一种锂离子电池隔膜闭孔、破膜温度的测试方法和装置与流程

本发明涉及锂离子电池隔膜生产制造技术领域，具体涉及一种锂离子电池隔膜的闭孔温度和破膜温度的测试方法及装置。

背景技术：

锂离子电池因具有比能量高、循环寿命长、环境污染小、无记忆效应等优点，被广泛应用于3c、电动汽车及储能领域。但是，锂离子电池的安全性仍无法使其大规模应用。

隔膜是锂离子电池的重要材料，它体现两种重要的功能：一是保证电池安全，二是使电池与充放电相关的功能得以实现。其根本作用是隔离正极片和负极片，避免短路。同时，利用隔膜的微孔结构，基于锂离子电池的工作机制，充电时锂离子从正极材料中脱出、穿过隔膜迁移嵌入到负极材料的层状结构间；放电时锂离子从负极材料脱出、反向穿过隔膜重新迁移嵌入正极材料中。

闭孔温度是隔膜微孔闭合时的温度。当电池发生内部短路、过充、外部短路时，会产生大量的热，使电池内部升温。当温度达到隔膜闭孔温度时，微孔闭合，阻碍锂离子的传输，使电池内阻急剧上升，避免电池热失控的发生。当电池内部温度超过隔膜的闭孔温度继续上升时，隔膜熔化，产生大的孔结构，导致正负极直接接触而短路，为隔膜的破膜温度。隔膜破裂后，电池存在发生起火爆炸的危险。因此，锂离子电池使用闭孔温度低、破膜温度高的隔膜，安全性会有所提高。

目前测试隔膜闭孔温度和破膜温度的方法有电导率突变法、电阻突变法、透气度和显微镜观察法、压力突变法等。电导率和电阻突变的方法需将隔膜浸润电解液、且需昂贵的仪器，操作复杂。透气度的方法需与透气仪连用，仪器昂贵且难以连续测量。公开号为cn105738404a的专利采用压力法，虽然避免了电解液和昂贵仪器的使用，但需隔一定时间注入气体，操作繁琐。

因此，需寻求一种对设备要求不高，简单，方便，精确的测试方法及装置，来测量隔膜的闭孔温度和破膜温度。

技术实现要素：

本发明提供一种锂离子电池隔膜闭孔温度、破膜温度的测试装置和方法，避免了电解液和昂贵仪器的使用。

一种锂离子电池隔膜闭孔温度、破膜温度的测试装置，包括气体输送装置，减压阀，u型管路，隔膜夹持装置，隔膜加热装置，气体管路，转子流量计，温度传感器，所述的气体输送装置上设有减压阀，并与u型管路通过橡胶管相连通，所述的u型管路两侧顶端均设有隔膜夹持装置，所述的隔膜夹持装置通过气体管路与转子流量计相连，其中一侧u型管路、隔膜夹持装置与转子流量计之间设有加热装置，所述的加热装置中设有温度传感器，所述的温度传感器直接测加热装置内隔膜表面温度。

隔膜夹持装置由密封垫、上下两面为多孔的中空金属组件、锥形转换接头三部分构成，三部分无缝连接，密封垫可开合，方便放置隔膜。

转子流量计可检测气体流量范围为0~500ml/min。

加热装置下方有一个与u型管路管径一致的孔，上方有一个与气体管路（6）一致的孔。

气体管路为透明耐高温材料，可为耐高温石英、聚甲基丙烯酸甲酯其中之一。

u型管路的管径大于气体管路。

气体初始流量调节到使两侧转子流量计的浮子位置相同，转子流量计中的浮子位置位于刻度中间最优。

加热装置可实现可控升温，可完成从室温开始，以2~10℃/min的升温速度升高，温度传感器直接测加热装置内隔膜表面温度。

一种采用一种锂离子电池隔膜闭孔温度、破膜温度的测试装置测试隔膜闭孔温度、破膜温度的方法，包括以下步骤：

1）裁剪大小适宜且相同的两片隔膜，将裁剪好的两片隔膜样品分别固定在隔膜夹持装置（4）中；

2）将气体持续匀速的导入管道中，使u型管两端的转子流量计读数相同；设置加热装置以2~10℃/min的升温速率从室温开始升温；

3）观察转子流量计读数，取加热装置侧转子流量计读数突然下降、置于环境中的转子流量计读数突然上升的温度点为隔膜样品的初始闭孔温度；取加热装置侧转子流量计突然上升、置于环境中的转子流量计读数突然下降的温度点为隔膜样品的初始破膜温度；

4）重复操作上述步骤1）~4）。

至少重复三次步骤4），并取测得的初始闭孔温度和初始破膜温度的平均值作为该薄膜的闭孔温度和破膜温度。

所述步骤2）中，气体需匀速通过隔膜。

所裁剪隔膜的面积可覆盖u型管路（3）且不大于隔膜夹持装置（4）中多孔中空装置的底面积。

本发明采用压差法，检测简便，操作简单，并且避免了电解液的使用，减少了环境污染；无需使用透气仪、内阻仪等昂贵仪器，节约了成本。

附图说明

图1是本发明的测试装置的结构示意图；

1-气体输送装置；2-减压阀；3-u型管路；4-隔膜夹持装置；5-隔膜加热装置；6-气体管路；7-转子流量计；8-温度传感器。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明装置及试验步骤做进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。

一种锂离子电池隔膜闭孔温度、破膜温度的测试装置，包括可匀速输送气体的气体输送装置（1）；可精密调节流量的减压阀（2）；上方端口齐平的u型管路（3）；由密封垫、上下两面为多孔的中空金属组件、锥形转换接头三部分构成的隔膜夹持装置（4）；有上下两个孔的隔膜加热装置（5），下方孔与u型管路管径一致，上方孔与气体管路（6）一致；可检测气体流量范围为0~500ml/min的转子流量计（7），可直接测隔膜表面温度的温度传感器（8），所述的气体输送装置（1）上设有减压阀（2），并与u型管路（3）通过橡胶管无缝连通，所述的u型管路（3）两侧顶端均依次设有隔膜夹持装置（4），所述的隔膜夹持装置（4）与转子流量计（7）之间通过气体管路（6）相连，其中一侧u型管路（3）、隔膜夹持装置（4）与气体管路（6）之间设有加热装置（5），所述的加热装置（5）中设有温度传感器（8），所述的温度传感器（8）直接测加热装置内隔膜表面温度。

具体的，采用管径为5cm的u型管，管径为0.8cm的气体管路，转子流量计选用fl-10a-v。

具体步骤如下：

1）将u型管道左侧夹持隔膜部分置于加热装置中，右侧置于室温环境；

2）裁剪5cm*5cm两片隔膜，并将裁剪好的两片隔膜样品分别固定在u型管路的指定位置；

2）设置加热装置以5℃/min的升温速率从室温25℃升温，同时将气体持续匀速的导入管道中，使u型管两端的转子流量计读数相同；

3）观察转子流量计读数，取左侧转子流量计读数突然下降、右侧转子流量计读数突然上升的温度点为隔膜样品的初始闭孔温度；取左侧转子流量计读数突然上升、右侧转子流量计读数突然下降的温度点为隔膜样品的初始破膜温度；

4）重复操作上述步骤1）~4）至少三次，并取每次测得初始闭孔温度和初始破膜温度的平均值作为该薄膜的闭孔温度和破膜温度。

表1不同隔膜样品测试结果

表1不同隔膜样品测试结果