一种测定保健食品中食用色淀含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及食品分析领域，具体涉及一种测定保健食品中食用色淀含量的方法。
【背景技术】
[0002] 食用色淀却是将水溶性色素沉淀在氧化铝上制备成的特殊着色剂，不溶于任何介 质，通过扩散在某种载体中进行着色。
[0003] -般水溶性色素需溶于水后才能着色，但有些产品在生产过程中没有水(如固体 饮料、巧克力等）或水份含量越少越好，故需要开发不需要溶于水即可着色的产品，即色淀。 水溶性色素遇水会迁移，而色淀遇水不会迁移，在薄膜包衣，糖包衣、蛋糕裱花、口香糖等产 品上应用可避免花片、渗色等现象。水溶性色素耐光、热等稳定性差，产品易褪色，色淀稳定 性明显优于色素，在薄膜包衣、糖包衣上应用优势明显。
[0004] 由于长期或过量服用人工合成色素和色淀会对人体健康具有一定的毒性，尤其对 儿童。世界各国对合成着色剂的使用范围和限量都有严格的规定，因此在一些长期服用的 食品中应该控制色素和色淀的含量。
[0005] 由于色淀在使用过程采用或混合进行调色，产品本身成分复杂，目前国内外并没 有对色淀进行直接检测的方法。目前对于合成色素只有现有国标GB/T5009. 35-2003《食 品中合成着色剂的测定》、GB/T 21916-2008《水果罐头中合成着色剂的测定》等检测方法， 对食品中的色淀在大多数溶剂中能保持粒子状和不溶性，这决定了上述这些方法不能GB/ T5009. 35-2003、GB/T 21916-2008的方法进行处理和测定。
[0006] 本发明将测定色淀的前处理方法和测定合成着色剂的前处理方法进行整合，利用 酸性介质中，色淀溶解转成色素，通过固相萃取柱进行萃取、净化、浓缩等步骤，然后再利用 高效液相色谱进行测定，方法稳定，灵敏度高，精密度和准确度均获得满意的结果，受杂质 峰干扰小，能够对食品中添加的色淀进行定量分析，对维护食品安全，提高食品质量，都具 有重大意义。
【发明内容】
[0007] 1、要解决的问题 针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的是提供一种快速的测定食品中色淀含 量的方法，填补了目前在保健食品领域中色淀含量的检测方法的空白，为食品质量控制、食 品安全监测提供重要支持。
[0008] 2、技术方案 为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下： 一种测定保健食品中食用色淀含量的方法，其特征在于，包括以下步骤： a、样品溶液的配制：取20粒或20g样品，研磨成细粉，准确称取0. 2~2. 0 g，置于50 mL聚丙烯离心管中，加入2~20ml稀硫酸溶液和20~200mg EDTA，涡旋5~60秒，35~ 65°C超声提取5~30 min, 10 000 r/min离心10 min,取上清液，饱和碳酸钠调pH 5~7， 10 OOO r/min离心5~15 min,取上清液。水层通过预先用3mL甲醇和3 mL水活化好的 固相萃取小柱，依次用3 mL水和3 mL甲醇淋洗，1~3 mLl~8%氨水一甲醇洗脱；洗脱液 经氮气吹干后用水定容至lmL，用于HPLC测定； b、 对照品的配制：称取适量对照品分别配制成浓度的样品； c、 HPLC法分析：取供试品溶液和对照品溶液进行HPLC分析；根据供试品溶液图谱中的 相对应峰面积采用外标法计算色淀含量。
[0009] 进一步的，所述步骤a中的稀硫酸为：硫酸和水的比例为1 :5~1 :30。
[0010] 进一步的，所述步骤a中EDTA包括EDTA钠盐、EDTA钙盐，用量为20~200mg。
[0011] 进一步的，所述步骤a中的碳酸钠调pH值范畴为5. 0~7. 0。
[0012] 进一步的，所述步骤a中的固相萃取小柱为弱酸性类SPE柱，如Strata X-AW 33u Polymeric Weak Anion 或等效 SPE 柱。
[0013] 进一步的，所述步骤a中的洗脱液氨水一甲醇溶液氨水浓度为I~8%。
[0014] 更进一步的，所述步骤c中的HPLC法，其色谱条件如下： 色谱柱：C18柱 柱温：30°C 流动相：甲醇_20mM乙酸铵梯度淋洗 梯度程序
【主权项】
1. 一种测定保健食品中食用色淀含量的方法，其特征在于，包括以下步骤： a、 样品溶液的配制：取20粒或20g样品，研磨成细粉，准确称取0. 2~2. Og，置于50mL 聚丙烯离心管中，加入2~20ml稀硫酸溶液和20~200mg EDTA，涡旋5~60秒，35~65°C 超声提取5~30min，10000r/min离心10min，取上清液，饱和碳酸钠调pH5~7,10000r/min 离心5~15min，取上清液。水层通过预先用3mL甲醇和3mL水活化好的固相萃取小柱，依 次用3mL水和3mL甲醇淋洗,1~3mLl~8%氨水一甲醇洗脱；洗脱液经氮气吹干后用水定 容至ImL,用于HPLC测定； b、 对照品的配制：称取适量对照品分别配制成浓度的样品； c、 HPLC法分析：取供试品溶液和对照品溶液进行HPLC分析；根据供试品溶液图谱中的 相对应峰面积采用外标法计算色淀含量。
2. 根据权利要求1所述测定保健食品中食用色淀含量的方法，其特征在于：所述步骤a 中的稀硫酸中硫酸和水的比例为I :5~1 :30。
3. 根据权利要求1所述测定保健食品中食用色淀含量的方法，其特征在于：所述步骤a 中EDTA包括EDTA钠盐、EDTA钙盐，用量为20~200mg。
4. 根据权利要求1所述测定保健食品中食用色淀含量的方法，其特征在于：所述步骤a 中的碳酸钠调pH值范畴为5. 0~7. 0。
5. 根据权利要求1所述测定保健食品中食用色淀含量的方法，其特征在于：所述步骤a 中的固相萃取小柱为弱酸性类SPE柱。
6. 根据权利要求1所述测定保健食品中食用色淀含量的方法，其特征在于：所述步骤a 中的洗脱液氨水一甲醇溶液氨水浓度为1~8%。
7. 根据权利要求1所述测定保健食品中食用色淀含量的方法，其特征在于：所述步骤c 中的HPLC法，其色谱条件如下： 色谱柱：C18柱 柱温：30°C 流动相：甲醇_20mM乙酸铵梯度淋洗 梯度程序
流速：1. 0mL/min 检测器：二极管阵列检测器 波长：254nm 进样量：10~100 μ L。
8. 根据权利要求1所述测定保健食品中食用色淀含量的方法，其特征在于：所述步骤a 中稀硫酸的硫酸浓度最佳稀释比例为1 :20,所述EDTA用量最佳比例是每克样品lOOmg。
9. 根据权利要求1所述测定保健食品中食用色淀含量的方法，其特征在于：所述步骤a 中调整pH值，最佳值6. 0,所述氨水一甲醇浓度最佳浓度5%。
【专利摘要】本发明公开了一种测定保健食品中食用色淀含量的方法，属于食品分析领域。其包括下述步骤：a、样品溶液的配制：取20粒或20g样品，研磨成细粉，准确称取1.0g，置于50mL聚丙烯离心管中，加入10ml稀硫酸溶液和20mgEDTA，饱和碳酸钠调pH6，10000r/min离心10min，取上清液，通过预先用3mL甲醇和3mL水活化好的固相萃取小柱；b、对照品的配制：称取适量对照品分别配制成浓度的样品；c、HPLC法分析：取供试品溶液和对照品溶液进行HPLC分析。本发明采用高效液相色谱这一常规的色谱分析仪器来检测保健食品中的色淀含量，方法检测限低，准确度高，非常适合保健食品中色淀的批量检测。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104833730
【申请号】CN201310559114
【发明人】高平, 刘永, 倪国成
【申请人】江苏艾兰得营养品有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2014年2月11日