较。
[0167] 实施方式20 :根据实施方式18-19中任一种的方法，其中，在持续时间中，第二时 间段等于第一时间段。
[0168] 实施方式21 :根据实施方式15-20中任一种的方法，进一步包括重复照射和维持 步骤持续多个连续时间段。
[0169] 实施方式22 :根据实施方式1-14和21中任一种的方法，进一步包括在每个连续 时间段之后评估热塑性材料的退化。
[0170] 实施方式23 :根据实施方式21-22中任一种的方法，进一步包括：对于多个不同的 热塑性材料制剂，重复照射、维持和评估步骤持续多个连续时间段；以及将多个不同的热塑 性材料制剂彼此进行退化的比较。
[0171] 实施方式24 :根据实施方式1-14和21中任一种的方法，进一步包括将在每个连 续时间段之后测得的变色度彼此进行比较。
[0172] 实施方式25 :根据实施方式1-14和21-24中任一种的方法，其中，在持续时间中， 每个连续时间段是相等的。
[0173] 实施方式26 :根据实施方式1-14和21-25中任一种的方法，其中，在持续时间中， 每个连续时间段是100小时。
[0174] 实施方式27 :根据实施方式1-26中任一种的方法，其中，在持续时间中，第一时间 段是100小时。
[0175] 实施方式28 :根据实施方式1-27中任一种的方法，其中评估退化包括目测检查热 塑性材料。
[0176] 实施方式29 :根据实施方式1-28中任一种的方法，其中评估退化包括测量热塑性 材料的变色度。
[0177] 实施方式30:根据实施方式1-29中任一种的方法，其中测量热塑性材料的变色度 包括：用白光照射热塑性材料，白光的一部分透射通过热塑性材料；以及从白光的透射通 过热塑性材料的部分产生透射光谱。
[0178] 实施方式31:根据实施方式1-29中任一种的方法，其中测量热塑性材料的变色度 包括：用白光照射热塑性材料，白光的一部分从热塑性材料反射；以及产生白光的从热塑 性材料反射的部分的反射光谱。
[0179] 实施方式32:根据实施方式1-31中任一种的方法，其中辐照度是70, 000W/m2至 110, 000W/m2〇
[0180] 实施方式33:根据实施方式1-32中任一种的方法，其中辐照度是100, 000W/m2。
[0181] 实施方式34:根据实施方式1-33中任一种的方法，其中光的峰强度集中在410nm 至480nm波长处。
[0182] 实施方式35 :根据实施方式1-34中任一种的方法，其中光的峰强度集中在459nm 波长处。
[0183] 实施方式36:根据实施方式1-35中任一种的方法，其中将环境空气维持在90°C至 130°C的温度下。
[0184] 实施方式37 :根据实施方式1-36中任一种的方法，其中将环境空气维持在120°C 的温度下。
[0185] 实施方式38:根据实施方式1-37中任一种的方法，进一步包括冷却热塑性材料。
[0186] 实施方式39 :根据实施方式1-38中任一种的方法，其中热塑性材料是透明的。
[0187] 实施方式40:根据实施方式1-38中任一种的方法，其中热塑性材料是半透明的。
[0188] 实施方式41:根据实施方式1-38中任一种的方法，其中热塑性材料是不透明的。
[0189] 通过以下非限制性实施例来进一步说明所述方法。
[0190] 实施例
[0191] 利用根据本发明的方法对四种不同的透明聚碳酸酯制剂进行测试。每种制剂的聚 碳酸醋样品包括大约30x30mm以及2. 5mm厚度的方形板。用具有集中在459nm (以福射度 测量）的峰强度的光以100, 〇〇〇W/m2的辐照度（经由积分球校准）照射透明聚碳酸酯制剂 的每个样品。在其内空气被维持在120°C的温度下的炉中进行样品的照射。经一系列的100 小时间隔，维持照射持续总共1，〇〇〇小时。在每个100小时间隔结束时，允许冷却样品并目 测检查它们的变色度。在照射的连续时段之间，从炉中除去经历严重损坏（即，熔化、炭化、 以及燃烧）的样品。
[0192] 测试样品1包含具有以下制剂的聚碳酸酯：
[0193] 聚碳酸酯 99.3-99.97wt% 脱模剂 0.01-0.3wt% UV吸收剂 0.01-0.3wt% 稳定剂/抗氧化剂 0.0丨-0.丨wt% 染料 1.39ppm
[0194] 经过300小时的照射。首先观察到测试样品1的聚碳酸酯板变黄。在500小时的 照射之后，观察到样品的表面变形。经过600小时的照射，观察到烧穿样品的1. 5cm直径孔 形式的严重损坏，围绕整个周边具有炭化和琥珀色变色。对于测试样品1，在600小时时，停 止测试。
[0195] 测试样品2包含具有以下制剂的聚碳酸酯：
[0196] 聚碳酸酯 99.9-99.99wt% 脱模剂 - UV吸收剂 - 稳定剂/抗氧化剂 0.01 -0.丨wt% 染料 -
[0197] 测试样品2的聚碳酸酯板挺过最初200小时的照射而没有显著变色。在300小时 标记时，观察到严重损坏，此时停止测试。
[0198] 还对两种商业上可获得的聚碳酸酯样品进行了另外的测试。商业样品1挺过900 小时而没有显著变色。在1000小时时，样品在辐照束区域内变得模糊并停止测试。商业样 品2挺过1000小时的照射而没有显著变色。
【主权项】
1. 一种用于测定热塑性材料的退化的方法，所述方法包括： 用具有集中在400nm至500nm波长处的峰强度以及3, 500W/m2至120,OOOW/m2的辐照 度的光照射所述热塑性材料持续第一时间段； 在所述第一时间段期间，将所述热塑性材料周围的环境空气维持在23°C至175°C的温 度；以及 重复照射和维持步骤持续多个连续时间段。2. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述退化包括所述热塑性材料的变色速率。3. 根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其中，所述热塑性材料包括聚对苯二甲酸 乙二醇酯（PET)。4. 根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述热塑性材料包括聚对苯二甲酸 丁二醇酯（PBT)。5. 根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，所述热塑性材料包括聚萘二甲酸乙 二醇酯（PEN)。6. 根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，所述热塑性材料包括聚甲基丙烯酸 甲酯（PMMA)。7. 根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，所述热塑性材料包括聚苯乙烯（PS)。8. 根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，所述热塑性材料包括环烯烃聚合物 (COP)〇9. 根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其中，所述热塑性材料包括环烯烃共聚物 (COC)〇10. 根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中，所述热塑性材料包括聚醚酰亚胺。11. 根据权利要求1-10中任一项所述的方法，其中，所述热塑性材料包括聚碳酸酯。12. 根据权利要求1-11中任一项所述的方法，其中，所述热塑性材料包括聚酯共混物。13. 根据权利要求1-12中任一项所述的方法，其中，所述热塑性材料包括聚碳酸酯/聚 酯共混物。14. 根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其中，所述热塑性材料是聚碳酸酯。15. -种用于测定热塑性材料的退化的方法，所述方法包括： 用具有集中在40011111至50011111波长处的峰强度以及3,5001/1112至120,0001/111 2的辐照 度的光照射所述热塑性材料持续第一时间段；以及 在所述第一时间段期间，将所述热塑性材料周围的环境空气维持在23°C至175°C的温 度； 其中，所述热塑性材料包括聚碳酸酯，并且其中，所述退化是变色速率。16. 根据权利要求15所述的方法，进一步包括：在所述第一时间段已经过去之后，评估 所述聚碳酸酯的变色度。17. 根据权利要求15-16中任一项所述的方法，进一步包括： 对于多个不同的聚碳酸酯制剂，重复照射、维持和测量步骤；以及 将所述多个不同的聚碳酸酯制剂彼此进行变色的比较。18. 根据权利要求15-17中任一项所述的方法，进一步包括： 重复照射和维持步骤持续第二时间段；以及 在所述第二时间段已经过去之后，测量所述聚碳酸酯的变色度。19. 根据权利要求18所述的方法，进一步包括将在所述第一时间段之后测量的所述变 色度与在所述第二时间段之后的所述变色度进行比较。20. 根据权利要求18-19中任一项所述的方法，其中，在持续时间中，所述第二时间段 等于所述第一时间段。21. 根据权利要求15-20中任一项所述的方法，进一步包括重复照射和维持步骤持续 多个连续时间段。22. 根据权利要求1-14和21中任一项所述的方法，进一步包括：在每个连续时间段之 后，评估所述热塑性材料的退化。23. 根据权利要求21-22中任一项所述的方法，进一步包括： 对于多个不同的热塑性材料制剂，重复照射、维持和评估步骤持续多个连续时间段；以 及 将所述多个不同的热塑性材料制剂彼此进行所述退化的比较。24. 根据权利要求1-14和21中任一项所述的方法，进一步包括：将在每个所述连续时 间段之后测量的变色度彼此进行比较。25. 根据权利要求1-14和21-24中任一项所述的方法，其中，在持续时间中，每个所述 连续时间段是相等的。26. 根据权利要求1-14和21-25中任一项所述的方法，其中，在持续时间中，每个所述 连续时间段是100小时。27. 根据权利要求1-26中任一项所述的方法，其中，在持续时间中，所述第一时间段是 100小时。28. 根据权利要求1-27中任一项所述的方法，其中，评估所述退化包括目测检查所述 热塑性材料。29. 根据权利要求1-28中任一项所述的方法，其中，评估所述退化包括测量所述热塑 性材料的变色度。30. 根据权利要求1-29中任一项所述的方法，其中，测量所述热塑性材料的变色度包 括： 用白光照射所述热塑性材料，所述白光的一部分透射通过所述热塑性材料；以及 从所述白光的透射通过所述热塑性材料的部分产生透射光谱。31. 根据权利要求1-29中任一项所述的方法，其中，测量所述热塑性材料的变色度包 括： 用白光照射所述热塑性材料，从所述热塑性材料反射了所述白光的一部分；以及 产生所述白光的从所述热塑性材料反射的部分的反射光谱。32. 根据权利要求1-31中任一项所述的方法，其中，所述辐照度是70,OOOW/m2至 110, 000W/m2〇33. 根据权利要求1-32中任一项所述的方法，其中，所述辐照度是100, 000W/m2。34. 根据权利要求1-33中任一项所述的方法，其中，所述光的所述峰强度集中在410nm 至480nm波长处。35. 根据权利要求1-34中任一项所述的方法，其中，所述光的所述峰强度集中在459nm 波长处。36. 根据权利要求1-35中任一项所述的方法，其中，将所述环境空气维持在90°C至 130°C的温度。37. 根据权利要求1-36中任一项所述的方法，其中，将所述环境空气维持在120°C的温 度。38. 根据权利要求1-37中任一项所述的方法，进一步包括将所述热塑性材料冷却。39. 根据权利要求1-38中任一项所述的方法，其中，所述热塑性材料是透明的。40. 根据权利要求1-38中任一项所述的方法，其中，所述热塑性材料是半透明的。41. 根据权利要求1-38中任一项所述的方法，其中，所述热塑性材料是不透明的。
【专利摘要】一种测定当暴露于光和热时热塑性材料的退化的方法包括：用期望波长的光在期望的辐照度下照射热塑性材料，同时将热塑性材料周围的环境空气维持在期望的温度。所述方法可用于测量透明、半透明和不透明热塑性材料如聚碳酸酯的变色速率，变色速率由通过或来自热塑性材料的透射或反射的白光的透射或反射光谱测定。
【IPC分类】G01N21/25, G01N17/00
【公开号】CN104937392
【申请号】CN201480005889
【发明人】克里斯托弗·卢克·海因
【申请人】沙特基础全球技术有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2014年1月23日
【公告号】EP2948759A1, US20140204381, WO2014116795A1