暖胃舒乐片的含量测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及药物加工技术领域，具体来说是一种暖胃舒乐片的含量测定方法。
【背景技术】
[0002]暖胃舒乐片为非处方药，全国有十三药品生产企业有该品种文号，该药对慢性胃炎、胃溃疡、十二指肠疗效确切，该药的质量标准为:
[0003]【处方】黄芪113g大红袍45g延胡索45g白芍113g鸡矢藤113g白及113g砂仁6g五倍子6g肉桂Ilg丹参45g甘草45g炮姜45g。
[0004]【制法】以上十二味，肉桂、砂仁、鸡矢藤、炮姜粉碎成细粉，其余黄芪等八味加水煎煮三次，第一、二次各1.5小时，第三次I小时，滤过，合并滤液，浓缩成稠膏状，加入上述细粉，混勾，干燥，粉碎成细粉，制成颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣，即得。
[0005]【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显棕褐色；味微苦。
[0006]【鉴别】(I)取本品，置显微镜下观察:石细胞类圆形或类长方形，壁一面菲薄。内种皮细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块。具缘纹孔导管，直径约50 μ m0
[0007](2)取本品10片，除去糖衣，研细，加乙醇50ml，水浴加热沸腾10分钟，放冷，滤过，滤液用氨试液调节PH至碱性，用氯仿提取二次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加
I%盐酸3ml使溶解，分置三支试管中，一管加碘化碘钾试液3滴，生成棕黄色沉淀；一管加碘化铋钾试液3滴，生成桔黄色沉淀；另一管加碘化汞钾试液，生成类白色沉淀。
[0008]【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(附录11页)。
[0009]【功能与主治】温中补虚，调和肝脾，行气活血，止痛生肌。用于脾胃虚寒及肝脾不和型胃溃疡，十二指肠溃疡，慢性胃炎，症见脘腹疼痛，腹胀喜温，反酸嗳气。
[0010]【用法与用量】口服，一次5片，一日3次。
[0011]【贮藏】密封。
[0012]该药收载于卫生部标准中药成方制剂第八册WS3-B-1661_93中，其质量标准低，检测项目仅仅是简单的理化检测，对有效成分没有针对性，因其质量标准低，许多药品生产企业低投入，高产出，导致该产品价格混乱，疗效不确切。
【发明内容】
[0013]本发明的目的是为全面提高暖胃舒乐片的质量标准，提高产品质量，加强产品的监控，确保产品疗效，经过不断的努力，我们在原质量标准的基础上，增加含量测定项，主要解决暖胃舒乐片质量标准中缺乏含量测定的问题。
[0014]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是:一种暖胃舒乐片的含量测定方法，步骤包括:
[0015](I)对照品溶液的制备:取芍药苷对照品，精密称定，加甲醇制成每Iml含20 μ g的溶液，备用；
[0016](2)供试品溶液的制备:取待测品粉末过四号筛，精密称定0.2g，置带塞锥形瓶中，加稀乙醇10ml，超声处理30分钟，冷至室温，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，备用；
[0017](3)色谱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1 %磷酸溶液为流动相，检测波长为230nm，分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。
[0018]进一步的，步骤(2)中，所述超声工作频率为233KHz、250W。
[0019]发明中，每I克含白芍以芍药苷(C23H28O11)计，不得少于LOmg。
[0020]本发明的有益技术效果是:本发明方法经过数十批产品的检验证明上述方法简单，准确可靠，重复性好，可以很好的提高产品的质量监控。
【具体实施方式】
[0021]下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0022]实施例1
[0023]一种暖胃舒乐片的含量测定方法，步骤包括:
[0024](I)对照品溶液的制备:取芍药苷对照品，精密称定，加甲醇制成每Iml含20 μ g的溶液，备用；
[0025](2)供试品溶液的制备:取待测品粉末过四号筛，精密称定0.2g，置带塞锥形瓶中，加稀乙醇10ml，超声处理30分钟，超声工作频率为233KHz、250W，冷至室温，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，备用；
[0026](3)色谱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1 %磷酸溶液(质量比为13:87)为流动相，检测波长为230nm，分别吸取对照品溶液与供试品溶液各1y 1，注入液相色谱仪，测定，即得。
[0027]本品每I克含白芍以芍药苷(C23H28O11)计，不得少于1.0mgo
[0028]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.暖胃舒乐片的含量测定方法，其特征在于，步骤包括: (1)对照品溶液的制备:取芍药苷对照品，精密称定，加甲醇制成每Iml含20μ g的溶液，备用； (2)供试品溶液的制备:取待测品粉末过四号筛，精密称定0.2g，置带塞锥形瓶中，加稀乙醇10ml，超声处理30分钟，冷至室温，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，备用； (3)色谱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1 %磷酸溶液为流动相，检测波长为230nm，分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.根据权利要求1所述暖胃舒乐片的含量测定方法，其特征在于，步骤(2)中，所述超声工作频率为233KHz、250W。
【专利摘要】本发明涉及药物加工技术领域，具体来说是一种暖胃舒乐片的含量测定方法，步骤包括：(1)对照品溶液的制备：取芍药苷对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，备用；(2)供试品溶液的制备：取待测品粉末过四号筛，精密称定0.2g，置带塞锥形瓶中，加稀乙醇10ml，超声处理30分钟，冷至室温，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，备用；(3)色谱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相，检测波长为230nm，分别吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本发明方法经过数十批产品的检验证明上述方法简单，准确可靠，重复性好，可以很好的提高产品的质量监控。
【IPC分类】G01N30-06, G01N30-02
【公开号】CN104833735
【申请号】CN201510194499
【发明人】韩云波, 鲁少龙, 马金昌, 雷长风
【申请人】昆明生达制药有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年4月23日