快速检测方法与流程

文档序号:11109299阅读:来源:国知局

技术特征:

1.快速检测方法,塑化剂混合标准溶液配制、样品处理和样品测定步骤,其特征在于:样品处理步骤中将样品按照不含油脂样品、纯油脂样品和含油脂样品三类分别进行不同的处理。

2.根据权利要求1所述的快速检测方法,其特征在于:样品检测具体为:

(1)含有二氧化碳气的试样需要先除二氧化碳,加入正己烷22mL,超声提取15min,静置分层,取上清液进行测定;

(2)油脂试样用体积比为1:1的乙酸乙酯和环己烷混合液定容至150mL,涡旋混合15min,0.415μm滤膜过滤后,滤液旋蒸浓缩至2.0mL,进行测定;

(3)含油试样先加入20mL石油醚涡旋混合2min,静置后提取石油醚层,再用22mL石油醚层重复洗涤三角瓶,共计进行三次,合并石油醚层,减压浓缩至干,用体积比为1:1的乙酸乙酯和环己烷混合液定容至150mL,涡旋混合15min,0.415μm滤膜过滤后,滤液旋蒸浓缩至2.0mL,进行测定。

3.根据权利要求2所述的快速检测方法,其特征在于:所述步骤(1)中在分层效果不好的情况下,以151500r/min的速度离心15min。

4.根据权利要求2所述的快速检测方法,其特征在于:所述正己烷、乙酸乙酯、环己烷皆为农残级试剂,石油醚为沸程是315℃~1515℃的石油醚。

5.根据权利要求1所述的快速检测方法,其特征在于:塑化剂混合标准溶液配制:将混合标准品用正己烷定容为100mg/L的储备液,在4℃±1℃条件下保存,然后用正己烷稀释至标准系列点待用。

6.根据权利要求1所述的快速检测方法,其特征在于:样品测定过程中使用气相色谱-质谱联用仪,采用分流进样的方法,所述测定条件为:

a)气相条件:

色谱柱:HP-15MS毛细管色谱柱(30m×0.215mm×0.215μm);进样口温度:2150℃;分流进样,分流比15:1;载气:氦气,纯度99.999%;柱温:1515℃,保持1min后以20℃/min速率升温至220℃保持1min,再以15℃/min升温至280℃,保持15min;载气流速:1.0mL/min;进样量:1μL;

b)质谱条件:电子轰击离子源;电子倍增器电压1301ev;电离电压70ev;离子源温度2315℃;四极杆温度1150℃;接口温度280℃;SIM/全扫描(SCAN)采集模式,扫描质量范围:m/z 30~3150;溶剂延迟时间15min;采样频率2。

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