1.一种盐酸尼卡地平葡萄糖注射液中5-羟基甲基糠醛杂质和杂质i的检测方法,其特征在于,采用离子对双波长高效液相色谱法进行测定,色谱条件如下:
色谱柱:采用c18硅烷键和硅胶为固定相;
流动相:离子对3.4g·l-1硫酸四丁基氢铵溶液-甲醇-乙腈(60:30:10);
检测波长:284nm、236nm;
柱温箱温度:35℃;
流速:1.0ml·min-1;
进样量:20μl。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述色谱柱为:kromasil100-5c18(250mm×4.6mm)。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法的5-羟甲基糠醛的检测限为0.002μg·ml-1;盐酸尼卡地平杂质ⅰ的检测限为0.05μg·ml-1;盐酸尼卡地平的检测限为0.03μg·ml-1。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法的5-羟甲基糠醛的定量限为0.007μg·ml-1;盐酸尼卡地平杂质ⅰ的定量限为0.15μg·ml-1;盐酸尼卡地平的定量限为0.10μg·ml-1。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,避光操作取盐酸尼卡地平葡萄糖注射液。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)样品制备
精密称取5-羟甲基糠醛、盐酸尼卡地平杂质ⅰ和盐酸尼卡地平各适量分别至量瓶中,用流动相稀释至刻度;再各精密量取适量至容量瓶中,用流动相稀释成混合对照品储备溶液;
分别精密量取上述混合对照品储备液适量,用流动相稀释至刻度,制成不同质量浓度作为对照品溶液;
避光操作,取盐酸尼卡地平葡萄糖注射液为供试品溶液;
(2)标准曲线绘制
将上述对照品溶液注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以对照品溶液的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制校准曲线并列出校准曲线的数学方程和线性范围;
(3)检测
将供试品溶液精密进样注入高效液相色谱仪,得到供试品色谱峰面积;
(4)计算
将供试品色谱峰面积代入上述标准曲线计算含量。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述5-羟基甲基糠醛的测定波长为284nm;所述杂质i的测定波长为236nm。