一种催化剂评价装置及方法与流程

本发明涉及催化剂评价技术领域，特别涉及一种催化剂评价装置及方法。

背景技术：

催化剂是化学工业中重要的触媒，从某种意义上说催化剂是推动技术发展的动力，也是提高生产力的动力。催化剂性能评价装置是对催化剂活性和选择性进行评价，对原料转化率、产率等进行考察的装置，釜式反应器是对颗粒状催化剂进行实验室催化剂开发及性能评价的装置，在利用釜式反应器评价装置对催化剂性能进行评价时，将催化剂装填入釜式反应器后，调整反应条件，将反应原料引入釜式反应器，收集反应产物，对产品进行分析；在完成反应之后对催化剂的比表面积等参数进行检测，进而实现对催化活性和选择性的评价。

为了更真实的评价催化剂的性能，使评价出的催化剂性能真实可靠，更接近于关于应用时催化剂能展现的性能，对催化剂性能评价装置也进行了有效的改进，中国专利201010228855.1公开了用于催化剂评价的装置和方法，克服催化剂评价装置仅能对单一的某一种反应体系的催化剂进行评价的缺陷，将固定床微型反应器和流化床微型反应器结合在一起，提高了工作效率。

现有技术中，反应原料进入反应器是通过一根原料管，与催化剂接触进行反应，并没有对原料进行雾化和分布，使得原料与催化剂的接触不够充分，影响反应原料在催化剂中的分布、扩撒、质量传递和反应，不能反映原料与催化剂工业应用时得真实情况，也无法真实的反映原料的反应性能、转化率、产率，催化剂的活性、积碳、选择性和寿命等情况。同时，现有的催化剂评价装置效率低下，结构复杂，工艺过程繁琐，使用起来多有不便。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术中原料雾化效果差，不能真实的反映催化剂和原料的性能，效率低，结构复杂，工艺繁琐，评价结果不准确的缺陷，提出一种催化剂评价装置及方法，该装置与现有技术相比，结构简单，操作简便，原料雾化效果好，可真实反映催化剂反应性能、转化率、产率，催化剂的活性、积碳、选择性等性能。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种催化剂评价装置，包括水罐，蒸汽发生器，原料罐，加热器，反应器，反应产物收集器，烟气脱水罐，气液分离罐；所述水罐与蒸汽发生器通过水泵连接，蒸汽发生器和原料罐均与加热器的入口端连接，原料罐和加热器的入口端之间还连接有原料泵；蒸汽和原料在加热器混合并加热后通过原料输送管进入反应器，原料输送管一端与加热器的出口端连接，另一端插入反应器内，原料输送管位于反应器内的一端安装有喷嘴；

所述反应器底部设置有催化剂出口，反应器顶上设置有反应产物出口和催化剂入口，其中，反应产物出口还与反应产物收集器的入口连接，该反应产物收集器的出口与烟气脱水罐和气液分离罐均连接，烟气脱水罐顶部设有烟气出口，底部设有废水出口；气液分离罐顶部设有气体产物出口，底部设有液体产物出口；

所述反应产物收集器的出口管道、通往烟气脱水罐的管道、通往气液分离罐的管道，三个管道的交界处设置有第一阀门；该第一阀门和烟气脱水罐之间的管道上设置有第二阀门，该第一阀门和气液分离罐之间的管道上设置有第三阀门；

所述催化剂评价装置还包括氮气管线和空气管线该氮气管线和空气管线均与加热器的入口端连接。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

前述的催化剂评价装置，其中，所述喷嘴为细微雾化喷嘴、多头雾化喷嘴、靶式喷嘴、双喉道内混合式进料喷嘴、喉管式喷嘴中的一种。

前述的催化剂评价装置，其中，所述原料输送管从反应器的顶部或侧面或底部插入反应器内。

前述的催化剂评价装置，其中，所述原料输送管从反应器顶部依次经过反应产物出口、反应器顶插入反应器内。

前述的催化剂评价装置，其中，所述反应产物收集器上还设有冷却介质。

一种利用上述催化剂评价装置进行催化剂评价的方法，包括以下步骤：

(1)反应过程：打开第一阀门和第三阀门，关闭第二阀门，启动水泵，水罐中的水经水泵进入蒸汽发生器，在蒸汽发生器气化后与来自原料泵的原料混合进入加热器，经加热器加热后的混合原料经原料输送管进入反应器内部；

催化剂从反应器顶部的催化剂入口进入反应器内，混合原料经喷嘴雾化后喷出，与反应器内的催化剂充分接触发生反应；反应产物经反应器顶部的反应产物出口排出，进入反应产物收集器，经冷却介质冷却后，反应产物进入气液分离罐，气体产物从气液分离罐顶部的气体产物出口排出进行收集，液体产物从气液分离罐底部的液体产物出口排出进行收集；

(2)催化剂再生过程：反应过程结束后，关闭第三阀门，打开第二阀门，同时打开氮气管线上的阀门，将氮气通过氮气管线送入反应器内，利用氮气对反应器进行吹扫，然后关闭氮气管线上的阀门，打开空气管线上的阀门，将空气通过空气管线引入反应器，进行催化剂再生，再生温度580～740℃，再生烟气经过反应产物出口进入反应产物收集器进行冷却，然后进入烟气脱水罐，烟气从烟气出口排出进行收集，废水从废水出口排出；

(3)催化剂和原料反应性能分析：将反应过程和再生过程得到的气体产物、液体产物和烟气进行分析，得出催化剂和原料的反应性能数据，对该数据进行评价，得出催化剂和原料的反应性能。

前述的催化剂评价方法，其中，步骤(1)反应器操作压力为0.01～20.0mpa,反应器操作温度为400～680℃。

前述的催化剂评价方法，其中，步骤(1)反应器操作压力为0.1～15.0mpa,反应器操作温度为420～650℃。

前述的催化剂评价方法，其中，步骤(2)再生时烧焦时间为1.0～4.0min，顶部绝对压力为0.10～0.40mpa。

借由上述技术方案，本发明的优点和有益效果在于：

本发明与现有技术相比原料雾化效果好，结构简单，工艺过程简便，能够更加真实反映和评价催化剂的反应性能、转化率、产率、催化剂的活性、积碳、选择性等性能，并且成本低，适于批量生产和广泛使用。

附图说明

图1为本发明的第一种结构简图；

图2为本发明的第二种结构简图；

图3为本发明的第三种结构简图。

【元件符号说明】

1：水罐2：水泵3：蒸汽发生器4：原料罐5：原料泵6：加热器

7：反应器顶8：反应产物出口9：冷却介质10：反应产物收集器

11：催化剂入口12：反应器13：喷嘴14：催化剂出口

15：气体产物出口16：气液分离罐17：原料输送管18：废水出口

19：烟气脱水罐20：烟气出口21：液体产物出口22：氮气管线

23：空气管线24：第一阀门25：第二阀门26：第三阀门

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种催化剂评价装置，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。

实施例1

一种催化剂评价装置，包括水罐1，蒸汽发生器3，原料罐4，加热器6，原料输送管17，反应器12，反应产物收集器10，烟气脱水罐19，气液分离罐16，其中，水罐1与蒸汽发生器3通过水泵2连接，蒸汽发生器3和原料罐4均与加热器6的入口端连接，原料罐4和加热器6入口端之间还连接有原料泵5；蒸汽和原料在加热器6混合并加热后通过原料输送管17进入反应器12，反应器12上设置有加热装置，原料输送管一端与加热器的出口端连接，另一端从反应器顶部插入反应器内，原料输送管位于反应器内的一端安装有喷嘴13，该喷嘴13为雾化喷嘴；反应器12底部设置有催化剂出口14，反应器顶7上设置有反应产物出口8和催化剂入口11，其中，反应产物出口8还与反应产物收集器10的入口连接，该反应产物收集器10的出口与烟气脱水罐19和气液分离罐16均连接，烟气脱水罐19上端为烟气出口20，下端为废水出口18；气液分离罐16上端为气体产物出口15，下端为液体产物出口21。反应产物收集器10上还设有冷却介质9；

反应产物收集器10的出口管道、通往烟气脱水罐19的管道、通往气液分离罐16的管道，三个管道的交界处设置有第一阀门24；该第一阀门24和烟气脱水罐19之间的管道上设置有第二阀门25，该第一阀门24和气液分离罐16之间的管道上设置有第三阀门26；

该催化剂评价装置还包括氮气管线22和空气管线23，该氮气管线22和空气管线23均与加热器6的入口端连接。

利用该装置进行催化剂评价的方法包括三步：反应过程、催化剂再生过程、催化剂和原料反应性能分析过程，其中，最后一步：催化剂和原料反应性能分析过程，采用现有技术手段进行，反应过程和催化剂再生过程采用本发明的技术方案进行，具体为：

(1)反应过程：打开第一阀门24和第三阀门26，关闭第二阀门25，启动水泵2，水罐中的水经水泵进入蒸汽发生器3，在蒸汽发生器气化后与来自原料泵5的原料混合进入加热器6，经加热器加热后的混合原料经原料输送管17进入反应器内部；

催化剂从反应器顶部的催化剂入口11进入反应器12内，混合原料经喷嘴13雾化后喷出，与反应器内的催化剂充分接触发生反应，反应器的操作压力为1.0mpa，操作温度为420℃；反应产物经反应器顶部的反应产物出口8排出，进入反应产物收集器10，经冷却介质9冷却后，反应产物进入气液分离罐16，气体产物从气液分离罐16顶部的气体产物出口15排出进行收集，液体产物从气液分离罐16底部的液体产物出口21排出进行收集；

(2)催化剂再生过程：反应过程结束后，关闭第三阀门26，打开第二阀门25，同时打开氮气管线22上的阀门，将氮气通过氮气管线22送入反应器内，利用氮气对反应器进行吹扫，然后关闭氮气管线上的阀门，打开空气管线上的阀门，将空气通过空气管线23引入反应器，进行催化剂再生，再生温度580℃，烧焦时间1.0min，顶部绝对压力0.10mpa，再生烟气经过反应产物出口8进入反应产物收集器10进行冷却，然后进入烟气脱水罐19，烟气从烟气出口20排出进行收集，废水从废水出口18排出；

(3)催化剂和原料反应性能分析：将反应过程和再生过程得到的气体产物、液体产物和烟气进行分析，得出催化剂和原料的反应性能数据，对该数据进行评价，得出催化剂和原料的反应性能。

实施例2

原料输送管从反应器底部插入反应器内，反应过程反应器操作压力为20.0mpa，反应器操作温度为680℃，催化剂再生温度580℃，烧焦时间1.5min，顶部绝对压力0.10mpa。其它同实施例1。

实施例3

原料输送管从反应器侧面插入反应器内，反应过程反应器操作压力为1.0mpa,反应器操作温度为450℃，催化剂再生温度580℃，烧焦时间4.0min，顶部绝对压力0.10mpa。其它同实施例1。

实施例4

原料输送管从反应器侧面插入反应器内，喷嘴为细微雾化喷嘴，反应过程反应器操作压力为1.0mpa,反应器操作温度为500℃，催化剂再生温度580℃，烧焦时间3.0min，顶部绝对压力0.10mpa。其它同实施例1。

实施例5

原料输送管从反应器侧面插入反应器内，喷嘴为多头雾化喷嘴，反应过程反应器操作压力为1.0mpa,反应器操作温度为650℃，催化剂再生温度740℃，烧焦时间2.0min，顶部绝对压力0.40mpa。其它同实施例1。

实施例6

原料输送管从反应器侧面插入反应器内，喷嘴为靶式喷嘴，反应过程反应器操作压力为10.0mpa，反应器操作温度为550℃，催化剂再生温度640℃，烧焦时间2.0min，顶部绝对压力0.2mpa。其它同实施例1。

实施例7

原料输送管从反应器侧面插入反应器内，喷嘴为双喉道内混合式进料喷嘴，反应过程反应器操作压力为15.0mpa，反应器操作温度为600℃，催化剂再生温度660℃，烧焦时间2.0min，顶部绝对压力0.20mpa。

实施例8

原料输送管从反应器侧面插入反应器内，喷嘴为双喉管式喷嘴，反应过程反应器操作压力为5.0mpa,反应器操作温度为480℃，催化剂再生温度600℃，烧焦时间2.0min，顶部绝对压力0.40mpa。其它同实施例1。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，利用上述技术内容做出些许更动或修饰的实施例，均仍属于本发明技术方案的范围内。