一种色谱分流在线检测系统的制作方法

本实用新型涉及色谱领域，具体地说，涉及一种色谱分流在线检测系统。

背景技术：

利用液相色谱方法进行物质纯化工作的过程中，在线检测是确定馏分收集的重要手段。通过检测器对色谱流出曲线进行实时监测，确定色谱柱流出组分，从而保证分离纯化的结果。

当液相色谱柱洗脱物流出的流量较小时，可以通过选择高通量在线检测池，色谱流出物全部通过流通池进行在线分析、检测；当液相色谱柱洗脱物流出的流量超过检测器检测池池最大流速范围的时候，可以通过分流的方式进行检测。直通式检测是一种常见的分流检测方式，如图1所示；其中输入液流为Q，两条分流的液流阻力分别为L1和L2，输出液流分别为Q1和Q2。Q1、Q2是靠液流阻力大小决定分流比，即Q1/Q2＝L2/L1。

图1所示的这种常规分流方式主要适用于实验室规模的液相色谱纯化分离，由于其分流比的局限性，在液体流速较大的工业制备场合，常规分流模式往往波动较大，不能获得稳定的色谱流出曲线，从而造成目标产物收集过程的失误乃至失败。

技术实现要素：

为了克服上述技术问题，本实用新型提供了一种色谱分流在线检测系统，降低了检测误差，提升了收集产物的可靠性。

为了实现上述目的，本实用新型提供了一种色谱分流在线检测系统，包括：

色谱柱单元，三通连接器，主流路收集器，分流路收集器，示差折光检测器，恒流泵；

所述色谱柱单元的出口连接所述三通连接器的第一端口，所述三通连接器的第二端口连接至所述主流路收集器，所述三通连接器的第三端口依次通过所述恒流泵和所述示差折光检测器连接至所述分流路收集器。

在一种可选的实施方式中，所述系统还包括：

可见/紫外检测器和流量计；

所述三通连接器的第二端口依次通过所述可见/紫外检测器和所述流量计连接至所述主流路收集器。

在一种可选的实施方式中，所述示差折光检测器和所述可见/紫外检测器分别电连接色谱数据系统。

在一种可选的实施方式中，所述主流路的流速为100ml/min至50L/min，所述分流路的流速为1ml/min至150ml/min。

在一种可选的实施方式中，所述恒流泵为精密恒流泵。

本实用新型实施例提供的一种色谱分流在线检测系统，包括色谱柱单元，三通连接器，主流路收集器，分流路收集器，示差折光检测器和恒流泵。色谱柱单元的出口连接三通连接器的第一端口，三通连接器的第二端口连接至主流路收集器，三通连接器的第三端口依次通过恒流泵和示差折光检测器连接至分流路收集器。该方案分流路的流速更稳定，检测误差小，并且通过恒流泵对分流通道流速做调整，确保了主流路和分流路的高度同步，收集到的目标产物具有更高的准确性及可靠性。

附图说明

图1为现有技术的分流系统示意图；

图2为本实用新型实施例提供的一种色谱分流在线检测系统的示意图；

图3为实用新型实施例提供的另一种色谱分流在先检测系统的示意图；

图4为目标产物在紫外检测器中的色谱图；

图5为目标产物在示差折光检测器中的色谱图。

具体实施方式

下面参考附图来说明本实用新型的实施例。在本实用新型的一个附图或一种实施方式中描述的元素和特征可以与一个或更多个其他附图或实施方式中示出的元素和特征相结合。应当注意，为了清楚的目的，附图和说明中省略了与本实用新型无关的、本领域普通技术人员已知的部件或处理的表示和描述。

下面结合附图对本实用新型做进一步描述。

本实用新型实施例提供了一种色谱分流在线检测系统，如图2所示，该系统包括：色谱柱单元1，三通连接器2，主流路收集器5，恒流泵6，示差折光检测器7，分流路收集器8。

色谱柱单元1的出口连接三通连接器2的第一端口，三通连接器2的第二端口连接至主流路收集器5，三通连接器2的第三端口依次通过恒流泵6和示差折光检测器7连接至分流路收集器8。

从色谱柱单元1的出口流出的混合液体包含洗脱液和目标产物，该混合液体进入三通连接器2第一端口，大部分混合液体经由第二端口进入主流路，其余少量混合液体经由第三端口进入分流路。

主流路收集器5收集大部分的馏分，分流路收集器8收集剩余馏分或用于收集废液。

在一种具体的实施方式中，主流路上还设置有可见/紫外检测器3和流量计4，如图3所示，三通连接器2的第二端口依次通过可见/紫外检测器3和流量计4连接至主流路收集器5。

在工业级制备色谱纯化分离过程中，混合液体从色谱柱中流出，经过三通连接器2、可见/紫外检测器3和流量计4进入主流路收集器5中。可见/紫外检测器3对混合液体中目标产物的多少进行检测。流量计4进行实时流量监控，如果流量与设定值有偏差则对恒流泵6进行调整，使得流量恢复至设定值。

在分流路中，混合液体通过精密恒流泵6，示差折光检测器7进入分流路收集器8中。通过调整恒流泵6的流速，使得分流路的流速在示差折光检测器7的允许范围之内。

主流路的流速大于分流路的流速，主流路的流速范围通常是100ml/min至50L/min，分流路的流速范围通常是为1ml/min至150ml/min。

目标产物在洗脱液中的浓度随时间发生变化，导致紫外吸收值和折光率也发生变化。可见/紫外检测器3和示差折光检测器7分别检测目标产物的紫外吸收值和折光率，并将检测值转化为电信号，输出至与各自电连接的色谱数据系统。色谱数据系统记录色谱的流出曲线。

举例来说，在色谱分流在线检测系统中用标准物质(如萘的甲醇溶液)进行标定，分别获得色谱图中得到目标产物的保留时间如图4和图5所示，横轴表示时间，中轴表示吸收度。其中，图4为目标产物在紫外检测器中的色谱图，保留时间Ts＝4.519min。图5为目标产物在示差折光检测器7中的色谱图，保留时间ts＝4.723min。

根据Ts及ts的数值，调整恒流泵6的流速，使得Ts＝ts。此时，两个检测器已经同步，可以通过分流路中的示差折光检测器来进行主流路中目标产物流出色谱柱的表征。

并且，由于在分流路中采用了恒流泵6(具体可以为精密恒流泵)进行分流通道流速的调整，因此这种分流方式更为主动。通过调试的合格系统中，主流路中的检测器3和流量计4可以从系统中移除，直到色谱分流在线检测系统进行运行确认(Operational Qualification，OQ)时再次加入系统。

本实用新型实施例提供的一种色谱分流在线检测系统，包括色谱柱单元，三通连接器，主流路收集器，分流路收集器，示差折光检测器和恒流泵。色谱柱单元的出口连接三通连接器的第一端口，三通连接器的第二端口连接至主流路收集器，三通连接器的第三端口依次通过恒流泵和示差折光检测器连接至分流路收集器。该方案分流路流速更稳定，检测误差小，并且通过恒流泵对分流路的流速做调整，确保了主流路和分流路的高度同步，提升了收集目标产物的准确性及可靠性。

虽然已经详细说明了本实用新型及其优点，但是应当理解在不超出由所附的权利要求所限定的本实用新型的精神和范围的情况下可以进行各种改变、替代和变换。而且，本申请的范围不仅限于说明书所描述的过程、设备、手段、方法和步骤的具体实施例。本领域内的普通技术人员从本实用新型的公开内容将容易理解，根据本实用新型可以使用执行与在此所述的相应实施例基本相同的功能或者获得与其基本相同的结果的、现有和将来要被开发的过程、设备、手段、方法或者步骤。因此，所附的权利要求旨在在它们的范围内包括这样的过程、设备、手段、方法或者步骤。