一种盐酸尼卡地平葡萄糖注射液中5-羟基甲基糠醛杂质和杂质I的检测方法与流程

文档序号:21094468发布日期:2020-06-16 20:10阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种盐酸尼卡地平葡萄糖注射液中5-羟基甲基糠醛杂质和杂质i的检测方法,其特征在于,采用离子对双波长高效液相色谱法进行测定,色谱条件如下:

色谱柱:采用c18硅烷键和硅胶为固定相;

流动相:离子对3.4g·l-1硫酸四丁基氢铵溶液-甲醇-乙腈(60:30:10);

检测波长:284nm、236nm;

柱温箱温度:35℃;

流速:1.0ml·min-1

进样量:20μl。

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述色谱柱为:kromasil100-5c18(250mm×4.6mm)。

3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法的5-羟甲基糠醛的检测限为0.002μg·ml-1;盐酸尼卡地平杂质ⅰ的检测限为0.05μg·ml-1;盐酸尼卡地平的检测限为0.03μg·ml-1

4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法的5-羟甲基糠醛的定量限为0.007μg·ml-1;盐酸尼卡地平杂质ⅰ的定量限为0.15μg·ml-1;盐酸尼卡地平的定量限为0.10μg·ml-1

5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,避光操作取盐酸尼卡地平葡萄糖注射液。

6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)样品制备

精密称取5-羟甲基糠醛、盐酸尼卡地平杂质ⅰ和盐酸尼卡地平各适量分别至量瓶中,用流动相稀释至刻度;再各精密量取适量至容量瓶中,用流动相稀释成混合对照品储备溶液;

分别精密量取上述混合对照品储备液适量,用流动相稀释至刻度,制成不同质量浓度作为对照品溶液;

避光操作,取盐酸尼卡地平葡萄糖注射液为供试品溶液;

(2)标准曲线绘制

将上述对照品溶液注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以对照品溶液的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制校准曲线并列出校准曲线的数学方程和线性范围;

(3)检测

将供试品溶液精密进样注入高效液相色谱仪,得到供试品色谱峰面积;

(4)计算

将供试品色谱峰面积代入上述标准曲线计算含量。

7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述5-羟基甲基糠醛的测定波长为284nm;所述杂质i的测定波长为236nm。


技术总结
本发明属于药物分析技术领域,具体涉及一种盐酸尼卡地平葡萄糖注射液中5‑羟基甲基糠醛杂质和杂质I的检测方法。所述的检测方法采用离子对双波长高效液相色谱法进行测定。本方法操作简便,能够准确测定盐酸尼卡地平葡萄糖注射液中的5‑羟基甲基糠醛和杂质I等有关物质。

技术研发人员:罗晶;刘海静;柳小秦;黄佳;安学霞;唐娜;魏亚宁;焦文冬;刘文龙;吴沛佳
受保护的技术使用者:陕西省食品药品监督检验研究院
技术研发日:2020.03.19
技术公布日:2020.06.16
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