一种薰衣草精油成分的gc/ms指纹图谱的分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及薰衣草精油的分析检测技术，具体地，本发明涉及一种薰衣草精油成 分的GC/MS指纹图谱分析方法。
【背景技术】
[0002] 薰衣草（Lavendula officinalis),是紫苏属唇形花科，有强烈的芳香气味，具有 清香中带甜的花香香气，将薰衣草蒸馏可得淡黄色或黄色透明的薰衣草精油，味略苦，有薰 衣草特有香味，有挥发性，是重要的香料原料可用于调和软饮料、糖果、冰淇淋、日化等的香 精。薰衣草精油可以清热解毒，清洁皮肤，控制油分，祛斑美白，祛皱嫩肤、祛除眼袋黑眼圈， 还可促进受损组织再生恢复等护肤功能。它能净化、安抚心灵，减轻愤怒和精疲力竭的感 觉，使人可以心平气和地面对生活。对心脏有镇静效果，可降低高血压、安抚心悸，对于失眠 很有帮助。
[0003] 薰衣草精油是许多不同类型的芳香族化合物组成的复杂混合物，主要成分有芳樟 醇、乙酸芳樟酯、桉叶油素、β-罗勒烯（包括顺式和反式）、乙酸薰衣草酯、薰衣草醇等。
[0004] 现有技术中有一些关于薰衣草精油分析方法的报道，例如：张健，蔡宝国，章苏宁， 肖作兵，"薰衣草精油化学成分的GC-MS分析比较"，《食品工业》，2007年第五期，公开了一 种薰衣草精油的GC/MS分析方法；张春玲，赵继飚，张朝英，党俊卫，刘运爱，"用GC/MS分析 云南薰衣草（Lavender)挥发油的化学成分"，《河南科学》，1999年第17卷第4期，也公开了 一种薰衣草精油的GC/MS分析方法，但是它们都没有对薰衣草精油建立系统可靠的指纹图 谱分析方法，不能有效地控制薰衣草精油的质量。
【发明内容】
[0005] 发明目的：本发明提供一种薰衣草精油成分的GC/MS指纹图谱的分析方法，用于 薰衣草精油的质量评价。
[0006] 技术方案：本发明提供的分析方法，具体包括以下步骤：
[0007] -.薰衣草精油化学成分的GC/MS分析
[0008] 1.精密量取精油100 μ 1溶于IOml乙醇中供GC/MS分析使用；
[0009] 2.设置气相色谱条件：采用DB-624毛细管柱（30mX0. 32mmX 1. 8 μπι)进行分析， 作为中等极性柱，是为分析挥发性的优先污染物和残留溶剂而设计；选择30m的毛细管柱 可以得到很好的分离效果同时分析时间也能得到很好的控制。载气为高纯氮气，载气流速 为1.0 mL/min，分流比10 :1，选择合适的载气流速使样品中的各组分在固定的分析时间下 都能够达到基线分离同时又不至于太分散增加分析时间，10 :1的分流比可以使样品经过 分流后进入色谱柱，在保证分析效果的同时保护毛细管柱。进样口温度200°C，检测器温度 为220°C，采用程序升温：起始温度50°C，保持5. 0min，6°C /min升至200°C，保持lmin，进 样1 μ L，因为薰衣草精油中含有很多不同类型的芳香族化合物，采用程序升温的方法不断 优化条件使他们因为极性和沸点的不同得到很好的分离效果，得到更准确的检测结果。
[0010] 3.设置质谱条件：EI离子源；电子能量70eV ;四级杆温度150°C，接口温度260°C; 电子倍增器电压1160V ;离子源温度230°C;采用标准方式调谐；选用全扫描模式（SCAN)，质 量扫描范围：40~450amu ;
[0011] 二.指纹图谱的建立
[0012] 1.各样品的总离子流图
[0013] 将8批次不同产地的薰衣草制得薰衣草精油作为供试品溶液，分别进行GC/MS测 定，记录总离子流图；
[0014] 2.标准指纹图谱的建立
[0015] 对所有批次的薰衣草精油测定的GC/MS总离子流图进行对比，筛选得到由其共有 特征峰构成的薰衣草精油样品的标准指纹图谱。
[0016] 本发明提供了一种由上述构建方法得到的孜然挥发油成分的标准指纹图谱，该标 准指纹图谱通过对8批次薰衣草精油采用上述方法建立的指纹图谱的分析比较，确定了 9 个共有特征峰，其保留时间Rt分别为13. 866min、14. 144min、14. 336min、
[0017] 15. 293min、15. 394min、15. 579min、17. 858min、18. 370min 和 21. 904min，这些共 有特征峰构成了薰衣草精油成分的指纹特征，可作为薰衣草精油成分的标准指纹图谱。
[0018] 三，指纹图谱的方法学考察，具体为：
[0019] 1.精密度实验
[0020] 取同一薰衣草精油供试品溶液，连续进样5~10次，比较各共有峰峰面积，计算每 个峰的相对标准偏差；
[0021] 2.稳定性实验
[0022] 取同一薰衣草精油供试品溶液，分别放置0, 2,4,8,16, 24h后进样测定，比较各共 有峰峰面积，计算每个峰的相对标准偏差；
[0023] 3.重现性实验
[0024] 取同一批薰衣草精油5~10份，制备平行试样溶液，进样，计算各共有峰峰面积的 相对标准偏差。
[0025] 本发明方法的有益效果：本方法具良好的精密度，重现性和稳定性，为薰衣草精油 的质量控制提供有效地途径。
【附图说明】
[0026] 图1为按本发明方法获得的薰衣草精油成分总离子流图。
[0027] 图2为按本发明方法获得的薰衣草精油的指纹图谱。
【具体实施方式】：
[0028] 下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但不限制本发明。
[0029] 实施例
[0030] 本实施例所用的仪器为：安捷伦6890-5975气相色谱-质谱仪，DB-624毛细管柱 (30mX0. 32mmX L 8 μπι)，乙醇为分析纯。
[0031] 本实施例所用的样品为：薰衣草精油样品，由江苏耐雀生物有限公司采用水蒸气 蒸馏法从薰衣草花粉中提取制得。
[0032] -.薰衣草精油化学成分GC-MS分析
[0033] 精密量取100 μ 1精油溶于IOmL乙醇中供GC/MS分析使用。
[0034] 气相色谱条件：DB-624毛细管柱（30mX0. 32mmX1.8ym)，进样口温度200°C，检 测器温度220°C，载气为高纯氮气，载气流速为1.0 mL/min，分流比为10 :1 ;程序升温：起始 温度 50°C，保持 5. Omin，6°C /min 升至 200°C，保持 lmin，进样 1 μ L。
[0035] 质谱条件：EI离子源；电子能量70eV ;四级杆温度150°C，接口温度260°C;电子倍 增器电压1160V ;离子源温度230°C ;采用标准方式调谐；选用全扫描模式，质量扫描范围： 40 ~450amiu
[0036] 二·指纹图谱的建立
[0037] L总离子流图：
[0038] 将8批次薰衣草精油供试品溶液，精密吸取各供试品溶液各1 μ L，分别进行GC/MS 测定，记录总离子流图。
[0039] 2.共有峰的确定：
[0040] 对上述所有批次的薰衣草精油测定的GC/MS总离子流图进行对比，得到9个共有 特征峰（见表1)，得到薰衣草精油的标准指纹图谱（见图2)，它们构成了薰衣草精油的指 纹特征。
[0041] 表1薰衣草精油的指纹图谱组分表
[0042]
【主权项】
1. 一种薰衣草精油成分的GC/MS指纹图谱的分析方法，其特征在于包括以下步骤： 1) 将薰衣草精油溶于乙醇中，设置气相色谱条件，设置质谱条件，对薰衣草精油进行 GC/MS分析，得到精油的GC/MS总离子流图； 2) 将不同批次的薰衣草制得薰衣草精油作为供试品溶液，分别进行GC/MS测定，记录 总呙子流图； 3) 对所有批次测定的GC/MS总离子流图进行对比，得其由共有特征峰构成的薰衣草精 油的标准指纹图谱。
2. 根据权利要求1所述的薰衣草精油成分的GC/MS指纹图谱的分析方法，其特征在于 所述的气相色谱条件为：DB-624毛细管柱，进样口温度200°C，检测器温度220°C，载气为 高纯氮气，载气流速为1.0 mL/min，程序升温：起始温度50°C，保持5. 0min，6°C /min升至 200°C，保持lmin，进样I yL，分流比IO :1。
3. 根据权利要求1所述的薰衣草精油成分的GC/MS指纹图谱的分析方法，其特征在于 所述的质谱条件为：EI离子源；电子能量70eV ;四级杆温度150°C，接口温度260°C;电子倍 增器电压1160V ;离子源温度230°C ;采用标准方式调谐；选用全扫描模式，质量扫描范围： 40 ~450amu。
4. 根据权利要求1所述的薰衣草精油成分的GC-MS指纹图谱的分析方法，其特征在 于，所述标准指纹图谱具有的9个共有峰的保留时间Rt分别为13. 866min、14. 144min、 14. 336min、15. 293min、15. 394min、15. 579min、17. 858min、18. 370min 和 21. 904min。
5. 如权利要求1所述的薰衣草精油成分的分析方法，其特征在于还包括以下步骤： 取同一薰衣草精油供试品溶液，连续进样5~10次，比较各共有峰峰面积，计算每个峰 的相对标准偏差； 取同一薰衣草精油供试品溶液，分别放置0, 2,4,8,16, 24h后进样测定，比较各共有峰 峰面积，计算每个峰的相对标准偏差； 取同一批薰衣草精油5~10份，制备平行试样溶液，进样，计算各共有峰的峰面积的相 对标准偏差。
【专利摘要】本发明公开了一种薰衣草精油成分的GC/MS指纹图谱的分析方法，其特征在于包括以下步骤：将薰衣草精油溶于乙醇中，设置气相色谱条件，设置质谱条件，对薰衣草精油进行GC/MS分析，得到精油的GC/MS总离子流图；将不同批次的薰衣草制得薰衣草精油作为供试品溶液，分别进行GC/MS测定，记录总离子流图；对所有批次测定的GC/MS总离子流图进行对比，得其由共有特征峰构成的薰衣草精油的标准指纹图谱。本方法具良好的精密度，重现性和稳定性，为薰衣草精油的质量控制提供有效地途径。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104833742
【申请号】CN201510250694
【发明人】易铭, 杨永安, 钟慧, 袁继文, 魏元刚, 钟飞, 金显友
【申请人】江苏耐雀生物工程技术有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月18日