一种大晶粒取向硅钢的织构测量方法
【专利摘要】本发明公开了一种大晶粒取向硅钢的织构测量方法，步骤如下：1）二次再结晶退火后，切取取向硅钢试样，标示出取向硅钢试样上的晶界线并编号；2）采用图像分析仪测量出照片中各晶粒的面积；3）采用电子背散射衍射方法测量出取向硅钢试样中每个晶粒的取向，计算出每个晶粒与理想的高斯晶粒之间存在的取向偏离角；4）将各晶粒的面积除以整个取向硅钢试样的面积作为每个晶粒的权重，再分别乘以该晶粒的取向偏离角，并定义为各晶粒的权重取向偏离角，最后将各晶粒的权重取向偏离角相加得到取向硅钢试样偏离角。本发明能够测得整个材料的织构信息，使测量结果与材料的性能之间可以建立正确的对应关系，可以广泛应用于多晶体织构的测量和分析领域。
【专利说明】一种大晶粒取向硅钢的织构测量方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及多晶体织构的测量和分析方法，特别是涉及一种大晶粒取向硅钢的织构测量方法。
【背景技术】
[0002]当多晶体各个晶粒的取向聚集在一起时所呈现的现象称为织构现象。一般认为，许多晶粒取向集中分布在某一或某些取向位置附近时称为择优取向，择优取向的多晶体取向结构称为织构，即多晶体晶粒取向分布状态明显偏离随机分布的取向分布结构。由于织构现象或择优取向对材料(如钢铁材料中的硅钢片、汽车板)的性能有直接的影响，因此测量、分析材料的织构对研究、开发新材料有十分重要的作用。
[0003]传统的测量、分析材料的织构的方法一般有极图法、反极图法、取向分布函数法等。其中,EBSD (Electron Back-Scattered Diffraction,电子背散射衍射技术)是测量晶粒取向(包括单个晶粒取向)、晶粒之间取向差的最有效的工具。获取这些参数，可以为制定材料的织构控制技术参数奠定基础。另外，X-射线衍射仪也是织构测量的常用设备，一般可以测量材料的极图、反极图、取向分布函数等织构信息。然而，无论是EBSD技术还是X-射线衍射技术，虽然它们都能测量材料的织构，但它们只能测量材料中较小区域(一般在几个微米至十个毫米之间)的织构信息，如果试样中的晶粒尺寸足够小，这样的小区域的织构信息一般能代表整个材料的织构信息；而经过二次再结晶退火后，取向硅钢是由尺寸很大(几晕米至几十晕米)的闻斯晶粒(即(110) [001 ]晶粒)或与闻斯晶粒有一些偏差的晶粒组成。对于大晶粒取向硅钢而言，EBSD、X-射线衍射仪等仪器所测量的试样区域只能是一个或几个晶粒的信息，这一信息显然不能代表整个材料的织构信息。为了研究整个材料的织构信息，需要建立一种与传统方法不同的织构测量方法。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了克服上述【背景技术】的不足，提供一种大晶粒取向硅钢的织构测量方法，使其能够测得整个材料的织构信息，使测量结果与材料的性能之间可以建立正确的对应关系。
[0005]本发明提供的一种大晶粒取向硅钢的织构测量方法，包括如下步骤:1) 二次再结晶退火后，切取一定大小的取向硅钢试样，标示出取向硅钢试样上的晶界线，并将各个晶粒编号；2)将取向硅钢试样拍摄成照片，采用图像分析仪测量出照片中各晶粒的面积Sisfi,其中，Sisfi表示第i个晶粒的面积；3)采用电子背散射衍射方法测量出取向硅钢试样中每个晶粒的取向(hkl) [UVW]，计算出每个晶粒与理想的高斯晶粒之间存在的取向偏离角；4)将图像分析仪测量的各晶粒的面积Sisi4除以整个取向硅钢试样(I)的面积所得值作为每个晶粒的权重Wi即Wi=Sisi4Aati，再分别乘以该晶粒的取向偏离角，并将所得的值定义为各晶粒的权重取向偏离角，最后将各晶粒的权重取向偏离角相加得到取向硅钢试样偏离角，完成测量过程。[0006]在上述技术方案中，在步骤3)中，所述取向偏离角包括[001]晶向对轧向在轧面上的轧向偏离角α、[001]晶向对轧面的轧向倾角β和平均偏离角(α+β )/2 ;在步骤4)中，将各晶粒的权重分别乘以该晶粒的轧向偏离角α、轧面倾角β和平均偏离角(α+β)/2即得到包括权重轧向偏离角Wi a 1、权重轧面倾角Wi β i以及权重平均偏离角WiU α + β )/2) i的权重取向偏离角，再将各晶粒同类别的权重偏离角相加，所得值SWiCi P Zffi^ i和Sffi (( α +β ) /2) i即为包括a t式样、β试样和((α +β ) /2)试样的取向娃钢试样偏离角。
[0007]在上述技术方案中，在步骤3)中，先将步骤I)中切取的取向硅钢试样分割成若干个小片，再采用电子背散射衍射方法测量各小片中每个晶粒的取向(hkl) [UVff]0
[0008]在上述技术方案中，在步骤I)中，取向硅钢试样大小为300mmX30mm，在步骤3)中，每个小片大小为30mmX30mm。
[0009]在上述技术方案中，在步骤I)中，用彩色笔标示出取向硅钢试样上的晶界线。
[0010]本发明大晶粒取向硅钢的织构测量方法，具有以下有益效果:本发明通过结合EBSD技术和图像分析技术，来测量取向硅钢的晶粒取向偏离角。
[0011 ] 由于经过二次再结晶退火后，取向硅钢的晶粒取向一般与理想的高斯晶粒(110)[001]在取向上存在角度偏差，这种角度偏差包括α角和β角，其中Ct角为[001]晶向对轧向在轧面上的偏离角，β角为[001]晶向对轧面的倾角，同时将α角和β角的平均值((α+β )/2)作为该晶粒取向的平均偏离角。但如果只考虑各晶粒的偏离角而不考虑各晶粒的尺寸大小对材料性能的影响，显然有失偏颇。如果将用EBSD技术测量的偏离角与用图像分析仪测量的晶粒面积结合起来进行计算，所得结果将更科学，即将各晶粒面积比例(Wi=Sifafi/S试样)作为权重(这里,Si晶粒表示第i个晶粒的面积)，同时将整个试样中各晶粒的取向偏离角(包括α角、β角、(α+β )/2)与权重相乘的乘积(即权重轧向偏离角WiCi P权重轧面倾角WiP 1、权重平均偏离角Wi (( α +β )/2) P记为各晶粒的权重取向偏离角，将各晶粒同类别的权重偏离角相加，所得值(ΣΙ,。SWji和SWi (( α+β )/2)i)即为取向硅钢试样偏离角(α _、β贿和((α+β )/2)a#)，这样定义后的取向硅钢试样偏离角可以代表整个试样的织构信息。因此，本发明所测得的结果能代表整个样品，使得测量结果与材料的性能之间可以建立正确的对应关系。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1为本发明大晶粒取向硅钢的织构测量方法中所选用的取向硅钢试样的晶粒分布示意图；
[0013]图2为本发明大晶粒取向硅钢的织构测量方法中步骤3)各取向偏离角的结构关系不意图。
【具体实施方式】
[0014]下面结合附图及实施例对本发明作进一步的详细描述，但该实施例不应理解为对本发明的限制。
[0015] 参见图1至图2，本发明大晶粒取向硅钢的织构测量方法，包括如下步骤:
[0016]I)二次再结晶退火后，切取大小为300mmX30mm的取向硅钢试样1，在这样大小的取向硅钢试样I中，其晶粒个数一般在30至80之间，参见图1，在本实施例中，取向硅钢试样I晶粒个数为46 ;用彩色笔标示出取向硅钢试样I上的晶界线，并将各个晶粒编号。
[0017]2)将取向硅钢试样I拍摄成照片，采用图像分析仪测量出照片中各晶粒的面积Si晶粒，其中，Si晶粒表示第i个晶粒的面积。
[0018]3)将取向娃钢试样I分割成大小为30mmX30mm的十个小片，采用电子背散射衍射方法测量出各小片中每个晶粒的取向(hkl) [UVW]，并计算出每个晶粒与理想的高斯晶粒(100) [001]之间存在的取向偏离角，包括[001]晶向对轧向在轧面上的轧向偏离角α、
[001]晶向对轧面的轧向倾角β和平均偏离角(α+β )/2，如图2所示，取向硅钢试样I的1.1面是轧面，AD是轧向，AB是理想高斯晶粒的[001]晶向，AC是AB在轧面1.1上的投影，Z CAD是轧向偏离角α，Z BAC是轧向倾角β。
[0019]4)将图像分析仪 测量的各晶粒的面积Si晶粒除以整个取向硅钢试样I的面积S试样所得值作为每个晶粒的权重Wi (Wi=Sisi4ZiSati),再分别乘以该晶粒轧向偏离角α、轧面倾角β和平均偏离角(α +β ) /2，并将所得的值(Wi α P Wj 1、Wi (( α +β ) /2) J定义为各晶粒的权重取向偏离角，再将各晶粒同类别的权重偏离角相加，所得值SWiCi P Zffi^ i和Sffi (( α+β )/2)i即为取向硅钢试样偏离角(α试样、β试样和((α+β )/2)试样)，完成测量过程。
[0020]显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
[0021]本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
【权利要求】
1.一种大晶粒取向硅钢的织构测量方法，其特征在于:包括如下步骤: 1)二次再结晶退火后，切取一定大小的取向硅钢试样(1)，标示出取向硅钢试样(I)上的晶界线，并将各个晶粒编号； 2)将取向硅钢试样(I)拍摄成照片，采用图像分析仪测量出照片中各晶粒的面积Sis，其中，Sisi4表示第i个晶粒的面积； 3)采用电子背散射衍射方法测量出取向硅钢试样(I)中每个晶粒的取向(hkl)[UVW]，计算出每个晶粒与理想的高斯晶粒之间存在的取向偏离角； 4)将图像分析仪测量的各晶粒的面积Sisi4除以整个取向硅钢试样(I)的面积所得值作为每个晶粒的权重Wi即Wi=SisfiA-，再分别乘以该晶粒的取向偏离角，并将所得的值定义为各晶粒的权重取向偏离角，最后将各晶粒的权重取向偏离角相加得到取向硅钢试样偏离角，完成测量过程。
2.根据权利要求1所述的大晶粒取向硅钢的织构测量方法，其特征在于:在步骤3)中，所述取向偏离角包括[001]晶向对轧向在轧面上的轧向偏离角α ,[001]晶向对轧面的轧向倾角β和平均偏离角(α + β ) /2 ; 在步骤4)中，将各晶粒的权重分别乘以该晶粒的轧向偏离角α、轧面倾角β和平均偏离角(α + β )/2即得到包括权重轧向偏离角Wi a 1、权重轧面倾角Wi β i和权重平均偏离角Wi((α+β )/2) i的权重取向偏离角，再将各晶粒同类别的权重偏离角相加，所得值SWiCipSWJi和SWi (( α+β )/2)i即为包括α试样、β试样和((α+β )/2)试样的取向硅钢试样偏离角。
3.根据权利要求1或2所述的大晶粒取向硅钢的织构测量方法，其特征在于:在步骤3)中，先将步骤I)中切取的取向硅钢试样(I)分割成若干个小片，再采用电子背散射衍射方法测量各小片中每个晶粒的取向(hkl) [UVff]0
4.根据权利要求3所述的大晶粒取向硅钢的织构测量方法，其特征在于:在步骤I)中，取向娃钢试样(I)大小为300mm X 30mm,在步骤3)中，每个小片大小为30mm X 30mm。
5.根据权利要求1或2所述的大晶粒取向硅钢的织构测量方法，其特征在于:在步骤O中，用彩色笔标示出取向硅钢试样上(I)的晶界线。
【文档编号】G01N23/203GK103954638SQ201410145045
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年4月11日 优先权日:2014年4月11日
【发明者】周顺兵, 王志奋, 韩荣东, 吴立新, 陈士华, 孙宜强, 姚中海 申请人:武汉钢铁(集团)公司