一种土壤中重金属的检测方法与流程

文档序号:11204089阅读:597来源:国知局
本发明涉及分析检测技术领域,具体是一种土壤中重金属的检测方法。

背景技术:
重金属指原子密度大于5g/cm3的金属元素,约有45种,如铜、铅、锌、福、锰、铁、钻、镍、钒、钦、汞、钨、铝、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素,但是大部分重金属如铅、福、汞等并非生命活动所必需,而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。随着城市的扩大和大规模工业的发展,大气、土壤、水环境中存在的重金属污染口益增加。重金属污染是水污染的主要问题之一,矿山开采、金属冶炼、化工生产废水、施用农药化肥和生活垃圾等人为污染,以及地质侵蚀、风化等天然因素均能导致重金属以各种形式进入土壤。由于重金属具有毒性大、在环境中不易被代谢、易被生物富集并有生物放大效应等特点,使得土壤的重金属污染严重威胁人类健康。因此,土壤中重金属含量的监测和控制己成为关系到环境保护、可持续发展和居民生活水平提高的重要问题。

技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种精密度高、处理速度快、操作简便的土壤中重金属的检测方法,以解决上述

背景技术:
中提出的问题。为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种土壤中重金属的检测方法,包括以下步骤;一、样品预处理1)碱解:称取土壤3-8g,加入8-12mL含有氨水的碱溶液,振摇后在功率为0.6-0.8千瓦功率的条件下微波处理40-80秒,得碱解样品溶液;2)酸提:将18-22mL含有次氯酸的酸溶液,在搅拌条件下迅速加入到步骤1)所得的碱解样品溶液中,检测溶液pH,并调pH值至2-5后,在温度25-35℃、250-350W、40-50kHz的条件下进行超声提取20-30min,离心,残渣用含有次氯酸的酸溶液洗涤,离心,合并上清液,制得粗提液;3)浓缩:将粗提液采用旋转蒸发装置进行浓缩,制得浓缩液;4)微滤:将浓缩液用0.2-0.8μm的微孔滤膜过滤,制得精滤液;5)定容:将精滤液用酸溶液稀释并定容,制得供试品溶液;二、定量测定1)制备空白溶液:量取8-12mL含有氨水的碱溶液,微波处理后,在搅拌条件下迅速加入18-22mL含有次氯酸的酸溶液,检测溶液pH,调pH值至2-5后,在温度25-35℃、250-350W、40-50kHz的条件下进行超声提取20-30min,离心,残渣用所述的含有次氯酸的酸溶液洗涤,离心,合并上清液后,经旋转蒸发装置浓缩处理,然后用0.2-0.8μm的微孔滤膜过滤,最后定容,即得空白溶液;2)定量测定:采用超高效液相色谱法对所得供试品溶液进行定量测定。作为本发明进一步的方案:所述碱溶液为氢氧化钠与氢氧化钾的混合物,氢氧根离子的浓度为0.5-1.5mol/L,所述氨水的质量分数为8-12%。作为本发明进一步的方案:所述碱溶液为氢氧化钠与氢氧化钾的混合物,氢氧根离子的浓度为0.8mol/L,所述氨水的质量分数为10%。作为本发明进一步的方案:所述酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液、柠檬酸溶液的混合物,氢离子的浓度大于或等于0.2-0.5mol/L;所述次氯酸的质量分数为4-6%。作为本发明进一步的方案:所述酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液、柠檬酸溶液的混合物,氢离子的浓度大于或等于0.3mol/L;所述次氯酸的质量分数为5%。作为本发明进一步的方案:所述微孔滤膜为PVDF材质。作为本发明进一步的方案:所用的色谱柱为ACQUITYUPLCBEHC18,色谱柱规格为1.7μm,2.1×50mm,流动相为水-甲醇梯度洗脱,时间分别为0,1.1,2,3,4,7,8,8.5,11分钟时水和甲醇的质量百分比分别为100:0,100:0,98:2,90:10,85:15,0:100,0:100,100:0,100:0,检测波长254nm,流速0.5mL·min-1,进样量5μL,用外标法以峰面积计算。与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明采用碱解酸提法对样品进行预处理,避免了重金属元素的损失和空气污染;增加了浓缩步骤,对重金属元素非常低的样品,...
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