一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能测试方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种测试方法，尤其涉及一种CrTiAIN涂层高温抗氧化性能的测试方 法。
【背景技术】
[0002] M2高速钢多用于制造切削刀具，近年来，随着高速切削工业的发展，切削过程刀具 承受的温度和切削力大幅度上升，刀具氧化严重，导致变形失效、寿命减短，为此对刀具的 高温抗氧化性能提出了更高的要求。
[0003] 利用物理气相沉积（PVD)技术在高速钢刀具表面沉积硬质涂层，对改善刀具高温 抗氧化性能和延长使用寿命十分有效。TiN是第一代PVD硬质涂层，已广泛应用于刀具涂 层，但随着应用的深入，它的高温抗氧化性能已不能满足需求，当温度超过500°C时，TiN涂 层表面会被氧化生成脆性较大的Ti0 2，由于TiN和Ti02之间摩尔体积的巨大差异，氧化层 中会产生压应力，使涂层破裂，从而破坏涂层的保护作用，限制了 TiN涂层在高速切削条件 下机械加工中的应用。在TiN涂层基础上，引入A1元素形成三元系涂层TiAIN，可以进一步 提高涂层的高温抗氧化性能。而虽然知道三元系涂层TiAIN可以提高高温抗氧化性能，但 是其氧化性能具体如何却无法得知。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于为了提供一种简单快速、有效的CrTiAIN涂层高温抗氧化性能 的测试方法。
[0005] 为了实现上述目地，本发明采用以下技术方案： 一种CrTiAIN涂层高温抗氧化性能测试方法，所述测试方法为在M2高速钢基体上制备 CrTiAIN涂层，得到试样，然后对试样进行高温氧化实验，采用掠入射X射线衍射和SEM自带 的EDS能谱分析。在本技术方案中，采用SX2-4-10高温箱式电阻炉对试样进行高温氧化实 验，温度分别设置为500°0、700°0、90〇1：，保温111后随炉冷却至室温。采用扫描电子显微 镜（SEM，Zeiss Sigma，Germany)观察CrTiAIN涂层氧化前后表面及断面形貌，物相成分分 析采用掠入射 X 射线衍射（GIXRD，Panalytica X' pert PRO，Netherlands)和 SEM 自带的 EDS能谱分析。GIXRD测试分析：CrTiAIN涂层的组织结构采用掠入射XRD分析，图1是不 同温度氧化后涂层的XRD图谱，可以看到常温下CrTiAIN涂层只出现fcc-CrN相的衍射峰， 衍射晶面分别为CrN (111)、（ 200 )、（ 220 )，没有出现Al、Ti及其化合物的衍射峰， 作为优选，CrTiAIN涂层各元素含量分别为：Cr :44. 80at. %，Ti :6. 45at. %，A1 : 5. 26at. %，N :43. 48at. %。
[0006] 作为优选，高温氧化实验中，温度为500_900°C，保温l_3h后随炉冷却。
[0007] 作为优选，CrTiAIN涂层厚度为5-20 y m。
[0008] 作为优选，在M2高速钢基体上采用离子镀的方式制备CrTiAIN涂层。
[0009] 本发明的有益效果是本发明测试方法简单快速，可以有效的检测出CrTiAIN涂层 的高温抗氧化性能。
【附图说明】
[0010] 图1是本发明不同温度下XRD图谱。
[0011] 图2是CrTiAIN涂层不同温度下表面形貌。
[0012] 图3是CrTiAIN涂层不同温度下断面形貌。
[0013] 图4是CrTiAIN涂层不同温度下断面EDS扫面图。
【具体实施方式】
[0014] 下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
[0015] 本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。
[0016] 下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
[0017] 实施例1 利用英国Teer-UDP650/4型闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备在其表面沉积了一层 CrTiAIN涂层，该涂层厚度为5 y m，然后采用SX2-4-10高温箱式电阻炉对试样进行高温氧 化实验，温度设置为500°C，保温lh后随炉冷却至室温。其中，CrTiAIN涂层各元素含量分 别为：Cr :44. 80at. %，Ti :6. 45at. %，A1 :5. 26at. %，N :43. 48at. %。
[0018] 实施例2 利用英国Teer-UDP650/4型闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备在其表面沉积了一层 CrTiAIN涂层，该涂层厚度为15 ym，然后采用SX2-4-10高温箱式电阻炉对试样进行高温氧 化实验，温度设置为700°C，保温2h后随炉冷却至室温。其中，CrTiAIN涂层各元素含量分 别为：Cr :44. 80at. %，Ti :6. 45at. %，A1 :5. 26at. %，N :43. 48at. %。
[0019] 实施例3 利用英国Teer-UDP650/4型闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备在其表面沉积了一层 CrTiAIN涂层，该涂层厚度为20 y m，然后采用SX2-4-10高温箱式电阻炉对试样进行高温氧 化实验，温度设置为900°C，保温3h后随炉冷却至室温。其中，CrTiAIN涂层各元素含量分 别为：Cr :44. 80at. %，Ti :6. 45at. %，A1 :5. 26at. %，N :43. 48at. %。
[0020] GIXRD测试分析：CrTiAIN涂层的组织结构采用掠入射XRD分析，图1是不同温 度氧化后涂层的XRD图谱，可以看到常温下CrTiAIN涂层只出现fcc-CrN相的衍射峰，衍射 晶面分别为CrN (111)、（ 200)、（ 220)，没有出现Al、Ti及其化合物的衍射峰，原因是涂层 中Al、Ti原子含量比较低。随着温度升高，CrN衍射峰宽度减小，这表示退火使晶体缺陷密 度减少，晶粒长大，晶格常数变大。500°C和700°C时，XRD图谱中均没有出现氧化物的衍射 峰，900 °C时，图谱中出现了 Cr203相的衍射峰，衍射晶面分别为Cr 203 (012 )、（ 104 )、（ 110 )、 (116)、（ 119)，这表明900°C时CrTiAIN涂层开始氧化。
[0021] EDS面扫描分析：CrTiAIN涂层在不同温度氧化后EDS面扫描结果如表1所示，可 以看到500°C和700°C时，N原子数分数分别为40. 92at. %、39. 58at. %，与常温下涂层中N 原子数分数（43. 48at. %)相比减少的不多，而0原子数分数分别为4. 42at. %、7. 06at. %， 结合前面的XRD分析结果可知，500 °C、700°C时，CrTiAIN涂层还未开始氧化，这些氧是空 气中的氧吸附在了试样表面。900°C时，N原子数分数和0原子数分数分别为13.75at. %、 32. 44at. %，与500°C和700°C相比，N原子数分数明显减少，0原子数分数明显增多。结合 前面得XRD分析结果，说明CrTiAIN涂层900°C开始氧化。
[0022] 表 1
【主权项】
1. 一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能测试方法，其特征在于，所述测试方法为在M2高 速钢基体上制备CrTiAlN涂层，得到试样，然后对试样进行高温氧化实验，采用掠入射X射 线衍射和SEM自带的EDS能谱分析。
2.根据权利要求1所述的一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能测试方法，其特征在 于，CrTiAlN涂层各元素含量分别为：Cr :44. 80at. %，Ti :6. 45at. %，Al :5. 26at. %，N : 43. 48at.%。
3. 根据权利要求1所述的一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能测试方法，其特征在于，高 温氧化实验中，温度为500-900°C，保温l_3h后随炉冷却。
4. 根据权利要求1或2或3所述的一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能测试方法，其特 征在于，CrTiAlN涂层厚度为5-20ym。
5. 根据权利要求1或2或3所述的一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能测试方法，其特 征在于，在M2高速钢基体上采用离子镀的方式制备CrTiAlN涂层。
【专利摘要】本发明涉及一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能测试方法，利用英国Teer-UDP650/4型闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备在其表面沉积了一层CrTiAlN涂层，然后采用SX2-4-10高温箱式电阻炉对试样进行高温氧化实验，温度设置为500-700℃，保温1h后随炉冷却至室温。本发明测试方法简单快速，可以有效的检测出CrTiAlN涂层的高温抗氧化性能。
【IPC分类】G01N17-00
【公开号】CN104697918
【申请号】CN201510060521
【发明人】楼白杨, 周艳, 李晓, 徐斌
【申请人】浙江工业大学
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年2月5日