气气源，2—分流三通，3—载气管道，4—辅助气管道，5—载气质量流量计，6—辅助气质量流量计，7—固体进样装置，8—在线灰化部件，9一电热蒸发部件，10—钨丝捕获部件，11—合流三通，12—合流气路，13—炬管接口，14—连入电感耦合等离子体质谱仪。
【具体实施方式】
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[0025]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
[0026]除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
[0027]实施例1
[0028]发明提供一种钨丝捕获电热蒸发固体进样装置与电感耦合等离子体质谱仪联接装置，实施方案包括炬管接口(13)、载气质量流量计(5)、辅助气质量流量计￠)、分流三通
(2)、合流三通(11)、载气管道(3)、辅助气管道(4)组成，其中:所述载气管道(3)和辅助气管道(4)的右下端气体入口由分流三通(2)与氩氢混合气气源(I)连接，所述载气管道(3)依次连接分流三通(2)、载气质量流量计(5)、固体进样装置(7)、合流三通(11)，所述辅助气管道(4)依次连接分流三通(2)、辅助气质量流量计￠)、合流三通(11);所述载气质量流量计(5)右端连接分流三通(2)出口，左端连接固体进样装置(7)。所述炬管接口(13)的右端通过合流气路(12)与合流三通(11)连接，左端与电感耦合等离子体质谱仪(14)连接。
[0029]当含有镉的标准溶液在钨丝捕获电热蒸发固体进样装置进样之前，将含2%氢气的氩氢混合气气源(I)的分压设定在0.5Mpa左右，载气质量流量计(5)设定为800mL/min，辅助气质量流量计(6)设定为300mL/min，镉在固体进样装置(7)中被电热蒸发部件(9)蒸发出来，并被钨丝捕获部件(10)捕获再释放，含有原子态镉的气溶胶在载气管道(3)中进入合流三通(11)，再与辅助气质量流量计￠)中流出的氩氢混合气在合流三通(11)中混合，混合后的含镉气溶胶通过合流气路(12)进入炬管接口(13)，再进入电感耦合等离子体质谱仪(14)。在钨丝捕获电热蒸发固体进样装置最优条件下，测镉的线性范围为0.1皮克?800纳克，标准曲线的回归系数在0.996以上，镉的检出限可以达到0.1皮克，多次测定的相对标准偏差在4%以内。
[0030]实施例2
[0031]以5毫克米粉(国标物GBW10043)为例，使用含4%氢气的氩氢混合气作为气源，载气质量流量计(5)设定为700mL/min，辅助气质量流量计(6)设定为300mL/min，用本发明的联接装置串联钨丝捕获电热蒸发固体进样装置与电感耦合等离子体质谱仪，其他条件与实施例一相同。测定样品中镉的为9.8±0.6微克/千克，在该标准物质的标准值12±3微克/千克之内，多次测定的相对标准偏差在10%以内，高、中、低(0.1、0.8、2.0纳克)水平的加标回收率均在85%?110%。
[0032]实施例3
[0033]以5毫克扇贝粉(国标物GBW10024)为例，使用含3%氢气的氩氢混合气作为气源，载气质量流量计(5)设定为700mL/min，辅助气质量流量计(6)设定为300mL/min，用本发明的联接装置串联钨丝捕获电热蒸发固体进样装置与电感耦合等离子体质谱仪，其他条件与实施例一相同。测定样品中镉的为971.6±33.7微克/千克，在该标准物质的标准值1060±100微克/千克之内，多次测定的相对标准偏差在10%以内，高、中、低(0.1,0.8,2.0纳克)水平的加标回收率均在83%?107%。
[0034]上述三例说明本发明提供的一种钨丝捕获电热蒸发固体进样装置与电感耦合等离子体质谱仪联接装置，可以保证电感耦合等离子体质谱测镉的稳定性、灵敏度和准确性。
[0035]显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
【主权项】
1.一种电感耦合等离子体质谱仪联用接口装置，所述电感耦合等离子体质谱仪联用接口装置包括:由炬管接口(13)、载气质量流量计(5)、辅助气质量流量计(6)、分流三通(2)、合流三通(11)、载气管道(3)、辅助气管道(4)组成，其特征在于:所述载气管道(3)和辅助气管道(4)的右下端气体入口由分流三通(2)与氩氢混合气气源(I)连接。
2.如权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱仪联用接口装置，其特征在于:所述载气管道(3)依次连接分流三通(2)、载气质量流量计(5)、固体进样装置(7)、合流三通(Il)0
3.如权利要求1或2所述的电感耦合等离子体质谱仪联用接口装置，其特征在于:所述辅助气管道(4)依次连接分流三通(2)、辅助气质量流量计￠)、合流三通(11)。
4.如权利要求1或2所述的电感耦合等离子体质谱仪联用接口装置，其特征在于:所述载气质量流量计(5)右端连接分流三通(2)出口，左端连接固体进样装置(7)。
5.如权利要求1或2所述的电感耦合等离子体质谱仪联用接口装置，其特征在于:所述炬管接口(13)的右端通过合流气路(12)与合流三通(11)连接，左端与电感耦合等离子体质谱仪(14)连接。
6.如权利要求1或2所述的电感耦合等离子体质谱仪联用接口装置，其特征在于:所述的氩氢混合气为含有2% — 4%氢气的氩氢混合气。
7.如权利要求1或2所述的电感耦合等离子体质谱仪联用接口装置，其特征在于:所述的载气管道(3)、辅助气管道(4)、合流气路(12)管道、炬管接口(13)为聚四氟乙烯材质。
8.如权利要求1-7之一所述的电感耦合等离子体质谱仪联用接口装置的分析方法，其特征在于:包括如下步骤: a、在空气中500°C左右，在线灰化部件(8)将待测食品样品脱水、灰化，去除大部分有机物质； b、所述载气管道(3)通过载气质量流量计(5)，精确地将一定流速的含有2%— 4%氢气的氩氢混合气通入固体进样装置(7)，电热蒸发部件(9)将灰化残渣升温至1600°C左右，得到的含镉气溶胶与钨丝捕获部件(10)的钨丝接触，其中镉被钨丝捕获； C、在含有2% — 4%氢气的氩氢混合气气氛下，钨丝捕获部件(10)将钨丝温度升高到1600— 2000°C，释放出的镉随氩氢混合气进入合流三通(11)； d、辅助气管道(4)将含有2% — 4%氢气的氩氢混合气通入辅助气质量流量计(6)，在合流三通(11)与钨丝捕获部件(10)出来的镉合流，通过合流气路(12)进入炬管接口(13)，再进入电感耦合等离子体质谱仪(14)分析镉的含量。
【专利摘要】本发明提供了一种电感耦合等离子体质谱仪联用接口装置及分析方法，所述电感耦合等离子体质谱仪联用接口装置包括：炬管接口、载气质量流量计、辅助气质量流量计、分流三通、合流三通、载气管道、辅助气管道等。该装置结构简单，解决了钨丝捕获电热蒸发固体进样装置与电感耦合等离子体质谱仪联用时等离子体熄炬、信号不稳定及灵敏度低的难题。本发明的优点在于无需对食品样品进行消解处理，即可实现对其中痕量镉的检测，具有直接、快速、灵敏度高、稳定性好等特点。
【IPC分类】G01N1-28, G01N27-62
【公开号】CN104849118
【申请号】CN201510275139
【发明人】毛雪飞, 王敏, 张英, 钱永忠, 高成玲, 汤晓艳, 周剑
【申请人】中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年5月26日