一种枳壳药材指纹图谱的检测方法及标准指纹图谱与流程

文档序号:12113173阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种枳壳药材指纹图谱的检测方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)供试品溶液的制备:取枳壳药材粗粉,精密称定,加入甲醇,超声或回流提取,提取液以微孔膜过滤,取续滤液,即得供试品溶液;

(2)对照品溶液的制备:分别取芸香柚皮苷对照品、柚皮苷对照品、橙皮苷对照品、新橙皮苷对照品、柠檬苦素对照品、川陈皮素对照品、诺米林对照品、橘红素对照品,精密称定,分别加入甲醇制成对照品溶液;

(3)高效液相色谱检测:分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液,注入高效液相色谱仪测定,即得枳壳指纹图谱;

其中,色谱条件为:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱,4.6×250mm,5μm;柱温:20~40℃ ;检测波长为280nm、215nm,切换时间为0min、24.01min;进样量为10μl;流速:1.0ml/min;分析时间为70min;流动相为流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液;采用梯度洗脱方式:0min→25min→25.01min→35min→60min→70min,乙腈20%→24%→30%→40%→95%→100%。

2.根据权利要求1所述的一种枳壳药材指纹图谱的检测方法,其特征在于:所述步骤(1)的枳壳粗粉与甲醇的比例为0.2g:50ml。

3.根据权利要求1所述的一种枳壳药材指纹图谱的检测方法,其特征在于:所述步骤(1)的超声或回流提取时间为1小时。

4.根据权利要求1所述的一种枳壳药材指纹图谱的检测方法,其特征在于:所述步骤(2)中的对照品溶液具体为:每1ml各含芸香柚皮苷70ng、柚皮苷80ng、橙皮苷40ng、新橙皮苷80ng、柠檬苦素70ng、川陈皮素80ng、诺米林70ng、橘红素60ng的混合溶液。

5.一种如权利要求1 所述的枳壳指纹图谱的检测方法所建立的枳壳药材的指纹图谱,其特征在于:枳壳指纹图谱中12个色谱峰被确定为共有峰,通过与对照品保留时间的比较,确定峰1为芸香柚皮苷,峰2为柚皮苷,峰3为橙皮苷,峰4为新橙皮苷,峰8为柠檬苦素,峰9为川陈皮素,峰10为诺米林,峰11为橘红素,所述指纹图谱的12个共有指纹峰的相对保留时间范围及相对标准偏差如下:

1号峰:0.680 ~ 0.692,RSD 为0.68%;

2号峰:0.789 ~ 0.804,RSD 为0.92%;

3号峰:0.862 ~ 0.877,RSD 为0.75%;

4号峰:1,RSD 为0%;

5号峰:1.277 ~ 1.296,RSD 为0.51%;

6号峰:1.893 ~ 1.924,RSD 为0.74%;

7号峰:2.322 ~ 2.345,RSD 为0.65%;

8号峰:2.530 ~ 2.547,RSD 为1.02%;

9号峰:2.670 ~ 2.696,RSD 为0.84%;

10号峰:2.765 ~ 2.828,RSD 为0.34%;

11号峰:2.834 ~ 2.854,RSD 为0.59%;

12号峰:3.560 ~ 3.571,RSD 为0.64%。

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