一种舒肝丸中木香、厚朴的含量测定方法与流程

文档序号:12466542阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种舒肝丸中木香、厚朴的含量测定方法,该方法采用高效液相色谱法,其特征在于该含量测定方法如下:

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为乙腈-0.05%磷酸,体积比为47∶53;检测波长为230-240nm,流速为1ml/min,理论板数按和厚朴酚峰计算应不低于2000-5000;

对照品溶液的制备 取和厚朴酚对照品、木香羟内酯对照品、去氢木香内酯对照品、厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml分别各含10、12、25、20μg的混合溶液,即得;

供试品溶液的制备 取舒肝丸水蜜丸,研细,取0.8g,精密称定;或取小蜜丸或大蜜丸,剪碎,取0.8g,精密称定。置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流30-120分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;

测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

2.根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于所述检测波长为230nm。

3.根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于所述理论板数为按和厚朴酚峰计算应不低于3000。

4.根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于所述供试品制备时加热回流时间为90分钟。

5.根据权利要求1-4任一项所述的含量测定方法,其特征在于该含量测定方法如下:

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为乙腈-0.05%磷酸,体积比为47∶53;检测波长为230nm;流速为1ml/min,理论板数按和厚朴酚峰计算应不低于3000;

对照品溶液的制备 取和厚朴酚对照品、木香羟内酯对照品、去氢木香内酯对照品、厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml分别各含10、12、25、20μg的混合溶液,即得;

供试品溶液的制备 取舒肝丸水蜜丸,研细,取0.8g,精密称定;或取小蜜丸或大蜜丸,剪碎,取0.8g,精密称定;置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流90分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;

测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

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