一种红外全自动测油高效萃取装置及萃取方法与流程

本发明涉及一种全自动测油高效萃取装置及萃取方法，用于全自动红外测油仪对于水样和萃取液的搅拌混合、萃取和分离，属于分析化学样品前处理技术领域。

背景技术：

前处理是复杂样品分析的重要步骤，有效的前处理方法能够保证测量结果的准确，提高方法的灵敏度，消除测量中的干扰，维持仪器的稳定可靠。在红外测油仪中，搅拌、萃取是其主要的前处理过程。

搅拌，通过搅拌器旋转把机械能传递给流体，在搅拌器附近形成高湍动的充分混合区，并产生一股高速射流推动液体在搅拌容器内循环流动，使搅拌器内的液体充分接触，混合均匀。在传统的搅拌反应设备中应用最为广泛的是浆式、推进式、涡轮式和锚式搅拌器。其中，浆式搅拌器结构最为简单，在小容积的流体混合中应用较广，对大容积的流体混合时，循环能力不足。推进式搅拌器搅拌时液体形成轴向流动，适用于低粘度流体混合，循环量大，动力消耗小，但湍流程度不高。传统的搅拌装置中，转轴需与电机出轴直接联结传动，需要填料密封或机械轴封装置，填封不当、时间长失效或接触溶剂等问题会导致轴封失效和泄漏问题。磁力搅拌，采用两个相隔一定距离的磁体，由于磁场感应效应，它们不需要任何传统机械构件，通过磁体的耦合力，就能把功率从一个磁体传递到另外一个磁体，构成一个非接触传递扭矩机构。工作时通过电机带动外部永久磁体进行转动，同时耦合驱动封闭在隔离套内的另一组永久磁体及转子作同步旋转，从而无接触、无摩擦地将外部动力传送到内部转子，实现搅拌的目的。

萃取，在红外测油仪中利用的是液液萃取，即利用组分(水中的油份)在两个互不相溶的液相中的溶解度差而将其从一个液相(水)转移到另一个液相(四氯化碳)的分离过程。萃取过程中各相之间能否充分接触是影响萃取效率的重要因素。传统的红外测油仪萃取过程，将样品全部转入分液漏斗，需要人工摇匀。不但萃取不彻底、耗费人力，还会因每次摇晃程度不一而带来误差。采用立式搅拌的自动萃取装置，不仅能充分混合被萃相和萃取相，有效地避免人为误差，还能减小萃取装置的体积，利于仪器小型化。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本发明提供了一种红外全自动测油高效萃取装置及萃取方法。

本发明完整的技术方案包括：

一种红外全自动测油萃取方法，其特征在于，采用的红外全自动测油萃取装置包括球形的槽体，槽体上端设有进液管，进液管上设有四氯化碳进液口和水样进液口，槽体中央设有搅拌磁子，磁子长度与槽体直径的比值为0.35～0.5，优选为0.42，槽体下方设有下放液管，槽体斜上方设有上溢出管；其中进液管位于槽体正上方，下放液管位于槽体正下方，四氯化碳进液口高于水样进液口3-5cm，四氯化碳进液口与进液管的角度为80°，水样进液口的角度为70-75°；上溢出管位于槽体左上部，与垂直方向的角度为300°～315°，优选为300°。

所述槽体、进液管、下放液管和上溢出管采用聚四氟乙烯材料；

具体方法为：

(1)将四氯化碳和水样分别通过四氯化碳进液口和水样进液口连续注入，在进液管处，进液高度较高的四氯化碳在重力的作用下自动下沉，和水样进行初步混合；

(2)电机带动磁力搅拌装置的外部永久磁体进行转动，并耦合驱动封闭在槽体内的搅拌磁子作同步顺时针旋转，转速为400～450rpm，是四氯化碳和水样进行搅拌混合，并实现萃取；

(3)搅拌混合后的液体通过下放液管流出，进行分离。

磁子长度和转速的确定方法为：采用磁子长度与槽体直径的比值以表征转子长度的影响，首先在一定的范围内限定l的数值，如0.35-0.5，选择一定的进液流量和出液流量参数，耦合不同的磁子转速，并以对应得到的萃取率进行数据拟合分析，建立萃取率与磁子长度、转速的映射模型，得到优化的转速范围后，将转速限定在此范围内，并根据萃取率与磁子长度与槽体直径的比值的关系，得到优化的磁子长度取值。

本发明相对于现有技术的优点在于：

1、采用磁力搅拌，避免搅拌器与溶液接触，不泄露、不反应。

2、整个萃取装置采用憎水性的聚四氟乙烯材料，避免对目标物的非特异性吸附。

3、全程密封，避免四氯化碳挥发。

4、采用立式搅拌，减小反应器体积。

5、进液管、溢液管的位置设计，符合流体力学，有利于萃取、分离。

6、连续进样萃取，提高萃取效率，避免萃取剂和被萃剂较大的体积比带来的萃取不完全问题。

附图说明

图1为红外全自动测油萃取装置结构示意图。

图中：1-槽体，2-四氯化碳进液口，3-水样进液口，4-搅拌磁子，5-下放液管，6-上溢出管。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。

本发明的红外全自动测油萃取装置结构如图1所示，包括球形的槽体1，槽体上端设有进液管，进液管上设有四氯化碳进液口2和水样进液口3，槽体中央设有搅拌磁子4，槽体下方设有下放液管5，槽体斜上方设有上溢出管6。进液管位于槽体上部0°，下放液管位于槽体正下方。

其中，由于四氯化碳的密度大于水，所以设计使四氯化碳进液口的高度高于水样进液口高度，在进液管处，进液高度较高的四氯化碳在重力的作用下自动下沉，和水样进行初步混合，在具体实验中通过验证比较，选择使四氯化碳进液口高于水样进液口3-5cm，四氯化碳进液口与进液管的角度为80°，水样进液口的角度为70-75°，上述设计使四氯化碳和水样可以实现较快速地混合。上溢出管位于槽体左上部300°～315°的范围内。

在搅拌磁子长度和转速的选择上，综合考虑了槽体尺寸、进液流量和出液流量等因素，选择一定的槽体尺寸、进液流量和出液流量参数，耦合不同的磁子长度和转速，并以对应的萃取率建立数据库，基于此数据库,对萃取率与磁子长度和转速的关系进行拟合训练，建立萃取率与磁子长度和转速的映射模型。具体为：在本发明中采用磁子长度与槽体直径的比值l以表征转子长度的影响，首先在一定的范围内限定l的数值，如0.35-0.5，随后建立如下的关系：

m＝al^xr^y

式中m为萃取率，l为磁子长度与槽体直径的比值，r为转速，a为与进液量有关的常数，x，y分别为指数常数，可以通过对数据库中的数值进行拟合，得到a、x、y的取值并进行分析。

通过训练结果发现，针对l取值为0.35-～0.5的范围，在转速低于400rpm时，提高转速会对萃取率有较明显的作用，此后则提高不明显，超过450rpm时再提高转速，萃取率几乎没有增加。随后将转速限定为450rpm，反求萃取率与l的关系，最终得到优化的l取值为0.42。

优选的，本发明同时公开与该萃取装置对应的全自动测油用的快速过滤吸附方法，采用结构类似的过滤装置和吸附装置进行过滤吸附，所述的过滤装置，包括瓶体，瓶体上方设有进样气管，该进样气管包括外管和内管，内管为聚四氟乙烯材料，外管为硅胶材料，并连接氮气气源，内管为试剂管路，外管为气体管路，进样气管通过磨砂口连接于瓶体入口处；瓶体内自上而下依次设有第一级过滤剂，第二级过滤剂，第三级过滤剂，三级过滤剂分别由不同粒度的无水硫酸钠组成，瓶体底部由砂芯滤板封住，砂芯滤板规格g3～g4，底部通过可拆卸磨砂口连接出油管；

过滤方法为：样品试剂通过内管进入瓶体，同时开启氮气气源，使0.15mpa压力的氮气进入瓶体，样品试剂经过三级粒度不同的无水硫酸钠对其中的水分和杂质进行过滤，第一级无水硫酸钠的粒度为80目，能够快速过滤掉掉尺寸较大的杂质和部分水分，此时控制瓶内氮气的压力为0.15mpa并控制使压力线性下降，使样品试剂在重力和线性下降的氮气压力的作用下较迅速通过第一级无水硫酸钠。当样品试剂进入第二级无水硫酸钠时，氮气压力下降为0.12mpa，第二级无水硫酸钠的粒度为120目，对样品中尺寸较小的杂质和其余水分进行过滤，并继续控制氮气压力线性下降。当样品试剂进入第三级无水硫酸钠，瓶内气体的压力降为0.1mpa，第三级无水硫酸钠粒度为200目，对剩余的小尺寸杂质进行过滤，过滤完成后通过出油管流出。

所述的吸附装置，包括瓶体，瓶体上方设有进样气管，该进样气管包括外管和内管，内管为聚四氟乙烯材料，外管为硅胶材料，并连接氮气气源，内管为试剂管路，外管为气体管路，进样气管通过磨砂口连接于瓶体入口处；瓶体内设有硅酸镁，瓶体底部由砂芯滤板封住，砂芯滤板规格g3～g4，底部通过可拆卸磨砂口连接出油管；

吸附方法为：样品试剂通过内管进入瓶体，同时开启氮气气源，使0.1mpa压力的氮气进入瓶体，样品试剂经过硅酸镁对动植物油等极性物质进行吸附，硅酸镁的粒度为200目，控制瓶内氮气的压力为0.1mpa并使压力线性下降，使样品试剂在重力和线性下降的氮气压力的作用下通过硅酸镁，样品试剂到达瓶体底部时氮气压力下降为0.02mpa，吸附完成后通过出油管流出。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。