正相高效液相色谱检测阿瑞匹坦中srs异构体的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种正相高效液相色谱检测阿瑞匹坦中SRS异构体的方法。
【背景技术】
[0002] 阿瑞匹坦的化学名称为：5-[[(2R，3S)-2-[(lR)-1-[3,5-二（三氟甲基）苯基] 乙氧基]-3-(4-氟苯基）-4-吗啡啉]甲基]-1，2-二氢-3H-1，2, 4-三唑-3-酮，分子 式：C23H21F7N4O 3，分子量：534. 43,结构式如下所示；现已上市的阿瑞匹坦产品有阿瑞匹坦 胶囊（阿瑞匹坦胶囊收载于国家食品药品监督管理总局《进口药品注册标准》，标准号： JX20050253)〇
[0003]
【主权项】
1. 正相高效液相色谱检测阿瑞匹坦中SRS异构体的方法，其特征在于：它包括以下步 骤： a、 制备供试品溶液：取阿瑞匹坦胶囊内容物，用流动相溶解，得到供试品溶液； b、 制备对照品溶液：取SRS异构体，用流动相溶解，得到对照品溶液； c、 采用正相高效液相色谱分别对供试品溶液、对照品溶液进行检测： 色谱柱的固定相：用直链淀粉-三（3,5_二甲苯基氨基甲酸酯）涂布的硅胶为填充剂； 流动相选自正己烷-乙醇、正庚烷-乙醇或正庚烷-异丙醇； 检测波长为210nm~220nm ; d、 按外标法以峰面积计算供试品中SRS异构体的含量。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a中，供试品溶液的浓度为0. 8~ 1.0 mg/ml ;步骤b中，对照品溶液的浓度为0· 1~5. 2 μ g/ml。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c中，色谱柱的规格：内径为4. 6mm， 长度为250mm，填料粒径为5 μ m。
4. 根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于：步骤c中，色谱柱为CHIRALPAK AD-H。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c中，正己烷与乙醇的体积比为85 %: 15%~90% :10% ;正庚烷与乙醇的体积比为85% :15%~95% :5% ;正庚烷与异丙醇的 体积比为85% :15%~95% :5%。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c中，正己烷与乙醇的体积比为90 %: 10%〇
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c中，柱温为30°C~40°C ;流速为 0· 4ml/min ~0· 7ml/min〇
8. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤c中，柱温为30°C或35°C或40°C;流 速为 0· 4ml/min 或 0· 5ml/min 或 0· 7ml/min〇
9. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c中，检测波长为215nm。
10. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c中，进样量为20 μ 1。
【专利摘要】本发明公开了正相高效液相色谱检测阿瑞匹坦中SRS异构体的方法，它包括以下步骤：a、制备供试品溶液；b、制备对照品溶液；c、采用正相高效液相色谱分别对供试品溶液、对照品溶液进行检测；d、按外标法以峰面积计算供试品中SRS异构体的含量。本发明正相高效液相色谱检测阿瑞匹坦中SRS异构体的方法，流动相中无需加入离子对试剂，就能实现阿瑞匹坦与SRS异构体色谱峰之间的完全分离，分离度高达2.8以上；同时，本发明方法的检测结果准确、可靠，对色谱柱的影响较小，具有操作简便、成本低等诸多优点。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104833737
【申请号】CN201510218883
【发明人】孙毅, 宋务雄
【申请人】成都百裕科技制药有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年4月30日