一种食物香气成分固相微萃取捕集装置的制作方法

本实用新型用于香气成分采集技术领域，特别是涉及一种食物香气成分固相微萃取捕集装置。

背景技术：

食物、包括菜肴中的原位香气或香味物质是决定食物香味或风味的决定因素，因而对天然香料和食物中的成香物质的成份提取分析是现代香精研究和开发的重要步骤。常用香气成份的分析通常包括诸如浸泡、萃取、蒸馏提取以及色谱分离提纯等繁复前处理过程。通过以上操作获得的可挥发性成份再用气相色谱-质谱等仪器分析方法进行定性和定量测定其准确的化合物组成。

上世纪九十年代以来，固相微萃取（Solid Phase Micro Extraction, SPME）因其简单、快速、易于自动化等优点在与分析化学有关的、环境科学、医学等方面的许多场合取代繁复的前处理过程，获得了广泛的应用,在香精香料行业的应用也有长足的进步。

在调香技术领域可以应用的固相微萃取操作方法分为吹扫捕集法和静态顶空法两类。吹扫捕集法可将液态样品，如水溶液中可挥发的香气物质利用惰性气体不断吹扫富集于微萃取探针上，然后进行色谱-质谱分析。顶空法则因限于容器体积，适于萃取经过分离提取后，待测组分浓度较高的样品。

现有技术中，传统的分离提纯—分析方案需要经过前述繁复冗长的前处理步骤才能获得适当形式的可供仪器分析的样品。这就决定了现有技术存在两个缺点：一是研究周期比较长，香精、香料开发成本高。其次是经历若干步骤的分离提纯，小分子物质挥发和较大分子物质在残余物中的滞留，使最终获得的样品在化合物组成上偏离原始香气、香味成份。而依此调制的香精，需要反复修饰，应用于食品后，多少会与天然食品的香型、香味有一定的差距。

在现有固相微萃取技术中，顶空法仅适用于有效物质浓度比较高的样品，在大多数情况下只适用于已经分离提纯的样品，吹扫捕集方法虽应用范围较宽，可以富集浓度极低的样品，也可以应用于水溶液，但通常需与色谱-质谱仪联机使用，对实验条件要求苛刻，且由于需要使用高纯惰性气体，故不能应用于现场采样。

技术实现要素：

为解决上述问题，本实用新型提供一种食物香气成分固相微萃取捕集装置，其综合水蒸气蒸馏、吹扫捕集和固相微萃取原理，为快速准确地定性测定在热水中稳定的可挥发性物质，如天然动植物、菜肴中的香气物质提供简便、快捷的方法。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：一种食物香气成分固相微萃取捕集装置，包括固相微萃取探针、加热皿、可罩在所述加热皿上的捕集罩以及可对加热皿进行加热的加热器，所述捕集罩上设有水蒸气出口和可放置所述固相微萃取探针的探针接口结构，所述固相微萃取探针可通过探针接口结构深入至捕集罩内。

进一步作为本实用新型技术方案的改进，所述捕集罩在水蒸气出口处设有压力浮阀。

进一步作为本实用新型技术方案的改进，所述压力浮阀包括设在捕集罩上的阀套和阀芯，所述阀套具有导通捕集罩内外两侧的锥孔，所述阀芯为可与所述锥孔配合的锥形阀。

进一步作为本实用新型技术方案的改进，所述捕集罩呈上端封闭的圆桶状，所述探针接口结构位于捕集罩顶面中心，所述水蒸气出口位于捕集罩顶面半径1/2处。

进一步作为本实用新型技术方案的改进，所述捕集罩的下端平整或设有向上撑起的托架。

进一步作为本实用新型技术方案的改进，所述探针接口结构包括支架，所述支架具有可与固相微萃取探针的手柄和护管紧密配合的插槽，所述插槽的底部设有供固相微萃取探针穿过的针孔。

进一步作为本实用新型技术方案的改进，所述加热器包括可精确控温的电加热板和温度控制器。

进一步作为本实用新型技术方案的改进，所述加热皿具有顶部敞口的内腔，所述捕集罩可扣放于所述内腔中。

本实用新型的有益效果：本实用新型用水蒸气取代惰性气体作为吹扫载体，大大地简化了吹扫捕集装置，由于无需笨重的载气钢瓶，设备便携性强，可以在各种非实验室环境中使用，使采样操作具有高度的灵活性和实时性。

其次，与惰性气体比较，水蒸气的温度较高，极性较强，使沸点较高和极性较强的化合物在气相中的浓度提高，可以在较短时间内在探针上捕集到这些物质。

附图说明

下面结合附图对本实用新型作进一步说明：

图1是本实用新型结构示意图；

图2是本实用新型下端平整的捕集罩结构示意图；

图3是本实用新型下端设有托架的捕集罩结构示意图。

具体实施方式

参照图1至图3，其显示出了本实用新型之较佳实施例的具体结构。以下将详细说明本实用新型各部件的结构特点，而如果有描述到方向( 上、下、左、右、前及后) 时，是以图1所示的结构为参考描述，但本实用新型的实际使用方向并不局限于此。

本实用新型结合水蒸气蒸馏和吹扫捕集原理，使用水蒸气为吹扫介质,利用香气物质在微萃取固定相中较大的分配系数，使其在萃取探针上富集，便于对可挥发性物质进行快速采样和色谱-质谱分析。本发明是一个简单、便携、高效的实时采样装置，其突出的优点是可以准确地反映可挥发性混合物如香气物质的实时组成，可用于天然香料的快速筛选、环境监测等领域。

具体的，参见图1，本实用新型提供了一种食物香气成分固相微萃取捕集装置，包括固相微萃取探针1（固相微萃取探针为商品成品，不赘述）、加热皿2、可罩在所述加热皿2上的捕集罩3以及可对加热皿2进行加热的加热器，所述捕集罩3呈上端封闭的圆桶状，为金属或聚四氟乙烯等制成的薄壁结构，参见图2、图3，所述捕集罩3的下端平整或设有向上撑起的托架31，平整结构适用于均匀的流体待测物料，带托架31结构适用于块状待测物料。

所述捕集罩3上设有水蒸气出口和可放置所述固相微萃取探针的探针接口结构4，所述探针接口结构4位于捕集罩3顶面中心，所述固相微萃取探针1可通过探针接口结构4深入至捕集罩3内。所述探针接口结构4包括支架，所述支架具有可与固相微萃取探针1的手柄和护管紧密配合的插槽，所述插槽的底部设有供固相微萃取探针1穿过的针孔。

所述水蒸气出口位于捕集罩3顶面半径1/2处，是水蒸气出口，所述捕集罩3在水蒸气出口处设有压力浮阀。所述压力浮阀包括设在捕集罩3上的阀套51和阀芯52，制造材料可以用金属或适当塑料。所述阀套51具有导通捕集罩3内外两侧的锥孔，所述阀芯52为可与所述锥孔配合的锥形阀。压力浮阀的作用一是适当增加捕集罩3内压，从而使水的蒸发温度达到或超过100℃，以提高高沸点物质的蒸汽压，增强其在探针上的富集程度，二是为作为吹扫介质的流动水蒸气的出口。为了实现捕集罩3内压力自动平衡稳压，阀套51内孔为小角度（1-5度）锥孔，上端为大端，捕集罩3内压增加时，锥形阀上浮，排气孔缝变大，内压降低，反之同理。

所述加热器包括可精确控温的电加热板6和温度控制器7。

所述加热皿2具有顶部敞口的内腔，加热皿2为盘状金属制物料容器，可以是适当形状和大小的市售平底锅具，也可以是定制的玻璃或金属加热皿，所述捕集罩3可扣放于所述内腔中。

具体使用时，将适量待测物料如菜肴、动植物碎屑、溶液、悬浮液等放置于加热皿2中，根据需要加入适量纯水，用量以其高度能淹没捕集罩3封闭部分高度的1/3为度。加热皿2置于电加热板6上，设定控温器温度至所需数值，本实施列设定为100~120℃。

检查、确信压力浮阀中无异物后，将具有手柄的固相微萃取探针1在套管（商品探针自带）保护下安装固定于捕集罩3上，探针位置处于捕集罩3高度的2/3处，然后将捕集罩3扣放于加热皿2中。

启动加热器，当水蒸气出口有稳定的水蒸气气流排出时，伸出固相微萃取探针1，萃取10~30分钟后缩回探针，取出捕集罩3并取下固相微萃取探针1。停止加热，清洁装置，操作完成。

萃取后的探针可立即用于色谱-质谱脱附分析。如系异地采样，如餐厅、野外等环境采样，则根据探针使用说明，采用适当的方式如冷冻的方法保存，带回实验室分析。

本实用新型的优点：

用水蒸气取代惰性气体作为吹扫载体，大大地简化了吹扫捕集装置，由于无需笨重的载气钢瓶，设备便携性强，可以在各种非实验室环境中使用，使采样操作具有高度的灵活性和实时性。

其次，与惰性气体比较，水蒸气的温度较高，极性较强，使沸点较高和极性较强的化合物在气相中的浓度提高，可以在较短时间内在探针上捕集到这些物质。

第三，使用压力浮阀一方面保证捕集罩内压力可以高于大气压，即使水蒸气温度达到或略高于100℃，提高难挥发物质的气相浓度，同时也使吹扫过程平稳进行。

第四，对于无水试样，采用透明的玻璃或石英捕集罩，该装置可以作为性能优异的顶空采样装置。

当然，本发明创造并不局限于上述实施方式，熟悉本领域的技术人员在不违背本实用新型精神的前提下还可作出等同变形或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。