一种负压顶空气相色谱检测水中苯系物的方法与流程

[0001]
本发明涉及水中苯系物的检测方法，具体说是一种通过负压顶空气相色谱法快速检测水中苯系物的方法。


背景技术：

[0002]
苯系物是一种广泛使用的化学溶剂和有机中间体，具有强烈的挥发性，广泛存在于环境中，严重危害人类健康。苯系物是国际上公认的有毒有害物质，毒性很大，具有致突变、致癌、致畸危害，其中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯这6种苯系物已被列入我国水环境优先控制污染物名单。因此对水环境中苯系物含量的检测方法的研究具有重要的意义。
[0003]
目前水中苯系物的检测方法主要有气相色谱法和气相色谱质谱法，气相色谱能够很好的分离苯系物，fid检测器又能提供较低的检出限和稳定性，价格相对比较低廉，因此气相色谱法得到了广泛的应用。当前水中苯系物检测方法的难点和局限性在于前处理方法，如何更快更方便的将水中的苯系物提取出来，是大家关注的问题。前处理方法有液液萃取法、顶空法、固相微萃取法和吹扫捕集法等。液液萃取法分析时间长，灵敏度低，且采用二硫化碳作为溶剂，其本身带有毒性，萃取过程易造成污染和损失；固相微萃取技术用于测定水中苯系物时方法重现性较差；而吹扫捕集设备昂贵。顶空法是目前应用最广泛的测定方法，操作简单，成本低，是一种绿色环保的分析方法。但是现有的顶空气相色谱法，气液平衡时，气相中的苯系物含量比较低，很难达到更低的检出限，因此无法对水中痕量苯系物进行检测。


技术实现要素：

[0004]
针对现有顶空气相色谱法测定水中苯系物存在的不足，本发明的目的是提供一种负压顶空气相色谱法快速检测水中苯系物的方法，此方法利用负压顶空技术，可以增加目标化合物在气液平衡时气相中的待测物含量，明显的提高目标化合物的灵敏度，即使在室温条件下平衡10min，也可以得到很低的检出限，前处理过程中不加入氯化钠，减少了杂质的干扰，而且操作简便，稳定性好，准确度高。
[0005]
为了实现上述目的，本发明提供一种负压顶空气相色谱法快速检测水中苯系物的方法，包括以下步骤：从顶空瓶中抽出一定体积的气体，再准确加入相同体积的水样，在一定温度下达到平衡后，抽取适量气体进入气相色谱仪分析。
[0006]
作为优选的，所述的抽取体积为5-60ml。
[0007]
作为优选的，所述的顶空瓶平衡温度为室温至70℃。
[0008]
作为优选的，所述顶空瓶平衡时间为10-30min。
[0009]
作为优选的，所述的特征在于顶空瓶平衡温度为室温到60℃均可。
[0010]
作为优选的，所述的顶空部件中进样针温度100-110℃，传输线温度100-130℃。
[0011]
作为优选的，所述的气相色谱条件：进样体积：1.0 ml，进样口温度：180℃，分流比
10：1，色谱柱流速为2.0ml/min，柱温箱程序升温：0min时为60℃，保持10min，再以3℃/min升温到110℃，保持3min，再以6℃/min升温到180℃，保持3min；检测器为fid，检测器温度300℃。气相色谱柱选择hp-innowax 30m*0.53mm*1.0μm。
[0012]
作为优选的，所述的苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和异丙苯。
[0013]
与现有技术相比，本发明的一种负压顶空气相色谱法快速检测水中苯系物的方法具有以下优点：1、同目前常用的直接顶空气相色谱法相比，本方法利用负压顶空技术，增加了目标化合物在气液平衡时气相中的待测物含量，明显的增加了目标化合物的灵敏度，可达到更低的检出限；2、同采用加入氯化钠作为前处理手段相比，本方法不加入氯化钠，减少了杂质的干扰，提高了检测的灵敏度，能够更好满足分析监测的需求；3、同目前常用的直接顶空气相色谱法相比，本方法最快能够在10分钟内完成分析，更好的满足了快速分析的需求；4、本方法操作简便、快速、成本低、回收率高、准确度高、精密度高。
具体实施方式
[0014]
下面结合具体实施实例进一步说明本发明，而非限制本发明。
[0015]
实施例1：标准曲线和检出限用1.0μg/l，10.0μg/l，50.0μg/l，100μg/l，500μg/l这5个浓度的苯系物标准溶液进行标准曲线绘制。空白水样加标配制7份浓度为0.5μg/l的样品测试，取样体积10ml，进样气体体积1.0ml，计算标准偏差，再根据mdl=t
×
s（t=3.143）计算得出检出限，4倍的检出限为定量下限，结果如下：实施例2：准确度和精密度做6个样品加标平行试验，方法精密度和加标回收率结果如下。
[0016]
实施例3：饮用水中苯系物的检测1、样品前处理：准确抽出密封顶空瓶中气体10ml，再准确加入10ml水样，60℃平衡10min，取1ml液上气体进入气相色谱分析；2、标准曲线的配置：将苯系物标准物质逐级稀释配置标准曲线浓度梯度依次为1.0μg/l，10.0μg/l，50.0μg/l，100μg/l，500μg/l，取10ml配置好的标准曲线加入到负压顶空瓶中；3、顶空仪器条件：样品平衡温度：60℃，进样针温度：110℃，传输线温度：130℃，平衡时间：10 min， 进样体积：1.0 ml；4、气相色谱仪器条件：进样口温度：180℃，分流比10：1，色谱柱流速为2.0ml/min，柱温箱程序升温0min时为60℃，保持10min，再以3℃/min升温到110℃，保持3min，再以6℃/min升温到180℃，保持3min；检测器为fid，检测器温度300℃；5、样品测定：取10ml样品加入负压顶空瓶中，在上述仪器条件下测定。 使用苯系物标准物质保留时间定性，外标法定量。结果表明，饮用水中苯系物均小于检出限。
[0017]
本发明的最佳实施例已阐明，由本领域普通技术人员做出的各种变化或改型都不会脱离本发明的范围。