一种气相沉积装置的制作方法

本发明涉及薄膜制备领域，尤其是一种在真空环境中进行气相沉积且污染较少的一种气相沉积装置。

背景技术：

气相沉积是一种常用的薄膜制备方法，通常是在真空环境中进行，如化学气相沉积过程将包含了反应前驱体的载气通入沉积腔内，使得反应前驱体与衬底样品表面发生反应从而沉积，在某些制备过程中，沉积制备得到的薄膜样品需要立即进行分析及表征，因此需要将样品从沉积腔转移到分析腔，特别是在真空度较差的条件下，要尽可能避免样品在从沉积腔到超高真空的分析腔的传送过程中的真空污染。现有技术缺陷一：某些现有技术采用对样品薄膜进行热处理的方法来去除吸附到薄膜表面的杂质，但是无法去除如金属氧化物等残余的反应前驱体，另外，样品的温度控制不够精确容易导致加热温度不均匀而使得薄膜结构产生突变，再者，采用灯丝等热源的加热技术中热源与样品表面之间的温度梯度变化较大，样品周围的元件温度升高较多，通过反馈系统来控制温度会产生延迟；现有技术缺陷二：某些现有技术采用临时的、与薄膜制备真空系统相互独立的中转真空室，来实现真空度较低的沉积腔与超高真空的分析腔之间的样品转移，但是这种样品转移方法的操作过程较为复杂且耗时，所述一种气相沉积装置能够解决问题。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本发明装置中沉积腔与样品腔之间采用了特殊的导流罩，以减少沉积过程中的污染，且样品腔、进样腔及分析腔之间采用门阀连接，使得低真空环境中进行的样品制备过程和高真空环境中的样品分析过程均能够在装置中完成，另外，样品与样品座之间的接触压力、样品座与加热器之间的接触压力均能够调节，能精确调控样品温度。

本发明所采用的技术方案是：

所述一种气相沉积装置包括沉积腔、进气口i、导气管、出气口i、出气口ii、导流罩、样品腔、传送杆、样品、样品座、样品台、操纵杆、进气口ii、门阀i、进样腔、真空泵i、门阀ii、分析腔、真空泵ii和真空泵iii，xyz为三维空间坐标系，沉积腔具有进气口i、出气口i和出气口ii，沉积腔内自上而下依次安装有导气管和导流罩，导气管的上半部分连接沉积腔内壁、下半部分是内径为30毫米、长度为80毫米的不锈钢管，所述不锈钢管内壁具有呈右手螺旋形排列的螺线形导气片，所述导气片的宽度为五毫米，导流罩为漏斗形，导流罩由聚四氟乙烯材料制成，导流罩的上半部分通过驱动器连接沉积腔内壁，所述驱动器能够通过无线信号来控制，以使得导流罩沿y方向上下移动，导流罩的下半部分是内径为30毫米、长度为50毫米的聚四氟乙烯管，样品腔通过所述聚四氟乙烯管与沉积腔连通，所述聚四氟乙烯管内壁具有呈左手螺旋形排列的螺线形导气片，所述导气片的宽度为五毫米；样品腔位于沉积腔下方，样品腔腔体上具有传送杆、操纵杆和进气口ii，真空泵iii连接于样品腔，样品腔内安装有样品台，样品座能够安装至样品台上，样品位于样品座上；进样腔通过门阀i连接于样品腔，传送杆一端位于样品腔外，传送杆能够沿z方向在样品腔与进样腔之间转移样品座；操纵杆下端位于样品腔外，操纵杆上端位于样品腔内，操纵杆能够沿y方向上下移动，传送杆和操纵杆均与样品腔的腔壁具有气密性；分析腔通过门阀ii连接于进样腔，进样腔具有样品座转移机构，通过所述样品座转移机构能够实现进样腔与分析腔之间的样品座转移，进样腔连接有真空泵i，真空泵ii连接分析腔；样品座包括样品座基片、金属块、两个压片、钼弹簧、螺母和螺杆，样品座基片为中心具有圆形缺口的长方体金属片，所述圆形缺口直径为16毫米，金属块为上圆柱体和下圆柱体同轴排列的一体成型结构，所述上圆柱体的底面直径为28毫米且具有四个限位孔，所述下圆柱体的底面直径为15毫米，下圆柱体嵌套于样品座基片的圆形缺口内，样品座基片上具有四根沿y方向的螺杆，所述螺杆通过金属块上的限位孔将金属块的移动限制在y方向，样品为长方形薄片且位于金属块上面，样品的两端上面分别具有一个压片，压片上点焊有热偶，通过所述热偶能够获得样品的温度信息，压片为具有两个小孔的长方形金属片，每个所述小孔嵌套在一根螺杆上，样品被限位在压片与金属块之间，通过螺杆上的螺母及钼弹簧对压片施加压力，以压紧样品；样品台包括样品台基底、陶瓷加热器、升降弹簧和升降块，样品台的中心具有沿y方向的通孔，所述通孔直径为5毫米，陶瓷加热器、升降弹簧和升降块自上而下依次位于所述通孔内，操纵杆的上端与升降块下面接触，通过操纵杆能够调节升降块的位置，继而通过升降弹簧调节陶瓷加热器沿y方向的位置，能够使陶瓷加热器的上端对金属块的下面施加压力，也能够使陶瓷加热器与金属块之间分离，陶瓷加热器的加热功率能够调节，加热功率最大值为30瓦。

采用所述一种气相沉积装置进行沉积制备薄膜样品的步骤为：

步骤一.打开门阀i和门阀ii，开启真空泵i和真空泵ii对分析腔、进样腔、样品腔和沉积腔抽真空，直到分析腔、进样腔、样品腔和沉积腔的真空度分别达到1×10^-10mbar、2×10^-8mbar、2×10^-7mbar和1×10^-4mbar，关闭门阀i及门阀ii；

步骤二.通过无线控制驱动器，使得导流罩沿负y方向移动，使导流罩中的聚四氟乙烯管下端出口靠近样品表面，使得聚四氟乙烯管下端出口与样品表面之间的缝隙尽可能小，也即使得沉积腔与样品腔之间的气流通道尽可能狭窄；

步骤三.分别通过进气口i和进气口ii向沉积腔和样品腔中充入高纯氮气，并使得沉积腔中的气压低于样品腔中的气压，气压范围从3×10^-3mbar到1×10^-6mbar，其目的是减少气流从沉积腔向样品腔流动；

步骤四.将包含了反应前驱体的混合气体从进气口i通入沉积腔，所述混合气体的流速范围为2.0到10.0sccm，所述混合气体通过导气管向负y方向扩散并进入导流罩的下半部分的聚四氟乙烯管，所述混合气体中的一部分反应前驱体与样品表面反应而沉积，而一部分未反应的反应前驱体以及反应的副产物则通过沉积腔的出气口i和出气口ii排出；

步骤五.保持1到3个小时后，停止从进气口i向沉积腔通入混合气体；

步骤六.等待10分钟后，停止从进气口i和进气口ii向沉积腔和样品腔中充入高纯氮气；

步骤七.开启真空泵iii对样品腔抽真空，直到样品腔真空度优于1×10^-6mbar；

步骤八.打开门阀i，采用真空泵i进一步对样品腔抽真空；

步骤九.通过操纵杆调节升降块的位置，并调节陶瓷加热器的加热功率，从而对样品的加热温度进行微调，保持十到二十分钟以对样品实施加热过程；

步骤十.通过无线控制驱动器，使得导流罩沿正y方向移动，使导流罩中的聚四氟乙烯管下端出口远离样品表面，采用传送杆将样品座连同样品转移至进样腔，关闭门阀i；

步骤十一.待进样腔真空度优于5×10^-8mbar，打开门阀ii，将样品座连同样品转移至分析腔进行后续分析及表征。

本发明的有益效果是：

本发明装置能够减少样品制备过程中的真空污染，并能够更加精确地调节样品温度，获得的薄膜样品质量高，从样品制备到分析的过程步骤简单、操作快捷。

附图说明

下面结合本发明的图形进一步说明：

图1是本发明示意图；

图2是样品座和样品台位置关系放大示意图；

图3是图2的侧视示意图；

图4是样品座俯视图；

图5是沉积腔放大示意图。

图中，1.沉积腔，2.进气口i，3.导气管，4.出气口i，5.出气口ii，6.导流罩，7.样品腔，8.传送杆，9.样品，10.样品座，10-1.样品座基片，10-2.金属块，10-3.压片，10-4.钼弹簧，10-5.螺母，10-6.螺杆，11.样品台，11-1.样品台基底，11-2.陶瓷加热器，11-3.升降弹簧，11-4.升降块，12.操纵杆，13.进气口ii，14.门阀i，15.进样腔，16.真空泵i，17.门阀ii，18.分析腔，19.真空泵ii，20.真空泵iii。

具体实施方式

如图1是本发明示意图，包括沉积腔(1)、进气口i(2)、导气管(3)、出气口i(4)、出气口ii(5)、导流罩(6)、样品腔(7)、传送杆(8)、样品(9)、样品座(10)、样品台(11)、操纵杆(12)、进气口ii(13)、门阀i(14)、进样腔(15)、真空泵i(16)、门阀ii(17)、分析腔(18)、真空泵ii(19)和真空泵iii(20)，xyz为三维空间坐标系，沉积腔(1)具有进气口i(2)、出气口i(4)和出气口ii(5)，沉积腔(1)内自上而下依次安装有导气管(3)和导流罩(6)，导气管(3)的上半部分连接沉积腔(1)内壁、下半部分是内径为30毫米、长度为80毫米的不锈钢管，所述不锈钢管内壁具有呈右手螺旋形排列的螺线形导气片，所述导气片的宽度为5毫米，导流罩(6)为漏斗形，导流罩(6)由聚四氟乙烯材料制成，导流罩(6)的上半部分通过驱动器连接沉积腔(1)内壁，所述驱动器能够通过无线信号来控制，以使得导流罩(6)沿y方向上下移动，导流罩(6)的下半部分是内径为30毫米、长度为50毫米的聚四氟乙烯管，样品腔(7)通过所述聚四氟乙烯管与沉积腔(1)连通，所述聚四氟乙烯管内壁具有呈左手螺旋形排列的螺线形导气片，所述导气片的宽度为五毫米；样品腔(7)位于沉积腔(1)下方，样品腔(7)腔体上具有传送杆(8)、操纵杆(12)和进气口ii(13)，真空泵iii(20)连接于样品腔(7)，样品腔(7)内安装有样品台(11))，样品座(10)能够安装至样品台(11)上，样品(9)位于样品座(10)上；进样腔(15)通过门阀i(14)连接于样品腔(7)，传送杆(8)一端位于样品腔(7)外，传送杆(8)能够沿z方向在样品腔(7)与进样腔(15)之间转移样品座(10)；操纵杆(12)下端位于样品腔(7)外，操纵杆(12)上端位于样品腔(7)内，操纵杆(12)能够沿y方向上下移动，传送杆(8)和操纵杆(12)均与样品腔(7)的腔壁具有气密性；分析腔(18)通过门阀ii(17)连接于进样腔(15)，进样腔(15)具有样品座转移机构，通过所述样品座转移机构能够实现进样腔(15)与分析腔(18)之间的样品座(10)转移，进样腔(15)连接有真空泵i(16)，真空泵ii(19)连接分析腔(18)。

如图2是样品座和样品台位置关系放大示意图，反映陶瓷加热器(11-2)的上端对金属块(10-2)的下面施加压力，如图3是图2的侧视示意图，反映陶瓷加热器(11-2)与金属块(10-2)之间无接触，样品座(10)包括样品座基片(10-1)、金属块(10-2)、两个压片(10-3)、钼弹簧(10-4)、螺母(10-5)和螺杆(10-6)，样品座基片(10-1)为中心具有圆形缺口的长方体金属片，所述圆形缺口直径为16毫米，金属块(10-2)为上圆柱体和下圆柱体同轴排列的一体成型结构，所述上圆柱体的底面直径为28毫米且具有四个限位孔，所述下圆柱体的底面直径为15毫米，下圆柱体嵌套于样品座基片(10-1)的圆形缺口内，样品座基片(10-1)上具有四根沿y方向的螺杆(10-6)，所述螺杆(10-6)通过金属块(10-2)上的限位孔将金属块(10-2)的移动限制在y方向，样品(9)为长方形薄片且位于金属块(10-2)上面，样品(9)的两端上面分别具有一个压片(10-3)，压片(10-3)上点焊有热偶，通过所述热偶能够获得样品(9)的温度信息，压片(10-3)为具有两个小孔的长方形金属片，每个所述小孔嵌套在一根螺杆(10-6)上，样品(9)被限位在压片(10-3)与金属块(10-2)之间，通过螺杆(10-6)上的螺母(10-5)及钼弹簧(10-4)对压片(10-3)施加压力，以压紧样品(9)；样品台(11)包括样品台基底(11-1)、陶瓷加热器(11-2)、升降弹簧(11-3)和升降块(11-4)，样品台(11)的中心具有沿y方向的通孔，所述通孔直径为5毫米，陶瓷加热器(11-2)、升降弹簧(11-3)和升降块(11-4)自上而下依次位于所述通孔内，操纵杆(12)的上端与升降块(11-4)下面接触，通过操纵杆(12)能够调节升降块(11-4)的位置，继而通过升降弹簧(11-3)调节陶瓷加热器(11-2)沿y方向的位置，能够使陶瓷加热器(11-2)的上端对金属块(10-2)的下面施加压力，也能够使陶瓷加热器(11-2)与金属块(10-2)之间分离，陶瓷加热器(11-2)的加热功率能够调节，加热功率最大值为30瓦。

如图4是样品座俯视图，反映样品(9)、样品座基片(10-1)、金属块(10-2)、两个压片(10-3)、螺母(10-5)之间的位置关系。

如图5是沉积腔放大示意图，导气管(3)的下半部分是内径为30毫米、长度为80毫米的不锈钢管，所述不锈钢管内壁具有呈右手螺旋形排列的螺线形导气片；导流罩(6)的下半部分是内径为30毫米、长度为50毫米的聚四氟乙烯管，所述聚四氟乙烯管内壁具有呈左手螺旋形排列的螺线形导气片。

样品在沉积过程中避免污染的原理：

样品沉积过程中，将导流罩(6)沿负y方向移动，使导流罩(6)中的聚四氟乙烯管下端出口靠近样品(9)表面，使得聚四氟乙烯管下端出口与样品(9)表面之间的缝隙尽可能小，也即使得沉积腔(1)与样品腔(7)之间的气流通道尽可能狭窄；分别通过进气口i(2)及进气口ii(13)向沉积腔(1)和样品腔(7)中充入高纯氮气，并使得沉积腔(1)中的气压低于样品腔(7)中的气压，其目的是减少气流从沉积腔(1)向样品腔(7)流动，然后，将包含了反应前驱体的混合气体从进气口i(2)通入沉积腔(1)，所述混合气体通过导气管(3)向负y方向扩散并进入导流罩(6)的下半部分的聚四氟乙烯管，由于导气管(3)的下半部分的不锈钢管内壁具有呈右手螺旋形排列的螺线形导气片，而导流罩(6)的下半部分的聚四氟乙烯管内壁具有呈左手螺旋形排列的螺线形导气片，因此，混合气体会在样品(9)表面附近形成湍流，从而降低混合气体通过聚四氟乙烯管下端出口与样品(9)表面之间的缝隙扩散到样品腔(7)的几率，也即减少了对样品腔(7)的污染；混合气体中的一部分反应前驱体与样品(9)表面反应而沉积，而一部分未反应的反应前驱体以及反应的副产物则通过沉积腔(1)的出气口i(4)及出气口ii(5)排出。

样品加热过程中对样品温度进行微调的原理：

操纵杆(12)的上端与升降块(11-4)下侧面接触，通过操纵杆(12)能够调节升降块(11-4)的位置，继而通过升降弹簧(11-3)调节陶瓷加热器(11-2)沿y方向的位置，而由于样品座基片(10-1)与样品台(11)之间的位置固定，陶瓷加热器(11-2)沿正y方向移动并与金属块(10-2)下侧面接触，继而会导致钼弹簧(10-4)被压缩，从而改变压片(10-3)施加到样品(9)上的压力，继而改变样品(9)下表面与金属块(10-2)上侧面之间的压力及接触紧密程度，从而改变金属块(10-2)与样品(9)之间的热量传导，而陶瓷加热器(11-2)与金属块(10-2)之间的压力及接触紧密程度也会随之变化，从而改变陶瓷加热器(11-2)与金属块(10-2)之间的热量传导。综上所述，通过操纵杆(12)调节升降块(11-4)在y方向的位置，并调节陶瓷加热器的加热功率，能够对样品(9)温度进行微调。

所述一种气相沉积装置包括沉积腔(1)、进气口i(2)、导气管(3)、出气口i(4)、出气口ii(5)、导流罩(6)、样品腔(7)、传送杆(8)、样品(9)、样品座(10)、样品台(11)、操纵杆(12)、进气口ii(13)、门阀i(14)、进样腔(15)、真空泵i(16)、门阀ii(17)、分析腔(18)、真空泵ii(19)和真空泵iii(20)，xyz为三维空间坐标系，沉积腔(1)具有进气口i(2)、出气口i(4)和出气口ii(5)，沉积腔(1)内自上而下依次安装有导气管(3)和导流罩(6)，导气管(3)的上半部分连接沉积腔(1)内壁、下半部分是内径为30毫米、长度为80毫米的不锈钢管，所述不锈钢管内壁具有呈右手螺旋形排列的螺线形导气片，所述导气片的宽度为五毫米，导流罩(6)为漏斗形，导流罩(6)由聚四氟乙烯材料制成，导流罩(6)的上半部分通过驱动器连接沉积腔(1)内壁，所述驱动器能够通过无线信号来控制，以使得导流罩(6)沿y方向上下移动，导流罩(6)的下半部分是内径为30毫米、长度为50毫米的聚四氟乙烯管，样品腔(7)通过所述聚四氟乙烯管与沉积腔(1)连通，所述聚四氟乙烯管内壁具有呈左手螺旋形排列的螺线形导气片，所述导气片的宽度为五毫米；样品腔(7)位于沉积腔(1)下方，样品腔(7)腔体上具有传送杆(8)、操纵杆(12)和进气口ii(13)，真空泵iii(20)连接于样品腔(7)，样品腔(7)内安装有样品台(11)，样品座(10)能够安装至样品台(11)上，样品(9)位于样品座(10)上；进样腔(15)通过门阀i(14)连接于样品腔(7)，传送杆(8)一端位于样品腔(7)外，传送杆(8)能够沿z方向在样品腔(7)与进样腔(15)之间转移样品座(10)；操纵杆(12)下端位于样品腔(7)外，操纵杆(12)上端位于样品腔(7)内，操纵杆(12)能够沿y方向上下移动，传送杆(8)和操纵杆(12)均与样品腔(7)的腔壁具有气密性；分析腔(18)通过门阀ii(17)连接于进样腔(15)，进样腔(15)具有样品座转移机构，通过所述样品座转移机构能够实现进样腔(15)与分析腔(18)之间的样品座(10)转移，进样腔(15)连接有真空泵i(16)，真空泵ii(19)连接分析腔(18)；样品座(10)包括样品座基片(10-1)、金属块(10-2)、两个压片(10-3)、钼弹簧(10-4)、螺母(10-5)和螺杆(10-6)，样品座基片(10-1)为中心具有圆形缺口的长方体金属片，所述圆形缺口直径为16毫米，金属块(10-2)为上圆柱体和下圆柱体同轴排列的一体成型结构，所述上圆柱体的底面直径为28毫米且具有四个限位孔，所述下圆柱体的底面直径为15毫米，下圆柱体嵌套于样品座基片(10-1)的圆形缺口内，样品座基片(10-1)上具有四根沿y方向的螺杆(10-6)，所述螺杆(10-6)通过金属块(10-2)上的限位孔将金属块(10-2)的移动限制在y方向，样品(9)为长方形薄片且位于金属块(10-2)上面，样品(9)的两端上面分别具有一个压片(10-3)，压片(10-3)上点焊有热偶，通过所述热偶能够获得样品(9)的温度信息，压片(10-3)为具有两个小孔的长方形金属片，每个所述小孔嵌套在一根螺杆(10-6)上，样品(9)被限位在压片(10-3)与金属块(10-2)之间，通过螺杆(10-6)上的螺母(10-5)及钼弹簧(10-4)对压片(10-3)施加压力，以压紧样品(9)；样品台(11)包括样品台基底(11-1)、陶瓷加热器(11-2)、升降弹簧(11-3)和升降块(11-4)，样品台(11)的中心具有沿y方向的通孔，所述通孔直径为5毫米，陶瓷加热器(11-2)、升降弹簧(11-3)和升降块(11-4)自上而下依次位于所述通孔内，操纵杆(12)的上端与升降块(11-4)下面接触，通过操纵杆(12)能够调节升降块(11-4)的位置，继而通过升降弹簧(11-3)调节陶瓷加热器(11-2)沿y方向的位置，能够使陶瓷加热器(11-2)的上端对金属块(10-2)的下面施加压力，也能够使陶瓷加热器(11-2)与金属块(10-2)之间分离，陶瓷加热器(11-2)的加热功率能够调节，加热功率最大值为30瓦。

本发明装置采用特殊的导流罩，能够减少沉积过程中的污染，且低真空环境中进行的样品制备过程和高真空环境中的样品分析过程均能够在装置中完成，另外，能够调节样品与样品座之间的接触压力及样品座与加热器之间的接触压力，样品温度的调节更加精确。