不同工作曲线，因气温、气压的变化，工作曲线也要相应调整。
[0008]本发明所述的一种测定磷矿石浮选环境水体中苯酚方法，其原理是基于每一种有机物在气相色谱柱上都有一对应的一个峰，苯酚在有机物中属强极性物质，故选用对应强极性的BPX-70石英毛细管柱，选用甲苯作为苯酚萃取剂，即相似相溶原理，磷矿石浮选环境水体中苯酚经甲苯分离富集后，色谱柱分离，经氢火焰离子化检测器气相色谱仪FID检测，根据标准组分的出峰保留时间定性，本发明保留时间2.077分钟为甲苯峰，在4.877分钟时是苯酚峰，待测各组分的峰面积与标准曲线比较定量
本发明通过对柱温、气化室温度、检测器温度、高纯氮气载气流速、柱压、分流比、酸度、稳定剂种类、浓度、制样条件探索而确定了磷矿石中浮选循环水测定参数，用于实际测定，测定指标能达到中华人民共和国国家环境保护标准〈〈水质.挥发酚的测定HJ505-2009 (代替 GB7491-87) 2009-10-20 日发布》。
【专利附图】
【附图说明】
[0009]图1为磷矿石浮选厂尾矿库水样苯酹图。
[0010]图2为添加了苯酚的甲苯溶液色谱图
【具体实施方式】
[0011]下面通过实施例对本发明作进一步的说明，但不限于实施例。
[0012]实施例1 首先是制作标准曲线:
称取0.1OOg GR-优级纯苯酚于IOOml容量瓶中，或者也可称取1.0OOg苯酚于IOOOml容量瓶中甲苯溶解定容，此时浓度是I mg/ ml，量取0、0.5、l、2、3、4ml于一组IOOml容量瓶中，定容后分别吸取1.0yL注入气相色谱仪中测定，其中以试剂空白为参比，以积分后峰面积为纵坐标，苯酚加入量为横坐标，绘制工作曲线。
[0013]注:此实验对含酚浓度为10.0mg/L"25.0mg/L工作曲线最好；低于工作曲线的样可通过分离富集做，高于工作曲线的样稀释做，不同浓度的溶液需要不同工作曲线，因气温、气压的变化，工作曲线最好不要延用。
[0014]使用仪器:岛津公司GCMS-2010plus气相色谱仪。
[0015]色谱条件:色谱柱一BPX-70石英毛细管柱、柱温160°C、气化室温度250°C、检测器温度260°C、载气流速58.8 ml、柱前压lOOKPa、分流比:不分流、空气流速400ml/min、氢气流速 40ml/min。
[0016]其次是进行试验:
取海口磷矿200万吨/年磷矿石浮选厂尾矿库水1000 ml，准确加入2.00 ml甲苯，振摇20min，静置分层；取有机相LOyL注入气相色谱仪中测定；
得色谱图1，从色谱图1得知:在4.877分钟时，苯酚峰保留时间是一直线，无峰，只有在保留时间2.077分钟有一溶剂甲苯峰，可知海口磷矿200万吨尾矿库水体中不含苯酚。将样品送云南大学分析测试中心检测也未测出。图2是添加了苯酚的甲苯溶液色谱图，用图1和图2比较，结果表明，此方法可用于磷矿石浮选环境中苯酚的定性。
[0017]实施例2
在实施例1的实验方法基础上，取磷矿石浮选水体中水样1000 ml，在试样中分次加入一定量的lmg/ ml苯酹/水溶液,次加标法,准确加入2.00 ml甲苯，振摇20min,静置分层；取有机相l.0yL注入气相色谱仪中测定；
在试样中分次加入一定量的lmg/ml苯酚/水溶液，二次加标法，在10-80mg之间，其回收率为97.5-106.6%
加样回收率实验，表I证明方法可靠。[0018]表1加标回收实验
【权利要求】
1.一种测定磷矿石浮选环境水体中苯酚的方法，其特征在于，是通过以下方案实现的: a.取磷矿石浮选环境水体中米集1000ml水样,准确加入2.00 ml甲苯，振摇20min,静置分层； b.取有机相1.0-4.0 μ L注入气相色谱仪中测定； c.制备标准曲线:称取0.1OOg苯酚，苯酚GR-优纯级，于100ml容量瓶中或者称取1.0OOg苯酚于1000ml容量瓶中甲苯溶解定容，此时浓度是I mg/ ml，分别量取0、0.5、1、2、3、4ml于一组不同的100ml容量瓶中，定容后分别吸取1.0 μ L注入气相色谱仪中测定，其中以试剂空白为参比，以积分后峰面积为纵坐标，苯酚量为横坐标，绘制工作曲线； d.在先做好的标准曲线上查出对应的值，即得测定结果。
2.根据权利要求1所述的测定磷矿石浮选环境水体中苯酚的方法，其特征在于，步骤a所述的甲苯萃取剂为AR级，甲苯萃取剂加入量为2.00 ml ο
3.根据权利要求1所述的测定 磷矿石浮选环境水体中苯酚的方法，其特征在于，步骤b所述的吸取有机相l.0yL注入气相色谱仪中测定，可根据含苯酚的量吸取1.0-4.0 μ L注入气相色谱仪中测定。
4.根据权利要求1所述的测定磷矿石浮选环境水体中苯酚的方法，其特征在于，步骤c所述的苯酚为GR-优级纯。
【文档编号】G01N30/06GK103543217SQ201210478511
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2012年11月23日 优先权日:2012年11月23日
【发明者】彭桦, 冯晓军, 何太国, 陈晶亮, 蒋正国, 陈丹红, 王轩翾, 姜威, 刘润哲, 梅连平 申请人:云南磷化集团有限公司