一种饮料中甲醛的检测方法
【专利摘要】本发明涉及一种饮料中甲醛的检测方法。该检测方法包括制备样品，对样品和对比试剂进行处理，滴加到检测试纸上观察颜色变化，通过和标准比色卡进行对比，从而对样品中甲醛进行定性和定量分析等步骤。本发明利用甲醛在氢氧化钠碱性条件下与间苯三酚发生缩合反应，生成橘红色化合物，进行比色定量，来检测甲醛含量，该方法所用试剂种类少，显色反应不需要加热，显色速度快，操作简单。
【专利说明】一种饮料中甲醛的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于食品检测领域，具体涉及一种饮料中甲醛的检测方法。
【背景技术】
[0002]甲醛是日常生活中常见的有害物质之一。在饮料制品中由于原料工艺制作及环境的控制不严格，会导致甲醛的产生。甲醛可直接作用于氨基、巯基、羟基和羧基，生成次甲基衍生物，从而破坏机体蛋白质和酶，使组织细胞发生不可逆的凝固和坏死，摄取少量甲醛即能阻止胃酶和胰酶的消化作用，影响代谢机能，而且对机体神经系统、肝、肺等重要脏器和系统均可产生严重的损害，世界卫生组织已将其确定为致癌和致畸物质及公认的变态反应源。
[0003]甲醛为原生质毒物，具有较高的毒性，在我国有毒化学品控制名单上高居第二，甲醛对人体的毒性包括一般毒性及特殊毒性，可对人体免疫、内分泌及遗传、生殖等均产生不利的影响。因此，甲醛对人类的危害极为严重，甲醛污染对人类的健康产生了极大的威胁，食品饮料中甲醛的残留已成为人们关注的重点问题。
[0004]甲醛的测定方法有许多，分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、极谱法等等，但这些方法均有一定的局限性，如分光光度法，虽然具有操作简便、易于推广等优点，但专属性差及灵敏度差；色谱法选择性和灵敏度高，但样品处理复杂，试验时间长。现有的检测方法无法快速对饮料中的甲醛进行检测。
【发明内容】
[0005]本发明的目的就是针对上述现有技术中存在的缺陷提供一种饮料中甲醛的快速定性定量的检测方法。
[0006]本发明的技术方案如下:
一种饮料中甲醛的检测方法，包括以下步骤:
(O量取饮料样品，加入乙醇搅拌均匀，经过过滤后，配制待测样品溶液；
(2)取3支比色管，在第I支比色管中加入待测样品溶液，第2支比色管中加入甲醛标准溶液(阳性对照组)，第3支比色管中加入蒸馏水(空白对照组)，最后在这3支比色管中先后加入氢氧化钠溶液和间苯三酚溶液，对三支比色管进行超声震荡；
(3)在检测试纸上滴加步骤(2)中反应后的3组溶液，观察检测试纸上3组溶液颜色的改变，并将待测样品溶液颜色改变与比色卡进行对比，从而对待测样品中甲醛进行定性和定量分析。
[0007]优选的，步骤(I)中饮料样品和乙醇的体积比为1:(广3)。
[0008]优选的，步骤(2)中3支比色管中加入的液体的量相同，均为l(Tl5ml。
[0009]优选的，步骤(2)所述的中氢氧化钠溶液的浓度为f3mol/L，加入量为12?15ml。
[0010]优选的，步骤(2)中所述的间苯三酚溶液的浓度为0.005、.01mol/L，加入量为5?1ml ο
[0011]优选的，所述的甲醛标准溶液的浓度为l(T200ug/ml。
[0012]优选的，步骤(2)中三支比色管进行超声震荡的时间为5?lOmin。
[0013]优选的，步骤(3)中所述的检测试纸为浸泡了显色剂的试纸。
[0014]优选的，所述的显色剂为f2mol/L的二水合硫酸铁铵乙醇溶液。
[0015]优选的，所述的试纸为滤纸。
[0016]所述的比色卡为不同浓度的甲醛样品溶液采用同样的检测方法在检测试纸上所显示出的颜色，对比待测样品和比色卡的颜色可以定量测定待测样品溶液中的甲醛含量。
[0017]现有技术相比，本发明的有益效果如下:
1.本发明利用甲醛在氢氧化钠碱性条件下与间苯三酚发生缩合反应，生成橘红色化合物，进行比色定量，来检测甲醛含量，该方法所用试剂种类少，显色反应不需要加热，显色速度快，操作简单。
[0018]2.甲醛在氢氧化钠碱性条件下与间苯三酚发生缩合反应，生成橘红色化合物，该显色反应发生后，褪色反应速度快，因此，对比色操作产生明显的影响，进而直接影响甲醛最终的检测结果，本组发明中，在甲醛在与间苯三酚发生反应后，立即将反应液滴加到检测试纸上，这样避免了上述缺陷，从而保证了检测结果的准确性。
[0019]3.本组发明中，采用了甲醛标准溶液作为阳性对照，也设置空白对照组，有效排除了各种干扰因素对本组检测结果的影响，同时，本组发明中，对待测样品溶液及阳性对照溶液均设置了 6组不同浓度，保证检测结果的准确性和和灵敏性。
[0020]4.本组发明中的检测试纸均采用圆形的滤纸或宣纸，避免了方形试纸显色不均匀对检测结果的影响。
[0021]5.本发明对样品用乙醇进行处理，可以使甲醛溶液更容易被检测试纸中的显色剂捕捉，检测更加灵敏。
【具体实施方式】
[0022]下面结合实施例对本发明做进一步说明:
实施例1
一种饮料中甲醛的检测方法，包括以下步骤:
(1)量取市场上某饮料样品，加入乙醇搅拌均匀，经过过滤后，配制待测样品溶液，其中饮料样品和乙醇的体积比为1:1;
(2)取3支比色管，在第I支比色管中加入待测样品溶液，第2支比色管中加入甲醛标准溶液，第3支比色管中加入蒸馏水，最后在这3支比色管中先后加入氢氧化钠溶液和间苯三酚溶液，对三支比色管进行超声震荡；
(3)在检测试纸上滴加步骤(2)中反应后的3组溶液，观察检测试纸上3组溶液颜色的改变，并将待测样品溶液颜色改变与比色卡进行对比，第I支比色管中样品的颜色与第3支比色管中样品的颜色一致，说明该待测样品中无甲醛。
[0023]从而对待测样品中甲醛进行定性和定量分析。
[0024]步骤(2)中3支比色管中加入的液体的量相同，均为1ml ;步骤(2)中所述的氢氧化钠溶液的浓度为lmol/L，加入量为12ml ;所述的间苯三酚溶液的浓度为0.005mol/L，加入量为5ml。所述的甲醛标准溶液的浓度为lOug/ml。步骤(2)中三支比色管进行超声震荡的时间为5min。
[0025]步骤(3)中所述的检测试纸为浸泡了显色剂的试纸。所述的显色剂为lmol/L的二水合硫酸铁铵乙醇溶液，所述的试纸为滤纸。
[0026]实施例2
一种饮料中甲醛的检测方法，包括以下步骤:
(1)量取饮料样品，加入乙醇搅拌均匀，经过过滤后，配制待测样品溶液，其中饮料样品和乙醇的体积比为1:3 ;
(2)取3支比色管，在第I支比色管中加入待测样品溶液，第2支比色管中加入甲醛标准溶液，第3支比色管中加入蒸馏水，最后在这3支比色管中先后加入氢氧化钠溶液和间苯三酚溶液，对三支比色管进行超声震荡；
(3)在检测试纸上滴加步骤(2)中反应后的3组溶液，观察检测试纸上3组溶液颜色的改变，并将待测样品溶液颜色改变与比色卡进行对比，第I支比色管中样品的颜色介于第2支比色管样品颜色和第3支比色管中样品的中间，通过和比色卡进行对比，该待测样品中的甲醛含量为80ug/ml。
[0027]说明该待测样品中无甲醛。
[0028]步骤(2)中3支比色管中加入的液体的量相同，均为15ml ;步骤(2)中所述的氢氧化钠溶液的浓度为3mol/L，加入量为15ml ;所述的间苯三酚溶液的浓度为0.0lmol/L，加入量为10ml。所述的甲醛标准溶液的浓度为200ug/ml。步骤(2)中三支比色管进行超声震荡的时间为1min。
[0029]步骤(3)中所述的检测试纸为浸泡了显色剂的试纸。所述的显色剂为2mol/L的二水合硫酸铁铵乙醇溶液，所述的试纸为滤纸。
[0030]实施例3
一种饮料中甲醛的检测方法，包括以下步骤:
(1)量取饮料样品，加入乙醇搅拌均匀，经过过滤后，配制待测样品溶液，其中饮料样品和乙醇的体积比为1:2 ;
(2)取3支比色管，在第I支比色管中加入待测样品溶液，第2支比色管中加入甲醛标准溶液，第3支比色管中加入蒸馏水，最后在这3支比色管中先后加入氢氧化钠溶液和间苯三酚溶液，对三支比色管进行超声震荡；
(3)在检测试纸上滴加步骤(2)中反应后的3组溶液，观察检测试纸上3组溶液颜色的改变，并将待测样品溶液颜色改变与比色卡进行对比，第I支比色管中样品的颜色与第2支比色管中样品的颜色一致，说明该待测样品中甲醛含量为lOOug/ml。
[0031]步骤(2)中3支比色管中加入的液体的量相同，均为12ml ;步骤(2)中所述的氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L，加入量为14ml ;所述的间苯三酚溶液的浓度为0.005mol/L，加入量为7ml。所述的甲醛标准溶液的浓度为lOOug/ml。步骤(2)中三支比色管进行超声震荡的时间为1min。
[0032]步骤(3)中所述的检测试纸为浸泡了显色剂的试纸。所述的显色剂为1.5mol/L的二水合硫酸铁铵乙醇溶液，所述的试纸为滤纸。
[0033]以上所述实施例只是本发明的较佳实例，并非来限制本发明实施范围，故凡依本发明申请专利范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括本发明专利申请范围内。
【权利要求】
1.一种饮料中甲醛的检测方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)量取饮料样品，加入乙醇搅拌均匀，经过过滤后，配制待测样品溶液； (2)取3支比色管，在第I支比色管中加入待测样品溶液，第2支比色管中加入甲醛标准溶液，第3支比色管中加入蒸馏水，最后在这3支比色管中先后加入氢氧化钠溶液和间苯三酚溶液，对三支比色管进行超声震荡； (3)在检测试纸上滴加步骤(2)中反应后的3组溶液，观察检测试纸上3组溶液颜色的改变，并将待测样品溶液颜色改变与比色卡进行对比，从而对待测样品中甲醛进行定性和定量分析。
2.根据权利要求1所述的一种饮料中甲醛的检测方法，其特征在于，步骤(I)中饮料样品和乙醇的体积比为1:(广3)。
3.根据权利要求1所述的一种饮料中甲醛的检测方法，其特征在于，步骤(2)中3支比色管中加入的液体的量相同，均为l(Tl5ml。
4.根据权利要求1所述的一种饮料中甲醛的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述的中氢氧化钠溶液的浓度为f3mol/L，加入量为12?15ml。
5.根据权利要求1所述的一种饮料中甲醛的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述的间苯三酚溶液的浓度为0.005?0.01mol/L，加入量为5?10ml。
6.根据权利要求1所述的一种饮料中甲醛的检测方法，其特征在于，所述的甲醛标准溶液的浓度为l(T200ug/ml。
7.根据权利要求1所述的一种饮料中甲醛的检测方法，其特征在于，步骤(2)中三支比色管进行超声震荡的时间为5?1min。
8.根据权利要求1所述的一种饮料中甲醛的检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述的检测试纸为浸泡了显色剂的试纸。
9.根据权利要求8所述的一种饮料中甲醛的检测方法，其特征在于，所述的显色剂为r2mol/L的二水合硫酸铁铵乙醇溶液。
10.根据权利要求8所述的一种饮料中甲醛的检测方法，其特征在于，所述的试纸为滤纸。
【文档编号】G01N21/78GK104280389SQ201410482596
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年9月20日 优先权日:2014年9月20日
【发明者】郭狄 申请人:中山鼎晟生物科技有限公司