一种集成式多功能微纳样品制备装置制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种集成式多功能微纳样品制备装置，包括反应釜，反应釜由釜体、釜盖和夹套组成；釜盖上设有若干个接口；釜体底部设有下料口；夹套是一个套在釜体外的密封空间容器；本装置是以反应釜为核心，辅以温控、搅拌、超声、真空控制、减压蒸馏、惰性气体保护、超滤提纯浓缩等诸多功能于一体的集成式微纳制样装置，从而实现对物料的各种处理。本发明的装置克服了现有实验室乳化方法中存在的无法连续操作、影响因素难以控制、产量少、得率低等缺陷，可根据需要智能化设定参数，实现连续乳化，并可对乳化后的乳液进行针对性的除杂和浓缩等，最终得到符合要求的终样品如纳米粒、脂质体和胶束等。
【专利说明】一种集成式多功能微纳样品制备装置
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及一种微纳样品的制备装置，具体地说，涉及一种多功能微纳样品制备装置。
【背景技术】
[0003]纳米技术在疾病诊断、治疗和预防等方面已经显示出极大的优势，其中纳米药物方面的相关研究已经成为现代医学发展的重要方向之一。和传统分子药物相比，纳米药物的最大优点在于:(I)利用纳米颗粒的小尺寸效应，药物容易进入细胞而实现闻疗效；(2)纳米药物的比表面积较大，可链接或载带的功能基团或活性中心多，更有利于实现治疗与疗效跟踪同步化；(3)纳米载药材料的性能优越，便于生物降解或吸收；(4)纳米结构特性(如多孔、中空、多层等)，易于药物缓释控制等。因此，将药物制成纳米级可突破传统药物的缺陷，显示出良好的应用前景，国内外对纳米药物的研究也开展得如火如荼。
[0004]目前纳米药物的研究主要集中在纳米药物载体的开发和对药物进行纳米改性两大方面。作为纳米药物的研究方向之一，纳米药物载体主要研究新型载体材料对药物的包载，即将药物分子包裹在纳米载体之中或吸附在其表面，通过靶向分子与细胞表面特异性受体结合，在细胞摄取作用下进入细胞内，实现安全有效的靶向药物输送和基因治疗，利用纳米药物载体本身所具有的靶向性、缓控释、提高难溶性药物的溶解率和吸收率等优点，改善药物性质，提高药物疗效和降低毒副作用。正因为纳米药物载体所具备的这些优点，国内外已有载药纳米粒研发成功并上市销售，且取得了很好的临床效果，但国内外尚没有建立完善的纳米药物的相关标准，使得纳米医药在开发的过程中仍面临着许多问题。尤其在载药纳米粒的规模化制备方面，国内相关样品的制备方法仍然停留在实验室制备的阶段，难以实现有效的、稳定的放大生产。制备载药纳米粒较常用的方法是溶剂挥发法，是将聚合物载体溶解在有机溶剂中，再将药物溶解或分散在聚合物载体的有机溶剂中作为油相；以含有表面活性剂的溶液作为水相，将油相注入水相，经高压乳匀或超声后形成稳定的水包油(Ο/ff)型乳液。随后连续搅拌，并在一定温度和压力条件下挥发去除有机溶剂，得0/W纳米混悬液，将纳米混悬液进行离心，多次水洗去除表面活性剂之后浓缩，得不含有机溶剂和表面活性剂的纳米混悬液。从上述制备过程可以看出，在经过水-油两相的混合、搅拌、超声、乳化、减压蒸馏、离心、水洗、浓缩等诸多步骤之后，才能得到纳米粒。而在现有条件下，每步操作之间都需使用不同的仪器单独进行，操作均需人工控制，使得每步操作之间都存在样品损失，误差较大，且制备效率低下，耗时较长。
[0005]中国专利200310115295.9提供了一种乳剂制备装置，该装置具有搅拌机、真空泵、主副反应釜、循环加热装置、自动送料装置及循环供水处理装置；主反应釜主要进行搅拌，副反应釜则进行超声，主反应釜内搅拌后的物料输送至副反应釜继续超声乳化。该装置主要制备乳剂，搅拌与超声分开进行，无法同步完成，且无法实现真空或惰性气体保护、减压蒸馏去除有机溶剂以及提纯分离、超滤、浓缩等功能，难以制备出粒径单一可控的载药纳米粒。而本专利设计出一种多功能智能可控的集成式微纳制样装置。该装置集成了温控、搅拌、超声、真空控制、减压蒸馏、惰性气体保护、超滤提纯浓缩等诸多功能，相应的各模块均可数字控制，使得物料按照规定程序进行反应或乳化，过程连续，产率高，损失小，可以提高纳米微粒的制备和分离效率，其不仅可用于制备步骤相对复杂的载药纳米粒和脂质体等药物新剂型，还可制备载药微球、微/纳米乳或无机/有机微纳米颗粒等，可广泛的应用于医药、食品、日用化工、农业等行业。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种多功能微纳样品制备装置。
[0007]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种多功能微纳样品制备装置，包括反应釜，反应釜由釜体、釜盖和夹套组成；釜盖上设有若干个接口 ；釜体底部设有下料口 ；夹套是一个套在釜体外的密封空间容器；
釜体外设有进样系统，进样系统包括多通道进样口、蠕动泵和进样瓶，多通道进样口设于釜盖上，多通道进样口通过软管与蠕动泵连接，蠕动泵再连接进样瓶；
釜盖上设有搅拌器，所述搅拌器的搅拌桨通过釜盖的接口插入反应釜的釜体内对物料进行搅拌作用；
釜盖上设有超声波破碎仪，所述超声波破碎仪包括探头和超声主机，探头通过釜盖的接口插入反应釜的釜体内对物料进行超声处理，超声主机设于釜体外，对探头进行控制；
釜体外设有温度控制器，温度控制器设有外接温度探头和内置感应探头，外接温度探头通过釜盖的接口插入釜体探测物料温度；内置感应探头连接夹套，用于探测夹套内的硅油温度；
釜体外设有循环水冷凝回流装置，所述循环水冷凝回流装置包括蛇形冷凝柱与冷凝器，蛇形冷凝柱底部插入釜盖的接口处，与反应釜相连；冷凝器用于控制蛇形冷凝柱内的冷凝液温度；
釜体外设有溶剂回收系统，溶剂回收系统包括真空管和溶剂回收瓶，溶剂回收瓶通过真空管连接蛇形冷凝柱；
釜体外设有真空控制泵，真空控制泵与反应釜连接；
釜体外设有超滤系统，超滤系统连接反应釜的下料口。
[0008]在上述多功能微纳样品制备装置中，夹套的作用是为反应的操作温度提供保障，釜盖配有5个接口，可作为各装备对釜内物料进行处理的连接通道。5个接口均为法兰接口，带快放夹，带凹槽和O型密封圈密封，各接口均配有堵头，可根据实际需要连接配件或堵上接口。
[0009]反应釜为双层夹套玻璃反应釜，可容纳的最大反应体积为5L，可提供物料超声、搅拌、回流、抽真空、蒸馏、惰性气体保护等功能的场所。
[0010]上述多功能微纳样品制备装置，乳化初期釜内温度为(T10°C，在抽真空挥发溶剂时温度为2(T50°C，真空度为5(T800mbar。
[0011]釜盖上的多通道进样口可以进行多通道进样，进样由蠕动泵进行控制。所述真空控制泵为一个可控制真空的进气口的真空膈膜泵。所述蛇形冷凝柱可冷凝从反应釜内蒸馏的溶剂气体。所述溶剂回收系统可回收被冷凝柱液化的溶剂气体。所述超滤系统可以浓缩、洗滤(脱盐及缓冲液置换)以及利用尺寸大小分离样品；
上述的反应釜釜体各连接处采用螺纹加磨口的双级密封，可实现较高的真空度；背面采用两根不锈钢管与温控系统相连，可分别注入和释放夹套内的硅油。
[0012]上述的进样系统为蠕动泵进样，蠕动泵的流量为(T50ml/min，蠕动泵的软管可与反应釜提供的多通道接口相连，最多可同时实现3种不同物料同时进料。
[0013]上述搅拌器的搅拌浆为浆式搅拌浆，其搅拌速度为5(T2000rpm。
[0014]上述超声破碎仪的处理体积为25(T5000ml ;超声破碎仪的探头斜插入反应釜内，与竖直的搅拌杆呈15?45°，相隔3?10cm。
[0015]上述的温控系统既可控制反应釜内的物料温度，也可控制夹套内的硅油温度，硅油型号可根据反应所需的温度进行选择，其可接受的温度范围在-4(T160°C。
[0016]上述的真空控制泵与冷凝柱和溶剂回收瓶的管路首尾相连，形成回路，当密闭反应釜釜盖的全部接口后，可使用真空控制泵控制反应釜内的真空度。
[0017]上述循环水冷凝回流装置与温度控制器和真空控制泵等均连通，使各功能有机衔接；冷凝柱共有5个接口，其中顶部2个接口，下部有3个接口，顶部2个接口用真空管分别与溶剂回收瓶和真空控制泵相连，冷凝柱下部的3个接口从高到低依次是:进水口、真空控制泵接口和溶剂回收口 ；其中进水口以软管与冷凝器相连，冷凝液可通过软管进入冷凝柱，冷凝器控制冷凝液的温度达到冷凝作用，真空控制泵接口以软管与真空控制泵相连，溶剂回收口则用聚四氟乙烯管与溶剂回收瓶相连，回收从反应釜内蒸馏出的气体。
[0018]上述的超滤系统与反应釜底部的出料口相连，超滤系统的主要配件为蠕动泵、压力泵和膜包等，在超滤系统的压力泵控制下，样品采用切向流过滤的方式通过不同分子量的膜包，对制好的初级品进行浓缩和除杂，样品的处理体积为50(T5000ml，浓缩后的样品体积为 I (Tl 00ml。
[0019]与现有技术相比，本发明具有如下有益效果:
本发明的装置是以反应釜为核心，辅以温控、搅拌、超声、真空控制、减压蒸馏、惰性气体保护、超滤提纯浓缩等诸多功能于一体的集成式微纳制样装置，从而实现对物料的各种处理。本发明的装置克服了现有实验室乳化方法中存在的无法连续操作、影响因素难以控制、产量少、得率低等缺陷，可根据需要智能化设定参数，实现连续乳化，并可对乳化后的乳液进行针对性的除杂和浓缩等，最终得到符合要求的终样品如纳米粒、脂质体和胶束等。
[0020]本装置结构简单，智能可控，节能省时，能极大的提高制备效率，不仅可用于制备载药纳米粒，还可广泛的应用于制备各种微纳样品。
[0021]
【专利附图】
【附图说明】
[0022]图1为多功能微纳样品制备装置的结构示意图；
图2为多功能微纳样品制备装置的反应釜的结构示意图；
图3为多功能微纳样品制备装置制备的聚乳酸-聚乙醇酸(PLGA)微球的粒径分布图； 图4为多功能微纳样品制备装置制备的PLGA纳米粒的粒径分布图。【具体实施方式】
[0023]以下根据附图对本发明所述的多功能集成式微纳制样装置进行进一步的说明。
[0024]如图1和2所示，一种多功能微纳样品制备装置，包括反应釜1，反应釜I由釜体
11、釜盖12和夹套13组成；釜盖12上设有若干个接口 ；釜体11底部设有下料口 14 ;夹套13是一个套在釜体11外的密封空间容器；釜体11外设有进样系统2，进样系统包括多通道进样口 21、蠕动泵22和进样瓶23，多通道进样口 21设于釜盖12上，多通道进样口 21通过软管与蠕动泵22连接，蠕动泵22再连接进样瓶23 ;釜盖12上设有搅拌器3，所述搅拌器3的搅拌桨31通过釜盖12的接口插入反应釜的釜体11内对物料进行搅拌作用；釜盖12上设有超声波破碎仪4，所述超声波破碎仪4包括探头41和超声主机42，探头41通过釜盖12的接口插入反应釜的釜体11内对物料进行超声处理，超声主机42设于釜体11外，对探头41进行控制；釜体11外设有温度控制器5，温度控制器5设有外接温度探头51和内置感应探头52，外接温度探头51通过釜盖12的接口插入釜体探测物料温度；内置感应探头52连接夹套13，用于探测夹套13内的硅油温度；釜体11外设有循环水冷凝回流装置6，所述循环水冷凝回流装置6包括蛇形冷凝柱61与冷凝器62，蛇形冷凝柱61底部插入釜盖12的接口处，与反应釜相连；冷凝器62用于控制蛇形冷凝柱61内的冷凝液温度；釜体11外设有溶剂回收系统7，溶剂回收系统7包括真空管71和溶剂回收瓶72，溶剂回收瓶72通过真空管71连接蛇形冷凝柱61 ;釜体11外设有真空控制泵8，真空控制泵8与反应釜I连接；釜体11外设有超滤系统9，超滤系统9连接反应釜I的下料口 14。
[0025]实施例1:制备纳米混悬液
反应釜I是物料反应的场所，物料可为油相和水相，水相为含有表面活性剂的溶液，油相为溶有聚合物载体和药物的有机相。使用时，通过釜体I的接口加入大量的水相，水量没过外接温度探头51和超声探头41。随后打开温度控制器5，当程序温度达到预设点后，打开搅拌器3搅拌物料，另外使用蠕动泵22向釜内滴加油相，滴加的同时打开超声破碎仪4的主机42对物料进行乳化，得初级药物纳米乳；再次调节温度控制器5的温度，并打开循环水冷凝回流装置6，使得冷凝液充满蛇形冷凝柱61，待反应釜I内温度和冷凝器温度均达到预设温度后，打开真空控制泵8，逐渐抽真空，搅拌挥发去除初级纳米乳液中的有机溶剂，使得乳滴固化成纳米粒，挥发的有机溶剂收集至溶剂回收瓶72内，此时反应釜I内的得到液体为纳米药物混悬液；调节真空控制泵8至大气压，拧松反应釜I的下料口 14，使得纳米药物混悬液流至超滤系统9内，去除样品中的表面活性剂，且可将样品体积浓缩至l(Tl00ml，最终得到纳米药物混悬液。
[0026]在以上加工过程中，超声探头的振幅在15?40%之间，搅拌器的搅拌速度在乳化初期为50rpm，釜内温度为0°C;在抽真空挥发溶剂时的搅拌速度为200rpm，温度为20°C，挥发时间为2小时，真空度为60mbar，样品浓缩后的体积为10ml。
[0027]在制备纳米混悬液时，反应釜I的釜盖12上设置了 5个接口，分别对应不同的功能配置。制备纳米乳时，夹套13内的硅油为物料提供温度保障，夹套13与温度控制器5相连，外接温度探头51与温度控制器5也相连，从而使得物料的环境温度与物料本身的温度都可被温度控制器5实时监控；釜盖12的另一个接口为多通道进样口 11，与蠕动泵22的软管相连，可控制进样速度和进样时间；搅拌器3置于反应釜I正中搅拌乳液；超声探头41斜插入釜中，倾斜角度为15°?45°，使得纳米乳制备时，搅拌和超声得以同步进行，进而得到初级纳米乳；得到初级纳米乳之后需要去除乳液中的有机溶剂，设置温度控制器5调节物料温度，并打开循环水冷凝回流装置6设置蛇形冷凝柱61的冷凝液温度，冷凝器62与蛇形冷凝柱61以软管相连，蛇形冷凝柱61竖直插入反应釜I中，冷凝液则由循环水冷凝回流装置6通过软管注入蛇形冷凝柱61中，去除初级纳米乳中有机溶剂的方式为减压蒸馏，反应釜I的真空度由真空控制泵8控制，封上反应釜盖12后，打开真空控制泵8即可抽出反应釜I内的空气，有机溶剂得以挥发，有机溶剂挥发后，载药的聚合物载体固化，纳米乳滴固化得到纳米粒，初级纳米乳形成纳米混悬液。随后对得到的纳米混悬液进行除杂和浓缩，调节真空控制泵8至正常大气压，打开下料口 14，纳米混悬液则流至超滤系统9，在超滤系统9的压力泵控制下，载药纳米混悬液流经系统内的膜包时，纳米粒被截留，而表面活性剂以及未被聚合物载体包封的药物分子则被去除，反复多次操作后，得到的终样品为载药高分子纳米粒的混悬液。整个载药纳米粒的制备过程从乳化到最后的浓缩，步骤连贯，损失少，大大提高了制样效率，解决了常规方法制备纳米粒所存在的操作无法连续，产率低下，耗时长，杂质多等诸多不足。
[0028]实施例2:制备脂质体
在制备脂质体时，反应釜I是物料反应的场所，物料可为油相和水相，水相为溶有药物的水溶液，油相为溶有磷脂与胆固醇等类脂的乙醇液。首先通过釜体I的接口加入大量的水相，加入的体积应没过外接温度探头51和超声探头41。随后打开温度控制器5，当程序温度达到预设点后，打开搅拌器3搅拌物料，另外使用蠕动泵22向釜内滴加油相，变搅拌边滴加，滴加完毕后打开超声破碎仪的主机42对物料进行超声，得脂质体的初级样品；再次调节温度控制器5的温度，并打开循环水冷凝回流装置6，使得冷凝液充满蛇形冷凝柱61，待反应釜I内温度和冷凝器温度均达到预设温度后，打开真空控制泵8，逐渐抽真空，搅拌挥发去除脂质体的有机溶剂，挥发的有机溶剂收集至溶剂回收瓶72内，此时反应釜I内的得到液体为脂质体；调节真空控制泵8至大气压，拧松反应釜I的下料口 14，使得脂质体流至超滤系统9内，且可将样品体积浓缩至l(Tl00ml，最终得到纯化后的脂质体。
[0029]在以上加工过程中，超声探头的振幅在15?40%之间，搅拌器的搅拌速度在乳化初期为200rpm，釜内温度为10°C;在抽真空挥发溶剂时的搅拌速度为600rpm，温度为30°C，挥发时间为3小时，真空度为lOOmbar，样品浓缩后的体积为50ml。
[0030]根据图示I可以看出，在制备脂质体时，反应釜I的釜盖12上设置了 5个接口，分别对应不同的功能配置。制备脂质体时，夹套13内的硅油为物料提供温度保障，夹套13与温度控制器5相连，外接温度探头51与温度控制器5也相连，从而使得物料的环境温度与物料本身的温度都可被温度控制器5实时监控；釜盖12的另一个接口为多通道进样接口 11，与蠕动泵22的软管相连，可控制进样速度和进样时间；搅拌器3置于釜盖12正中搅拌乳液；超声探头41斜插入釜中，倾斜角度为15°?45°，使得脂质体制备时，搅拌和超声得以同步进行，进而得到脂质体；得到脂质体之后需要去除乳液中的有机溶剂，此时设置温度控制器5调节物料温度，并打开循环水冷凝回流装置6设置蛇形冷凝柱内61的冷凝液温度，蛇形冷凝柱61竖直插入反应釜I中，冷凝液则由循环水冷凝回流装置6通过软管注入蛇形冷凝柱61中；去除脂质体中有机溶剂的方式为减压蒸馏，反应釜I的真空度由真空控制泵8控制，封上反应釜盖12后，打开真空控制泵8即可抽出反应釜I内的空气，有机溶剂得以挥发，有机溶剂挥发后，得到不含乙醇的脂质体。随后对得到的纳米混悬液进行除杂和浓缩，调节真空控制泵8至正常大气压，打开下料口 14，脂质体则流至超滤系统9，在超滤系统9的压力泵控制下，载药脂质体流经膜包时，脂质体被截留，而脂质体中未被磷脂包载的游离药物分子则被去除，得到的终样品为纯化后的载药脂质体。整个载药脂质体的制备过程从乳化到最后的浓缩，步骤连贯，损失少，大大提高了制样效率，解决了常规方法制备脂质体所存在的操作无法连续，产率低下，耗时长等诸多不足。
[0031]
实施例3:制备PLGA微球
取1500ml 0.8%的PVA溶液，注入反应釜I内，调节温度控制器5的温度至4°C，打开搅拌器3，待温度降至4°C后，使用蠕动泵22滴加油相至反应釜I内，蠕动泵22的流速为65rpm,油相为40ml含800mg PLGA的二氯甲烷。滴加油相时，需边搅拌边超声，搅拌速度为150rpm，超声振幅为15%，超声时间2min，超10s，停10s。超声完毕后，样品也滴加完毕，形成0/W乳液。随后调节温度控制器5的温度至35°C，调节循环水冷凝回流装置6的温度至4°C，待反应釜I内物料温度与冷凝柱61中冷凝液的温度均达到预设温度后，调节搅拌速度至IOOrpm,封上反应爸I,打开真空控制泵8抽真空,渐渐降低真空度至300mbar,减压蒸懼3h去除二氯甲烷，乳滴固化成球，反应釜I内物料形成PLGA微球混悬液。再次调节真空控制泵8，使反应釜I内压强恢复至大气压，打开下料口 14，PLGA微球混悬流至超滤系统9，在超滤系统9内的压力泵作用下，PLGA微球混悬液经过膜包，PLGA微球被截留，PVA和未被PLGA包载的小分子药物则被去除，得到约50ml PLGA微球混悬液，对得到的微球进行粒径检测，检测结果发现，采用本发明的多功能集成式微钠样品制备装置制备的PLGA微球的平均粒径为1014nm (如图3)。整个载药微球的制备过程从乳化到最后的浓缩，步骤连贯，损失少，大大提高了制样效率，解决了常规方法制备微球所存在的操作无法连续，产率低下，耗时长，杂质多等诸多不足。
[0032]实施例4:制备PLGA纳米粒
取1500ml 0.8%的PVA溶液，注入反应釜I内，调节温度控制器5的温度至4°C，打开搅拌器3，待温度降至4°C后，使用蠕动泵22滴加油相至反应釜I内，蠕动泵22的流速为50rpm,油相为40ml含800mg PLGA的二氯甲烷。滴加油相时，需边搅拌边超声，搅拌速度为300rpm，超声振幅为38%，超声时间5min，超10s，停10s。超声完毕后，样品也滴加完毕，形成0/W乳液。随后调节温度控制器5的温度至35°C，调节循环水冷凝回流装置6的温度至4°C，待反应釜I内物料温度与冷凝柱61中冷凝液的温度均达到预设温度后，调节搅拌速度至400rpm,封上反应爸I,打开真空控制泵8抽真空,渐渐降低真空度至300mbar,减压蒸懼3h去除二氯甲烷，乳滴固化成球，反应釜I内物料形成PLGA纳米混悬液。再次调节真空控制泵8，使反应釜I内压强恢复至大气压，打开下料口 14，PLGA纳米混悬流至超滤系统9，在超滤系统9内的压力泵作用下，PLGA纳米混悬液经过膜包，PLGA纳米粒被截留，PVA和未被PLGA包载的小分子药物则被去除，得到约50ml PLGA纳米混悬液，对得到的纳米粒进行粒径检测，检测结果发现，采用本发明的多功能集成式微钠样品制备装置制备的PLGA纳米粒的平均粒径为345.Snm (如图4)。整个载药纳米粒的制备过程从乳化到最后的浓缩，步骤连贯，损失少，大大提高了制样效率，解决了常规方法制备纳米粒所存在的操作无法连续，产率低下，耗时长，杂质多等诸多不足。
【权利要求】
1.一种多功能微纳样品制备装置，其特征在于包括反应釜，反应 釜由釜体、釜盖和夹套组成；釜盖上设有若干个接口 ；釜体底部设有下料口 ；夹套是一个套在釜体外的密封空间容器； 釜体外设有进样系统，进样系统包括多通道进样口、蠕动泵和进样瓶，多通道进样口设于釜盖上，多通道进样口通过软管与蠕动泵连接，蠕动泵再连接进样瓶； 釜盖上设有搅拌器，所述搅拌器的搅拌桨通过釜盖的接口插入反应釜的釜体内对物料进行搅拌作用； 釜盖上设有超声波破碎仪，所述超声波破碎仪包括探头和超声主机，探头通过釜盖的接口插入反应釜的釜体内对物料进行超声处理，超声主机设于釜体外，对探头进行控制； 釜体外设有温度控制器，温度控制器设有外接温度探头和内置感应探头，外接温度探头通过釜盖的接口插入釜体探测物料温度；内置感应探头连接夹套，用于探测夹套内的硅油温度； 釜体外设有循环水冷凝回流装置，所述循环水冷凝回流装置包括蛇形冷凝柱与冷凝器，蛇形冷凝柱底部插入釜盖的接口处，与反应釜相连；冷凝器用于控制蛇形冷凝柱内的冷凝液温度； 釜体外设有溶剂回收系统，溶剂回收系统包括真空管和溶剂回收瓶，溶剂回收瓶通过真空管连接蛇形冷凝柱； 釜体外设有真空控制泵，真空控制泵与反应釜连接； 釜体外设有超滤系统，超滤系统连接反应釜的下料口。
2.如权利要求1所述的多功能微纳样品制备装置，其特征在于，所述釜盖上设有五个接口，均为法兰接口。
3.如权利要求1所述的多功能微纳样品制备装置，其特征在于，所述蠕动泵的流量为(T50ml/min ;搅拌器的搅拌衆为衆式搅拌衆,其搅拌速度为5(T2000rpm。
4.如权利要求1所述的多功能微纳样品制备装置，其特征在于，所述超声破碎仪的处理体积为25(T5000ml ;超声破碎仪的探头斜插入反应釜内，与竖直的搅拌杆呈15?45°，相隔3?10cm。
5.如权利要求1所述的多功能微纳样品制备装置，其特征在于，所述真空控制泵与冷凝柱和溶剂回收瓶的管路首尾相连，形成回路。
6.如权利要求1所述的多功能微纳样品制备装置，其特征在于，所述循环水冷凝回流装置与温度控制器和真空控制泵连通；冷凝柱共有5个接口，其中顶部2个接口，下部有3个接口，顶部2个接口用真空管分别与溶剂回收瓶和真空控制泵相连，冷凝柱下部的3个接口从高到低依次是:进水口、真空控制泵接口和溶剂回收口 ；其中进水口以软管与冷凝器相连，冷凝液可通过软管进入冷凝柱，冷凝器控制冷凝液的温度达到冷凝作用，真空控制泵接口以软管与真空控制泵相连，溶剂回收口则用聚四氟乙烯管与溶剂回收瓶相连，回收从反应爸内蒸懼出的气体。
7.如权利要求1所述的多功能微纳样品制备装置，其特征在于，乳化初期釜内温度为(TlO°C，在抽真空挥发溶剂时温度为2(T50°C，真空度为5(T800mbar。
【文档编号】G01N1/28GK103528870SQ201310540178
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年11月5日 优先权日:2013年11月5日
【发明者】蒋庆, 刘杰, 罗新根, 舒雅俊, 杨哲 申请人:中山大学