专利名称：超临界或近临界流体过程行为测控装置的制作方法
技术领域：
本发明属于高压过程流体物性测定领域，涉及一种测定流体状态参数的装置，尤其涉及一种在线测定处于超临界或近临界条件下进行反应、萃取等过程的流体的状态的装置。
众所周知，流体的状态参数-温度，压力，体积和组成是研究流体进行各种过程，如反应、分离过程的重要依据。在一般的情况下，只要温度，压力，体积和组成一经确定，流体的状态也随之而确定，过程的研究将可以顺利地进行。但是在高压下，尤其当流体处于超临界或近临界的条件下时，由于所谓的“克劳思现象”(Clauster)，微小的温度或压力的变化将导致流体性质的巨大变化，尤其是流体状态的巨大变化。因此，当人们在研究超临界或近临界流体的各种过程时，除了要确定上述的状态参数外，还必须确定流体的“相态”(Fluid State)，所说的“相态”流体所处的聚集状态，即气态、液态或超临界与近临界状态等。
目前，已有许多装置和仪器可用于测定流体的状态参数-温度，压力，体积和组成，也有一些文献报导了用于测定超临界或近临界流体过程的状态参数的方法和设备，如(1)Trends in High Pressure Chemical Reaction Engineering.ChemicalEngineering Sci.V42 N5.1987.
(2)Takeshi，Saks，Masahiko，Yasamoto，Masahito Sato，Osaomu Kitao KojiIshugruo.Masahiso Koto，Fluid phase Equilibrium，144，113-117，1998.
(3)J.F.Chem.Phy.V108N14.P5855.
文献(1)所报导的装置仅能对超临界或近临界流体过程的温度，压力，体积和组成进行测控，无法对流体的“相态”进行直接的测量，因而只能通过温度，压力，体积和组成等参数对流体所处的状态进行间接的判断和控制；文献(2)所报导的装置则仅能对处于临界点的流体的温度，压力，体积和组成进行测控，并且直接用肉眼进行观察，也无法对流体的“相态”进行直接定量的测量。
文献(3)所报导的装置也仅能对处于临界点的流体的温度，压力，体积和组成进行测定，无法直接进行流体“相态”的测定，且不能模拟实际的流动过程装置造价达USD 3万左右。
综上所述，目前尚无可对超临界或近临界流体状态参数，包括流体的“相态”进行直接定量的测控装置和仪器，给超临界或近临界流体的过程研究带来了一定的困难。因此，必须尽快开发研究一种能测控超临界或近临界流体状态的装置，以满足科学研究的需要。
本发明的目的在于公开一种在线测控超临界或近临界流体状态参数，包括温度、压力、体积、组成和“相态”的装置，以解决超临界或近临界流体过程研究中的难题。
本发明的构思是这样的当流体处于超临界或近临界流体状态时，微小的温度和压力的变化，也将引起流体分子排列和运动的激剧变化，该变化一般无法采用常规的温度、压力、体积、组成的变化进行测控，但是，该状态下的流体对透光强度却十分敏感，因此可以通过流体的透光强度对超临界或近临界流体的状态参数，包括温度、压力、体积、组成和“相态”进行测控。
依据上述构思，本发明开发研究了一套利用透光强度对超临界或近临界流体进行测控的装置。
图1为该装置的示意图。图中1----原料输送部分2----高压容器部分3----组分分析部分4----光电测试部分所说的装置主要由原料输送部分1、高压容器部分2、组分分析部分3、和光电测试部分4等四个部分所构成。
原料输送部分1的作用是将被测试流体用输送机械送入高压容器部分2，一般可以采用常规的气体压缩机和液体计量泵，但气体的输送可优选采用由瑞士NOVA公司生产的554.2320-1型压缩机，其最大操作压力为3000bar；液体的输送可优选采用惠普公司(HP)的HP1100计量泵，其输送流量范围为0.2-10.0ml/min，压力范围为0-40MPa。原料输送部分1通过管线与高压容器部分2相连接。
高压容器部分2是该装置的核心，为了模拟流动状态下流体的实际行为，本发明采用了一个管式可视反应器。图2为该反应器的结构示意图。图中5----反应管6----高温高压视窗7----热电偶8----入口9----出口 10----测压装置11----压力控制阀 12----电加热器反应管5为一个圆直管，中部通过机械方法与一个高温高压视窗6相连接，所说的高温高压视窗6的结构已在中国专利99226199.6中得到了公开，此处不再赘述；反应管5的外部设有电加热器12，如电热板或电热丝等常用的电热元件，热电偶7用于测量管内的流体温度，并可配置相应的显示、记录和调节仪表，如奇胜仪表公司生产的AI-808全通用显示控制仪表，用于控制、显示、记录和调节反应管5内流体的温度；在高压容器部分2的反应管5的顶部出口9处可设置测压装置10，如压力表或压力传感器，用于测定反应管5内部流体的压力，出口9处还可设置压力控制阀11用于调节反应管5内部流体的压力。压力的测定调节和控制也可采用胜仪表公司生产的AI-808全通用显示控制仪表，入口7设置在反应管5的底部。
组分分析部分3主要用于分析反应管5内流体组成的变化，可采用常规的分析仪器，亦可优先采用惠普公司生产的HP6890气相色谱，并与反应管5的出口9相连通。
光电测试部分4的结构如图3所示。图中13----光源14----光强感受器15----显示器光电测试部分4主要由光源13、光强感受器14和显示器15所组成。由光源13发出的光束透过反应管5中部的视窗6后到达光强感受器14，由光强感受器14将光强信号转化为电信号后输入显示器15，一般可用相应的电压信号进行表征，从而可获得反应管5内物料状态与透光强度的变化关系。
所说的光源13可采用一般的光学测试光源，如红外灯、激光灯和碘钨灯等，可优选采用长波长低能激光器光源，最佳的是上海市激光技术研究所生产的LDP-1型半导体激光器；所说的光强感受器14为光电池或光电阻，若选用光电阻，则应外加稳定电源，所说的显示器15为一般的显示器，如奇胜仪器公司生产的AI-808显示器。
在原料输送部分1和高压容器部分2之间可设置过滤器和气体流量计，用于去除气体中的少量杂质和气体的计量。
该装置可用于超临界或近临界流体在反应、萃取等化工过程中状态参数，包括温度、压力、组成和“相态”的测定，为过程的研究和优化提供可靠的依据。
该装置用于超临界或近临界流体在反应、萃取等化工过程中状态参数，包括温度、压力、组成和“相态”的测定是这样进行的气体(或)和液体由原料输送部分1过滤计量后进入高压容器部分2，通过压力控制阀11和电加热器12调节反应管5内部流体的压力和温度，并使其达到稳定，启动光电测试部分4，使测试光透过反应管5的视窗6，并由光强感受器14将光强信号转化为电信号后输入显示器15，从而可获得某确定状态下物料状态与透光强度的关系，而物料的组成可由组分分析部分3进行在线分析。如改变反应管5内物料的温度、压力和组成，则又可获得另一条件下物料状态与透光强度的关系。
本发明所说的的装置操作简便，数据精确可靠，解决了超临界或近临界流体研究过程中的一个关键性的难题，其最高测试温度可达100℃，最高测试压力可达150bar，且能在线测定，将为超临界或近临界流体的过程研究提供极大的便利。
下面将通过实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1被测介质二氧化碳压缩机型号554.2320-1计量泵型号HP1100激光器型号JDP-1光电阻型号2CR1226-01光电池型号Ma45-9将二氧化碳通过压缩机送入高压反应管5，在10℃～50℃和15～100bar的范围内测定其透光强度，其结果如图4、图5和图6所示。图4和图5为所测系统在近临界区的平面图。图6为所测系统在近临界区的立体图。
图4中纵坐标为透过光强I(伏)，横坐标为压力P(bar)，温度为10℃、15℃、20℃和25℃。
图5中纵坐标为透过光强I(伏)，横坐标为压力P(bar)，温度为45℃。
图6中Z坐标为透过光强I(伏)，X坐标为压力P(bar)，Y坐标为温度T(℃)，温度为35℃附近。
由图4，图5和图6可知，对于纯二氧化碳，在各种状态中，液态和超临界状态具有最大且相近的透过光强，它们之间的区分可以通过压力变化时两者透过光强的变化来进行，即压力变化时，液态的透过光强基本上没有变化，而超临界状态的流体透过光强发生明显的变化。气态具有其次的透过光强。近临界区具有再其次的透过光强。透过光强最小的是临界点，且临界点的透过光强比较稳定。气-液非平衡两相共存状态具有比临界点稍大而低于临界区的透过光强。因此，利用所说的装置可进行流体透过光强的测定，用以判断流体的气态、液态、超临界状态、近临界区、临界点和气-液非平衡两相共存状态，为流体的过程研究提供依据。
实施例2采用与实施例1相同的方法测定10～50℃和15～100bar的范围内测定乙烯和二氧化碳混合体系的透光强度，其结果如图7，图8和图9所示。图7为所测系统在近临界区的平面图。图8和图9为所测系统在近临界区的立体图。
图7中纵坐标为透过光强I(伏)，横坐标为压力P(bar)，温度为10℃。
图8中Z坐标为透过光强I(伏)，X坐标为压力P(bar)，Y坐标为温度T(℃)，温度为20℃附近。
图9中Z坐标为透过光强I(伏)，X坐标为压力P(bar)，Y坐标为温度T(℃)，温度为30℃附近。
由图7，图8和图9可以获得与实施例1相同的结论。
权利要求
1.一种超临界或近临界流体过程行为测控装置，主要由原料输送部分(1)、高压容器部分(2)、组分分析部分(3)和光电测试部分(4)四个部分所构成，所说的原料输送部分(1)为气体压缩机和液体计量泵，并与高压容器部分(2)相连接，所说的光电测试部分(4)主要由光源(13)、光强感受器(14)和显示器(15)所组成，其特征在于①所说的高压容器部分(2)的主体为一个具有视窗(6)的反应管(5)，反应管(5)为一个圆直管，中部通过机械方法与一个高温高压视窗(6)相连接，反应管(5)的外部设有电加热器(12)，中间设有热电偶(7)，反应管(5)的顶部出口(11)处设有测压装置(10)，入口(7)设置在反应管(5)的底部；②所说的光源(13)采用普通的光学测试光源，所说的光强感受器(14)为光电池或光电阻。
2.如权利要求1所述的测控装置，其特征在于所说的光源(13)可优选采用长波长低能激光器光源。
3.如权利要求2所述的测控装置，其特征在于所说的光源(13)最佳的是上海市激光技术研究所生产的LDP-1型半导体激光器。
4.如权利要求1所述的测控装置，其特征在于所说的高温高压视窗(6)为中国专利99226199.6所公开的高温高压视窗。
5.如权利要求1、或2、或3、或4所述的测控装置的应用，其特征在于可用于超临界或近临界流体过程状态参数的测定，所说的状态参数包括温度、压力、组成和“相态”。
全文摘要
本发明提供了一种超临界或近临界流体过程行为测控装置。本发明利用透光强度对超临界或近临界流体进行在线测控,能够测定处于超临界或近临界条件下进行反应、萃取等过程的流体的状态。本发明所说的装置操作简便,数据精确可靠,最高测试温度可达100℃,最高测试压力可达150bar,将为超临界或近临界流体的过程研究提供极大的便利。
文档编号G01N21/17GK1243252SQ99113830
公开日2000年2月2日 申请日期1999年6月30日 优先权日1999年6月30日
发明者刘昆, 高勇, 袁渭康 申请人:华东理工大学