一种荧光识别碘离子的有机金属凝胶及其制备和应用的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种荧光比色识别碘离子的有机金属凝胶，属于阴离子检测【技术领域】。该有机金属凝胶是由碘离子受体凝胶因子1-萘-3,4,5-三（十六烷氧基）苯甲酰腙与Cd2+加热溶解于有机溶剂中形成质量百分数为0.5～2%的凝胶溶液，静置，冷却至室温后形成稳定的有机金属凝胶；该有机金属凝胶具有较强蓝绿色荧光。当向其中加入碘离子的溶液时，有机凝胶荧光猝灭，而其它阴离子的加入不能产生类似的荧光变化现象。因此，该有机金属凝胶能单一选择性荧光比色识别碘离子，而且其它阴离子对该识别过程没有干扰，可方便快捷的用于碘离子的检测。
【专利说明】一种荧光识别碘离子的有机金属凝胶及其制备和应用
【技术领域】
[0001]本发明属于阴离子检测【技术领域】，涉及一种用于I-检测的有机金属凝胶，具体涉及一种以1-萘-3，4，5-三(十六烷氧基)苯甲酰腙为碘离子受体而形成的有机金属凝胶；本发明同时还涉及该有机金属凝胶的制备及在荧光比色识别I-中的应用。
【背景技术】
[0002]碘是人体必需的一种微量元素，它对人的大脑功能、细胞发育、神经活性、新陈代谢和甲状腺功能等有着重要的影响。缺碘或碘摄入过量会导致诸如甲状腺肿大、甲状腺功能减退和甲状腺机能亢进等疾病。I—在药物合成等化学领域有着广泛的应用。因此，I-的分析检测是一项非常重要的工作。常用的I-的检测方法有气质联用、毛细管电泳、原子吸收光谱等。这些方法需要比较昂贵的仪器和比较复杂的操作。今年来，采用合成受体检测阴离子的方法由于其操作简便，所需仪器简单等优点受到了人们的关注，该方法是通过利用人工受体在存在Cd2+的情况下与阴离子相互作用时产生的荧光变化定性的检测阴离子，通过相应的测定还可以定量的检测阴离子的含量。目前，人们已经开发出了大量的阴离子受体。其中，很多受体能选择性识别碱性较强的F—、CH3COO-和亲核性很强的CN-等阴离子。而I-由于其很弱的碱性和球形结构等特点，一般的阴离子受体很难和I-结合从而选择性的识别I-。目前报道的能选择性识别I-的合成受体很少，这些受体的结构也比较复杂，制备困难。而且，使用这些受体识别I-的方法多需要昂贵的仪器和复杂的操作，这严重限制了这些方法的应用。
[0003]近年来，在离子检测领域，比色法或荧光法由于操作简便、仪器易得等原因而成为研究的热点。另外，离子响应型有机凝胶由于其易于制备，使用方法简便，而成为了离子识别领域的新的研究热点。有鉴于此，发现一种高选择性、易于制备和应用的I-的识别受体是很有意义和商业前景的。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是针对现有技术中的问题，提供一种高选择性荧光识别碘离子的有机金属凝胶。
[0005]本发明的另一目的是提供该荧光识别碘离子的有机金属凝胶的制备方法。
[0006]本发明的另一目的是提供该荧光识别碘离子的有机金属凝胶在识别碘离子中的应用。
[0007]—、荧光比色识别碘离子的有机金属凝胶
本发明荧光比色识别碘离子的有机金属凝胶，是由碘离子受体凝胶因子与Cd2+以1:0.5~1: 2的摩尔比加热溶解于有机溶剂中形成质量百分数为0.5~2%的有机金属凝胶溶液，静置，冷却至室温后形成的凝胶；所述碘离子受体凝胶因子为1-萘_3，4，5-三(十六烷氧基)苯甲酰腙，其结构式为:
【权利要求】
1.一种荧光识别碘离子的有机金属凝胶，是由碘离子受体凝胶因子与Cd2+以1:0.5~1:2的摩尔比加热溶解于有机溶剂中形成质量百分数为0.5~2%的有机金属凝胶溶液，静置，冷却至室温后形成的凝胶；所述碘离子受体凝胶因子为1-萘_3，4，5-三(十六烷氧基)苯甲酰腙，其结构式为:
2.如权利要求1所述荧光识别碘离子的有机金属凝胶，其特征在于:所述碘离子受体凝胶因子有以下方法制备:以乙醇为溶剂，冰乙酸为催化剂，使等摩尔量的3，4，5-三(十六烷氧基)苯甲酰肼与1-萘甲醛回流搅拌3~8h，冷却后抽滤，得白色固体；用三氯甲烷-乙醇重结晶，得到碘离子受体凝胶因子；冰乙酸的用量为1-萘甲醛摩尔量的I~5%。
3.如权利要求1所述荧光识别碘离子的有机金属凝胶的制备方法，是将凝胶因子1-萘-3，4，5-三(十六烷氧基)苯甲酰腙加入到有机溶剂中，加热使其充分溶解，得质量百分数0.5~2%的有机金属凝胶溶液；静置冷却至室温后，形成有机凝胶；再向其中加入凝胶因子0.5~2倍摩尔量的Cd2+溶液，静置使Cd2+完全渗入凝胶中，即得稳定的有机金属凝胶；或将凝胶因子1-萘_3，4，5-三(十六烷氧基)苯甲酰腙加入到有机溶剂中，加热使其充分溶解，得质量百分数0.5~2%的有机金属凝胶溶液；再向其中加入凝胶因子0.5~2倍摩尔量的Cd2+溶液，振荡摇匀，静置冷却至室温后，形成稳定的有机金属凝胶。
4.如权利要求3所述荧光识别碘离子的有机金属凝胶的制备方法，其特征在于:所述有机溶剂为N，N-二甲基亚酰胺、正丙醇、正丁醇、正戊醇、异戊醇、乙醇中的一种。
5.如权利要求3所述荧光识别碘离子的有机金属凝胶的制备方法，其特征在于:所述Cd2+溶液为Cd2+的高氯酸盐溶于有机溶剂中形成的溶液；其中有机溶剂为N，N-二甲基亚酰胺、正丙醇、正丁醇、正戊醇、异戊醇。
6.如权利要求1所述荧光识别碘离子的有机金属凝胶在识别碘离子中的应用。
7.如权利要求6所述荧光识别碘离子的有机金属凝胶在识别碘离子中的应用，其特征在于:在荧光识别碘离子的有机金属凝胶中加入GAMMA可使得荧光猝灭，加入其它阴离子无荧光变化。
8.如权利要求7所述荧光识别碘离子的有机金属凝胶在荧光比色识别碘离子中的应用，其特征在于:在白色点滴板上取若干份少量的有机金属凝胶，在其上分别滴加阴离子F_，CF, Br' GAMMA、CH3COO' HSO4' H2PO4' N3_、SCN_、C104_、CN_ 的溶液，有机金属凝胶在遇到GAMMA的溶液时荧光猝灭，而遇到含其它离子的溶液时，荧光无变化。
【文档编号】G01N21/64GK103553965SQ201310523433
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年10月30日 优先权日:2013年10月30日
【发明者】林奇, 杨青平, 孙斌, 张有明, 魏太保 申请人:西北师范大学