一种蛋黄粉中元素含量的检测方法及其样品前处理方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种食品样品中元素含量的检测方法及样品前处理方法，尤其适用于 蛋黄粉中元素含量的检测。
【背景技术】
[0002] 蛋黄粉是采用新鲜鸡蛋为原料，经过多道工序制成的粉质，是新鲜鸡蛋的最为理 想的替代品，具有较好的乳化性，是食品、高档饲料等产品的理想原料，较鸡蛋有更加优质 的特性。蛋黄粉主要成分是30. 5%的蛋白质，64. 5%的脂肪，和2%的矿物质，以及多种维生 素等。
[0003] 要检测样品的元素含量，样品消解是分析工作的前提，它对整个分析工作往往会 产生决定性的影响。由于蛋黄粉具有蛋白、油脂含量高等特性，用干灰化法不能将蛋黄粉样 品完全灰化，在反复进行两次甚至几次灰化还是不能得到较好的灰化效果。
[0004] 微波消解技术具有节能、省时、污染少和分解完全的优点，已成为食品分析试样分 解不可缺少的方法之一。在《微波消解技术在分析食品中微量元素方面的应用》（中国卫生 检验杂志2001年8月第11卷第4期）记载了固体食品样品的微波消解方法(湿法消解、 赶酸)。但是蛋黄粉不同于一般食品样品，它在微波消解过程中容易与消解氧化剂发生产气 反应，使(常压)溶样杯中内压增大，易造成仪器损坏并威胁到工作人员安全。使用高压消解 罐时，产生的气体可使微波消解设备发生被动泄压，此时管内流出的气流有较高压力，必然 要带出或多或少的一部分沸腾的样品。这就会造成长期困扰食品分析技术人员的问题：蛋 黄粉样品高压消解步骤不可预测和无法避免样品损失，造成回收率降低，检测不够准确。经 上述现有技术前处理的样品，再使用ICP-AES法检测，回收率85. 9%，精密度（RSD)为8. 90% ; 若使用AAS法检测，回收率89. 5%，精密度（RSD)为5. 54%。
【发明内容】
[0005] 为了解决上述回收率低，检测不够准确问题，本发明的目的是提供一种蛋黄粉中 元素含量检测的样品前处理方法，其操作过程中元素损失较少，步骤简单快捷，而且可保证 操作过程中人员和设备安全。
[0006] 本发明的另一个目的是提供一种蛋黄粉中元素含量的检测方法，该检测方法的回 收率高、精密度好。
[0007] 本发明提供了一种蛋黄粉中元素含量检测的样品前处理方法，包括以下步骤：称 取待测蛋黄粉0. 5至0. 7g于容量瓶中，加入5至6mL体积百分浓度为65%至68%的浓硝酸， 得到酸化样品液；将酸化样品液静置5至8分钟，得到静置后酸化液；向静置后酸化液中加 入2至3 mL体积百分浓度为36%至38%的过氧化氢水溶液并混匀，得到氧化样品混合液； 将氧化样品混合液移入微波消解设备中进行常压消解，冷却后得到消解后样品液；将消解 后样品液在140至145°C下赶酸30至35分钟，得到赶酸后样品液；将赶酸后样品液转移至 容量瓶定容，得到待测样品液。
[0008] 在蛋黄粉中元素含量检测的样品前处理方法一种示意性实施方式中，其中所述微 波消解设备最大功率为1600W，常压消解的升温程序设定为：先加热8分钟，将氧化样品混 合液从室温升至120°C，保持2分钟；再加热5分钟，将氧化样品混合液从120°C升至150°C， 保持5分钟；最后加热8分钟，将氧化样品混合液从150°C升至180°C，保持16分钟。温度 控制通过微波消解设备的红外探头实现，当加热温度达到设置温度时，红外探头感应到该 设置温度时停止加热。
[0009] 本发明还提供了一种蛋黄粉中元素含量的检测方法，将上述样品前处理方法得到 的所述待测样品液以ICP-AES法检测元素含量。
[0010] 本发明还提供了另一种蛋黄粉中元素含量的检测方法，将上述样品前处理方法得 到的所述待测样品液以AAS法检测元素含量。
[0011] 在蛋黄粉中元素含量的检测方法的一种示意性实施方式中，其中所述的元素是 锌。
[0012] 本发明提供的蛋黄粉中元素含量检测的样品前处理方法，操作步骤简单快捷，无 需过夜，提高了处理速度；无需反复加热赶酸和干法灰化的反复加热，节省了能源；避免了 使用高爆炸危险的高氯酸试剂和容易发生设备损坏的操作，提高了安全性；本发明采用硝 酸和过氧化氢间隔一段时间分别加入的技术方案，克服了本领域长期存在的硝酸和过氧化 氢两种氧化剂要同时加入或无明显时间间隔先后加入的技术偏见，且达到的较好的消解效 果。使用该样品前处理方法的元素含量检测方法，不仅操作简便快捷，且检测结果的回收率 较高。
【具体实施方式】
[0013] 为了对发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现结合以下实施例说明 本发明的【具体实施方式】。
[0014] 虽然以下实施例都是以锌元素的检测为例，但其他可以通过ICP-AES法或AAS法 检测的金属元素(例如钙、铁、钠、钾、镁、铜和锰等)，也可以使用与本发明实施例相同的样 品前处理方法。
[0015] 虽然以下实施例都以ICP-AES法或AAS法进行仪器分析，但本发明实施例的样品 前处理方法也适于滴定法和色谱法分析。
[0016] 本发明实施例采用程序升温的目的是防止样品温度过高导致消解罐内压突然增 高而造成样品的损失，及避免危险的发生。虽然实施例均采用了相同的微波消解升温程序， 但当功率较低时可直接连续加热样品；又或者采用其他的升温程序，也可以达到本发明的 目的。
[0017] 实施例1。
[0018] 样品前处理： 1、 称取待测蛋黄粉〇. 5822g于消解罐中，加入5mL体积百分浓度为65%的浓硝酸，得到 酸化样品液； 2、 将酸化样品液静置8分钟，得到静置后酸化液； 3、 向静置后酸化液中加入3 mL体积百分浓度为36%的过氧化氢水溶液，混匀，得到氧 化样品混合液； 4、 将氧化样品混合液移入微波消解设备中进行常压消解；微波消解设备最大功率为 1600W，升温程序设定为：先加热8分钟，将氧化样品混合液从室温升至120°C，保持2分钟； 再加热5分钟，将氧化样品混合液从120°C升至150°C，保持5分钟；最后加热8分钟，将氧 化样品混合液从150°C升至180°C，保持16分钟；样品液冷却后得到消解后样品液； 5、 将消解后样品液在140°C下赶酸30分钟，得到赶酸后样品液； 6、 将赶酸后样品用2%盐酸(体积比）转移至25ml容量瓶定容，得到待测样品液。
[0019] 前处理共耗时75-90分钟，消耗能源8-10 KW。
[0020] 实施例2。
[0021] 样品前处理： 1、 称取待测蛋黄粉〇. 7021g于消解罐中，加入6mL体积百分浓度为65%的浓硝酸，得到 酸化样品液； 2、 将酸化样品液静置5分钟，得到静置后酸化液； 3、 向静置后酸化液中加入3 mL体积百分浓度为38%的过氧化氢水溶液，混匀，得到氧 化样品混合液； 4、 将氧化样品混合液移入微波消解设备中进行常压消解；微波消解设备最大功率为 1600W，升温程序设定为：先加热8分钟，将氧化样品混合液从室温升至120°C，保持2分钟； 再加热5分钟，将氧化样品混合液从120°C升至150°C，保持5分钟；最后加热8分钟，将氧 化样品混合液从150°C升至180°C，保持16分钟；样品液冷却后得到消解后样品液； 5、 将消解后样品液在145°C下赶酸30分钟，得到赶酸后样品液； 6、 将赶酸后样品液用2%盐酸(体积比）转移至25mL容量瓶定容，得到待测样品液。
[0022] 前处理共耗时75-90分钟，消耗能源8-10 KW。
[0023] 实施例3。
[0024] 样品前处理： 1、 称取待测蛋黄粉〇. 6534g于消解罐中，加入5. 5mL体积百分浓度为65%的浓硝酸，得 到酸化样品液； 2、 将酸化样品液静置5分钟，得到静置后酸化液； 3、 向静置后酸化液中加入2. 5mL体积百分浓度为37%的过氧化氢水溶液，混匀，得到氧 化样品混合液； 4、 将氧化样品混合液移入微波消解设备中进行常压消解；微波消解设备最大功率为 1600W，升温程序设定为：先加热8分钟，将氧化样品混合液从室温升至120°C，保持2分钟； 再加热5分钟，将氧化样品混合液从120°C升至150°C，保持5分钟；最后加热8分钟，将氧 化样品混合液从150°C升至180°C，保持16分钟；待样品液冷却后得到消解后样品液； 5、 将消解后样品液在143°C下赶酸30分钟，得到赶酸后样品液； 6、 最后用2%盐酸(体积比）转移至25mL容量瓶定容，得到待测样品液备测。
[0025] 前处理共耗时75-90,消耗能源8-10 KW。
[0026] 实施例4。
[0027] 样品前处理： 1、称取待测蛋黄粉〇. 5799g消解罐中，加入5mL体积百分浓度为68%的浓硝酸，得到酸 化样品液； 2、 将酸化样品液静置5分钟，得到静置后酸化液； 3、 向静置后酸化液中加入2mL体积百分浓度为37%的过氧化氢水溶液，混匀，得到氧化 样品混合液； 4、 将氧化样品混合液移入微波消解设备中进行常压消解；微波