森林可燃物中脂溶性抽提物的提取、测量方法
【专利摘要】本发明涉及一种森林可燃物中脂溶性抽提物的提取、测量方法，包括以下步骤：可燃物样品的采集；可燃物样品的烘干；可燃物样品的粉碎；超临界萃取脂溶性抽提物：载气为99.9％纯度的CO2气体，萃取釜温度：35-45℃，萃取釜压力：40-50MPa，静态萃取时间:5-6min，收集时间：80-100min，CO2气体流速：1.5-2.5L/min；植物样品粒度40-60目；脂溶性抽提物的接收：用已知重量的可密闭玻璃瓶，接收超临界脂溶性抽提物，瓶重的增加值即为抽提物的绝对含量。通过本方法，可准确快速的测定不同可燃物中脂溶性抽提物的含量，此科学数据是研究森林燃烧性、树种燃烧性及抗火性的重要理化指标，也是林火管理的重要依据。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种抽提物的提取、测量方法，特别是涉及一种森林可燃物中脂溶性 抽提物的提取、测量方法。 森林可燃物中脂溶性抽提物的提取、测量方法
【背景技术】
[0002] 森林火灾往往导致重大的财产损失和人员伤亡。准确地预测和把握森林火行为的 发展趋势，进而制定出合理高效的扑火策略，可最大程度地降低由火灾导致的损失和伤亡。 森林火行为的发展和变化除与气象和地形条件密切相关外，与可燃物自身的理化性质更是 密不可分。
[0003] 尽管森林可燃物的形态千差万别，但其化学组分相似，可归结为5大类：纤维素 (38?50%)、半纤维素（7?26%)、木质素（23?24%)、抽提物（〈15%)、矿物质（〈1%)。 纤维素和半纤维素的热学性质差别不大，热值为16. 13MJ/kg，木质素的热值为24. 53MJ/ kg。
[0004] 抽提物是指可以用水（热水、冷水）、有机溶剂（醚、苯醇等）或稀酸、稀碱水液抽 提出来的物质的总称。抽提物是影响可燃物燃烧过程的重要化学组分，因为它可以加速火 线的燃烧。可燃物抽提物含量是研究森林燃烧性、树种燃烧性及抗火性的重要理化指标，也 是林火管理的基本依据。
[0005] 抽提物组成复杂，主要有2类化合物对燃烧和火行为的影响较大，第1类是脂溶性 组分（脂肪和蜡），主要存在于木质部和树皮中，俗称"粗脂肪";第2类是萜烯类化合物，主 要存在于树木的小枝和叶片中，以针叶树种叶片中含量最大，俗称"挥发油"。
[0006] 脂溶性抽提物是一种成分很复杂的易燃物，不易挥发，不溶于水，一般为脂肪、游 离脂肪酸、蜡、磷脂、固醇、芳香油、色素等脂溶性物质的混合物，多存在于新鲜的可燃物中， 死可燃物中较少。不同植物和同一植物不同部位的粗脂肪含量不同，含量越高的树种易燃 性越强。"粗脂肪"热值为35?40MJ/kg，为可燃物化学组分中热值最高的。粗脂肪含量是 衡量树种易燃性的重要指标，抽提物含量低于2%时，为低油脂含量，3%?5%为中油脂含 量，6%以上为高油脂含量。
[0007] 索氏提取器，又称脂肪抽取器或脂肪抽出器（如图1所示）。索氏提取器是由提 取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管，各部分连接处要 严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加入石油 醚，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品 中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入 提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往 复，直到抽提完全为止。
[0008] 萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包 内，置于提取器中，提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加 热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中， 溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶 剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸 出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶 中。液一固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来达 到提取分离的目的。
[0009] 现有萃取方法的缺点是1.耗时长，抽提过程就需6-8小时；其后还有抽出物的回 收、蒸发、烘干等过程。2.脂溶性溶剂（乙醚、苯醇、石油醚等）用量大。3.脂溶性抽出物 为液体，需经过回收、蒸发、烘干等程序，才能获得抽提物含量的数据。4.操作复杂。
【发明内容】
[0010] 本发明要解决的技术问题是提供一种简便易行、抽提物提取效率高、含量测量准 确、能够直接获得森林可燃物中脂溶性抽提物的提取、测量方法。
[0011] 为达上述目的，本发明一种森林可燃物中脂溶性抽提物的提取、测量方法，包括以 下步骤：
[0012] (1)可燃物样品的采集：采集生长健康，未有病虫危害的可燃物样品，用大的牛皮 纸信封装取，在烘干前放置于实验室阴凉干燥处，以避免霉变；
[0013] (2)可燃物样品的烘干：把装有可燃物样品的牛皮纸信封放置恒温烘箱中，烘箱 温度设定在75-85°C，可燃物样品烘至恒重；
[0014] (3)可燃物样品的粉碎：烘干后的可燃物样品用植物粉碎机粉碎，过40-60目筛， 存于封口袋中备用；
[0015] (4)超临界萃取脂溶性抽提物：所用设备为超临界萃取釜，所用载气为99. 9%纯 度的C02气体，萃取釜温度：35-45°C，萃取釜压力：40-50MPa，静态萃取时间：5-6min，收集 时间：80-100min，C0 2 气体流速：1. 5-2. 5L/min ;
[0016] (5)脂溶性抽提物的接收：用已知重量的可密闭玻璃瓶，接收超临界脂溶性抽提 物，瓶重的增加值即为抽提物的绝对含量。
[0017] 本发明的方法，其中优选所述步骤（1)中可燃物样品包括叶子、枝条、树皮、木质 部、地表枯落物等，以研究目标而定。
[0018] 本发明的方法，其中优选所述步骤（2)中烘箱温度为80°C，烘至恒重的时间为24 小时。
[0019] 本发明的方法，其中优选所述步骤（3)中烘干后的可燃物样品用植物粉碎机粉 碎，过60目筛。
[0020] 本发明的方法，其中优选所述步骤（4)中所用载气为99. 9%纯度的C02气体，萃 取釜温度：45°C，萃取釜压力：40MPa，静态萃取时间：5min，收集时间：8011^11，〇) 2气体流速： 2.0L/min〇
[0021] 本发明与现有技术不同之处在于，本发明采用超临界流体萃取技术对森林可燃物 中脂溶性抽提物进行提取，通过一系列试验确定了提取的最佳工艺条件。本发明方法具有 如下优点：（1)耗时短，仅需80min。（2)脂溶物抽提物通过超临界萃取仪可以直接获得，不 需再经过回收、蒸发、烘干等繁琐的程序。（3)整个抽提过程，不需要脂溶性溶剂。（4)脂溶 性抽提物提取效率高。（5)整个提取过程，操作简便易行。通过本方法，可准确快速的测定 不同可燃物中脂溶性抽提物的含量，此科学数据是研究森林燃烧性、树种燃烧性及抗火性 的重要理化指标，也是林火管理的重要依据。
【专利附图】
【附图说明】
[0022] 图1为现有技术索氏提取器的结构示意图；
[0023] 图2为48种可燃物样品的索氏抽提物含量与热值相关性分析图；
[0024] 图3为48种可燃物样品的超临界萃取物含量与热值相关性分析图；
[0025] 图4为12种针叶树可燃物样品的索氏抽提物含量与热值相关性分析图；
[0026] 图5为12种针叶树可燃物样品的超临界萃取物含量与热值相关性分析图；
[0027] 图6为6种针叶树可燃物的叶子样品的索氏抽提物含量与热值相关性分析图；
[0028] 图7为6种针叶树可燃物的叶子样品的超临界萃取物含量与热值相关性分析图。
【具体实施方式】
[0029] 以下是实施例及其试验数据等，但本发明的内容并不局限于这些实施例的范围。
[0030] 实施例
[0031] (1)可燃物样品的采集：采集生长健康，未有病虫危害的可燃物样品，用大的牛皮 纸信封装取，在烘干前放置于实验室阴凉干燥处，以避免霉变；
[0032] (2)可燃物样品的烘干：把装有可燃物样品的牛皮纸信封放置恒温烘箱中，烘箱 温度设定在75_85°C，可燃物样品烘至恒重；
[0033] (3)可燃物样品的粉碎：烘干后的可燃物样品用植物粉碎机粉碎，过40-60目筛， 存于封口袋中备用；
[0034] (4)超临界萃取脂溶性抽提物：所用设备为超临界萃取荃，所用载气为99. 9%纯 度的C02气体，萃取釜温度：35-45°C，萃取釜压力：40-50MPa，静态萃取时间：5-6min，收集 时间：80-100min，C0 2 气体流速：1. 5-2. 5L/min ;
[0035] (5)脂溶性抽提物的接收：用已知重量的可密闭玻璃瓶，接收超临界脂溶性抽提 物，瓶重的增加值即为抽提物的绝对含量。
[0036] (6)超临界萃取物含量的计算：
[0037] 超临界萃取物含量（％)=超临界萃取物绝对含量（g)/可燃物样品质量 (g)*100%
[0038] 实施例1
[0039] 选择风干的樟子松针叶为测试对象，经植物粉碎机粉碎后，过筛，分别制成10目、 20目、40目、60目的样品，萃取时植物样品取25g，选用150mL萃取荃，采用上述步骤提取、 测量测试对象中脂溶性抽提物。
[0040] ⑷不同气体流速
[0041]
【权利要求】
1. 一种森林可燃物中脂溶性抽提物的提取、测量方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 可燃物样品的采集：采集生长健康，未有病虫危害的可燃物样品，用大的牛皮纸信 封装取，在烘干前放置于实验室阴凉干燥处，以避免霉变； (2) 可燃物样品的烘干：把装有可燃物样品的牛皮纸信封放置恒温烘箱中，烘箱温度 设定在75-85°C，可燃物样品烘至恒重； (3) 可燃物样品的粉碎：烘干后的可燃物样品用植物粉碎机粉碎，过40-60目筛，存于 封口袋中备用； (4) 超临界萃取脂溶性抽提物：所用设备为超临界萃取釜，所用载气为99. 9%纯度的 C02气体，萃取釜温度：35-45°C，萃取釜压力：40-50MPa，静态萃取时间：5-6min，收集时间： 80-100min，C02 气体流速：1. 5-2. 5L/min ; (5) 脂溶性抽提物的接收：用已知重量的可密闭玻璃瓶，接收超临界脂溶性抽提物，瓶 重的增加值即为抽提物的绝对含量。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1)中可燃物样品包括叶子、枝 条、树皮、木质部、地表枯落物。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2)中烘箱温度为80°C，烘至恒 重的时间为24小时。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（3)中烘干后的可燃物样品用 植物粉碎机粉碎，过60目筛。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（4)中所用载气为99. 9%纯度 的C02气体，萃取釜温度：45°C，萃取釜压力：40MPa，静态萃取时间：5min，收集时间：80min， 〇) 2气体流速：2.0L/min。
【文档编号】G01N5/02GK104101509SQ201410288981
【公开日】2014年10月15日 申请日期:2014年6月24日 优先权日:2014年6月24日
【发明者】赵凤君, 刘乃安, 田晓瑞, 舒立福, 刘晓东, 王明玉, 何诚, 赵璠 申请人:中国林业科学研究院森林生态环境与保护研究所