专利名称：韦氏(wijs)试剂的制备及其应用的制作方法
技术领域：
本发明提供了一种碘/氯(摩尔比)等于1的wijs试剂以及该试剂的制备方法和在碘值测定中的应用。
wijs试剂是用于动物脂肪、植物油，及其加工产品，人造奶油、起酥油、代可可脂、工业硬化油等油脂产品和表面活性剂的碘值测定的特殊试剂，有关碘值测定的国际标准(ISO 3961)和中华人民共和国国家标准(GB/T5532-1995；/3892-92；GB91041)都规定了用wijs试剂，wijs试剂是一氯化碘的乙酸或乙酸-四氯化碳或乙酸-三氯甲烷溶液。过量的的wijs试剂与样品中碳-碳不饱和键加成，然后加碘化钾与剩余的wijs试剂作用，释出碘，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，从而计算出样品的碘值。理论上wijs试剂中碘/氯摩尔比应等于1。
但是，实际上无论GB还是ISO都没有制备出这种wijs试剂来；而只制备出碘/氯摩尔比略大于1的韦氏液用于碘值测定，从而降低了测定的精度。
本发明的目的是要研制出一种碘/氯摩尔比等于1的wijs试剂。要求其原料易得、制备方法简单，用于代替现行的wijs试剂，测定动物脂肪，植物油等样品的碘值测定，提高现行GB和ISD的精度。
本发明的目的是通过测试和计算，调整wijs试剂中碘/氯摩尔比制备出碘/氯摩尔比等于1的wijs试剂，并用于碘值测定来达到的。这种wijs试剂的具体制法如下1．配制C(I2)=0.05mol/L碘-乙酸-四氯化碳溶液(乙酸∶四氯化碳=5∶1)。
2．往碘液(1)中通氯气，至颜色由深棕色变为透明的桔红色，混匀。此wijs试剂中碘/氯摩尔比＜1。
3．准确取V1mL碘液(1)用C(Na2S2O3)=0.1mol/L标准溶液滴定，滴定消耗的Na2S2O3液的体积为V2mL；准确取V3mL(V1=V3)碘/氯摩尔比＜1wijs试剂(2)用同一个C(Na2S2O3)=0.1mol/L标准溶液滴定，滴<p>表2材料(条状物)规格-海龟纤维-未漂白的椰壳捻丝-局部镀锌的铁丝(G1)
公差-+10％
碘/氯摩尔比的测定。用移液管取20mL碘液于250mL碘量瓶中，加10mL15％碘化钾液和100mL水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加1mL淀粉指示液，继续滴定至兰色刚好消失为终点，消耗硫代硫酸钠标准溶液20.28mL。用同一只移液管取20mLwijs试剂，用同样的步骤进行分析，测出韦氏液消耗硫代硫酸钠标准溶液40.96mL。
此液中碘/氯(mol/mol)=20.28/(40.46-20.28)=1∶1.019722.2碘/氯摩尔比=1的wijs试剂的制备用干容量瓶取2000mL碘/氯摩尔比＜1的韦氏液(2.1)，用滴定管加入计算量的碘液V碘计mL，摇匀。
检验取此wijs试剂20mL，按上法用硫代硫酸钠标准溶液滴定，消耗Na2S2O320.28mL。
此液中碘/氯(mol/mol)=(20.28/40.56-20.28)=1∶12.3碘/氯摩尔比＞1的wijs试剂的制备今要用500mLwijs试剂(2.2)配制碘/氯(mol/mol)=1.01972，需加碘液(2.1)多少mL？设x为需加碘液(2.1)的毫升数。
∵wijs试剂(2.2)中C(Cl2)mol/L=C(I2)mol/L=碘液中C(I2)mol/L。
则(500mL+X)/500mL=1.01972∴X=1.01972×500-500=9.86(mL)用500mL容量瓶取500mLwijs试剂(2.2)，用10mL直形移液管取9.86mL碘液(2.1)于同一容器中混匀。3．碘值测定3.1被测样品及称量3.1.1椰子油甲酯，碘值2-4，称量3-3.5克，新鲜(成都合成洗涤剂厂)。3.1.2棕榈油，碘值30～35，称量0.5-0.6克，室温，空气中放置3年(市售)。3.1.3十八烯脂肪酸，碘值140-150，称量0.1～0.12克，新鲜(四川省泸州天然气化学工业(集团)公司)。3.2分析步骤将称好的试样放入250mL碘量瓶中，加15mL四氯化碳溶解，准确加入10mLwijs试剂，塞好瓶塞，摇匀，于瓶脖中加少许四氯化碳，于暗处放置(椰子油甲酯1小时，棕榈油和十八烯脂肪酸2小时)。加10mL碘化钾液和100mL水于碘量瓶中，用标准代硫酸钠液滴定至淡黄色，加1mL淀粉指示液，继续滴定至兰色刚好消失为终点。每个样品重复测定5次，同时作空白试验。
计算公式碘值(I.V)=C(Na2S2O3)×(V8-V7)×0.1269×100/m3式3中C(Na2S2O3)硫代硫酸钠溶液的标定浓度；V8空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V7样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；m试样的质量，g.
计算5次测定结果的平均值X和标准偏差S，结果列入表1，表2，表3。
表1椰子油甲酯碘值测定结果
表2棕榈油碘值测定结果
表3十八烯酸碘值测定结果
表1．表2．表3表明碘/氯摩尔比等于1的wijs试剂测定碘值的精度最高(见S和S/SC1=I栏)，它是氯过量者的8.0～9.4倍、碘过量者的2.3～5.1倍，值得推广使用。
权利要求
1．一种韦氏(wijs)试剂，由一氯化碘的乙酸或乙酸-四氯化碳或乙酸-三氯甲烷组成，其特征在于碘/氯(mol/mol)=1∶1wijs试剂的制备方法(1)制备碘的乙酸或乙酸-四氯化碳或乙酸-三氯甲烷溶液。(2)往碘液中通氯气制成碘/氯(mol/mol)＜1的wijs试剂。(3)往规定量的(2)中加入计算量的(1)，混匀，得碘/氯(mol/mol)=1∶1的wijs试剂。计算公式
式中，V1碘液的体积，mL；V2滴定V1mL碘液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V3碘/氯(mol/mol)＜1∶1wijs试剂的体积，(V1=V3)；V4滴定V2mL碘/氯(mol/mol)＜1wijs试剂所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V5用于配制碘/氯(mol/mol)=1∶1wijs试剂的碘/氯(mol/mol)＜1wijs试剂的体积，mL；V碘计应加到V5mL碘/氯(mol/mol)＜1wijs试剂中的碘液体，mL。
2．根据权利要求1的wijs试剂，计算公式中的V1、V2、V3、V4、V5、V碘计的测量误差＜0.2％。
3．根据权利要求的wijs试剂，由碘(现升华)，氯气(可以是HG1-39之氯气，经浓硫酸干燥后使用，也可以是在实验室用盐酸同高锰酸钾作用产生的经水洗和浓硫酸干燥后的氯气)、乙酸、四氯化碳、三氯甲烷制成。
全文摘要
本发明提供了一种碘/氯摩尔等于1的韦氏(wijs)试剂及其制备方法和应用,用碘、氯气、乙酸、四氯化碳或三氯甲烷作原料,先配制C(I
文档编号G01N31/22GK1236101SQ9811200
公开日1999年11月24日 申请日期1998年5月15日 优先权日1998年5月15日
发明者熊贵志, 于作龙, 储伟 申请人:中国科学院成都有机化学研究所