单个纳米颗粒粒径的测量系统的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及光学测量领域，特别是利用暗场散射强度测量纳米颗粒，用于单个纳 米颗粒粒径快速测量的测量系统及测量方法。
【背景技术】
[0002] 由于金属纳米颗粒具有纳米量级的粒径，使其具有很多特殊效应，如小尺寸效应、 表面效应、量子效应、W及宏观量子隧道效应等，从而使其光、电、声、热和其它物理特性表 现出与传统块体材料截然不同的特殊性质。而金属纳米颗粒的很多特性均与其粒径大小有 密切关系，因此对金属纳米颗粒粒径的测量和表征有重要的科学研究和实用意义。
[0003] 目前用于金属纳米颗粒粒径测量的主要方法是显微成像法和散射度量法。其中， 显微成像法是应用某种显微成像技术对纳米颗粒直接成像，进而在其显微图像上直接测量 颗粒尺寸的方法。显微成像法可W对单个金属纳米颗粒的粒径进行精确测量，但需要复杂 昂贵的仪器设备，且具有测量速度慢、效率低等缺点；有散射度量法又主要有分为动态光散 射法、小角度X射线散射法、散射光谱法等。散射度量法可W快速测得大样品量纳米颗粒的 尺寸及其分布，但无法对单个颗粒进行测量。
[0004] 在实际应用中，人们希望实现对单个纳米颗粒进行快速测量，但目前的方法还不 能很好地满足运种需求。
【发明内容】
[0005] 综上所述，确有必要提供一类仪器和测量成本相对较低、操作简单、测量速度快 的、可W对单个金属纳米颗粒粒径快速测量的测量装置及方法。
[0006] 一种单个纳米颗粒粒径的测量系统，包括一光源，一暗场聚光器模组，一载物台， 一物镜，一凸透镜，一CCD及其控制器，一数据线W及一显示及处理单元依次间隔设置，其 中，所述光源发出的单色光经过暗场聚光器模组整形后成为中空光锥，照射到载物台上并 产生散射光，散射光经过物镜，凸透镜，最终在CCD及其控制器上成像，并通过数据线传输 给显示及处理单元。
[0007] 与现有技术相比较，本发明提供的单个纳米颗粒粒径的测量系统，利用暗场散射 强度法，结合显微成像法能对单个纳米颗粒测量W及光散射法可实现快速测量的优点，基 于金属纳米颗粒的散射特性，利用标准纳米颗粒的样品的测量数据，建立起纳米颗粒的散 射光斑强度与纳米颗粒粒径之间的关系。通过测量单个颗粒在暗场显微条件下的散射光斑 强度，即可快速估计出其粒径大小，具有测量快速、测量成本低廉、操作容易等显著优点。
【附图说明】
[0008] 图1为本发明第一实施例提供的单个纳米颗粒粒径的测量系统的结构示意图。
[0009] 图2标准纳米颗粒的样本原子力显微镜测量形貌图像。
[0010] 图3对应于图2所示区域的标准纳米颗粒的样本的暗场显微图像。
[0011] 图4为纳米颗粒暗场散射光斑的二值化图。
[0012] 图5为经化U曲变换圆检测方法得到的颗粒散射光斑位置的检测结果。
[0013] 图6为纳米颗粒的散射光斑强度与纳米颗粒粒径之间的关系。
[0014]图7为待测纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像。
[0015] 图8为待测纳米颗粒粒径的分布直方图及局部放大图。
[0016]图9为本发明第二实施例提供的单个纳米颗粒粒径的测量系统的结构示意图。
如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。
【具体实施方式】
[001引 W下将结合附图详细说明本发明提供的单个纳米颗粒粒径的测量系统及方法。为 方便描述，本发明首先介绍单个纳米颗粒粒径的测量系统。
[0019] 请参阅图1，本发明第一实施例提供一种单个纳米颗粒粒径的测量系统100,所述 单个纳米颗粒粒径的测量系统100包括一光源1，一暗场聚光器模组20,载物台4,物镜5， 凸透镜6,CCD及其控制器7,数据线8W及显示及处理单元9。所述暗场聚光器模组20、载 物台4、物镜5、凸透镜6、CCD及其控制器7沿所述光源1输出的光路依次间隔设置。所述光 源1发出的光经过暗场聚光器模组20整形后成为中空光锥，照射到载物台4上的样品上， 样品会在入射光的照射下产生散射光，样品的散射光经过物镜5,凸透镜6,最终在CCD及其 控制器7上成像，并通过数据线8传输给显示及处理单元9。
[0020] 所述的光源1用W产生单色光或近似单色光，作为系统的照明光。本实例中，所述 的光源1包括一光电二极管，W产生近似单色光源。所述的光源1还可W为其他单色光源 或近似单色光源。
[0021] 所述的暗场聚光器模组20设置于从光源1出射的单色光的光路上，用W将光源1 输出的单色光和近似单色光整形成为中空光锥，W实现暗场照明。本实施例中，所述的暗场 聚光器模组20包括一光阔2和聚光器3依次设置。所述的暗场聚光器模组20的数值孔径 配合物镜5的参数进行选择，W实现暗场照明。本实例中，组成暗场聚光器模组20的所述 的光阔2为直径为21mm的圆形铜片，所述的聚光器3的数值孔径为0. 9。
[0022] 所述的载物台4设置于从暗场聚光器模组20出射的光的光路上，用于承载样品和 调整样品的位置，具体的，所述的载物台4上可W包括一基板（图未示)用W承载纳米颗粒的 样品。所述的载物台4可W实现对样品的位置的调整。本实例中，所述纳米颗粒的样品为 球形金属纳米颗粒。所述的基板可w根据具体实验进行选择，本实施例中采用了矩形的石 英玻璃作为基板。
[0023] 所述的物镜5设置于从载物台4出射的光的光路上，用于对纳米颗粒的散射光的 收集和成像，所述物镜5的具体的参数可W根据实验的要求和暗场聚光器模组20的数值孔 径进行选择。本实例中，所述的物镜5的放大率为100倍，数值孔径为0. 8。
[0024] 所述的凸透镜6设置于从物镜5出射的光路上，并起到场镜的作用，W将物镜5收 集到的纳米颗粒的散射光成像在CCD及其控制器7上，所述的CCD及其控制器7就可W得 到纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像。
[00巧]所述的CCD及其控制器7用于对纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像进行获取， 并将得到的包含纳米颗粒的散射光斑的暗场图像转化为电信号，最终所述的电信号经过数 据线8到达显示及处理单元9。
[0026] 所述的显示及处理单元9用于接受数据线8输出的电信号，转化为数字图像数据， 并对数字图像进行处理，进而得到每个纳米颗粒对应的散射光斑的强度信息。具体的，所述 的显示及处理单元9包括在所述的CCD及其控制器7和显示及处理单元9获取纳米颗粒的 散射光斑的暗场显微图像，并对数字图像进行处理，进而得到每个纳米颗粒对应的散射光 斑的强度信息，根据显示及处理单元9中的数据库从而得到暗场显微图像中对应于每个散 射光斑的粒径。
[0027] 请一并参阅图2-8,本发明提供了一种利用所述单个纳米颗粒粒径的测量系统 100测量单个纳米颗粒的粒径的方法，包括W下步骤： 步骤S10,预估待测的纳米颗粒的种类及粒径的分布范围。
[002引本实施例中，所述待测纳米颗粒为金属纳米颗粒，因此所述待测纳米颗粒的种类 及粒径可W根据金属纳米颗粒的颜色，或者根据金属纳米颗粒的电镜图片进行预估，可判 断金属纳米颗粒的种类及粒径的大致分布范围。所述金属纳米颗粒的种类即为所述金属纳 米颗粒的大概的外观形状。本实施例中，所述金属纳米颗粒的种类为球形或近球形金纳米 颗粒。
[0029] 步骤S11，将标准纳米颗粒分散在一第一基板上，制作标准纳米颗粒的样本。
[0030] 本实施例中，由于纳米颗粒样品是溶胶状态，而纳米颗粒需沉淀在第一基板上并 干燥，且要很好地分散开，避免团聚。因此，本实施例采用W下操作流程对标准纳米颗粒的 样本进行准备： 1) 清洗除去第一基板表面的有机物； 2) 清洗除去第一基板表面的无机物； 3) 对第一基板表面做亲水处理使第一基板表面具有亲水活性，此时第一基板的表面态 非常适合其它化学材料的沉积； 4) 在上述亲水表面上自组装一层APTES，W更稳定地抓附纳米颗粒，即可在APTES溶液 中将第一基板浸泡30分钟，后用异丙醇淋洗； 5) 把上述处理过的第一基板浸泡在金纳米颗粒的水溶液中，一定时间如大约4小时 后，取出第一基板，用水淋洗。
[0031] 至此，标准纳米颗粒在第一基板上分散开，在后续步骤中，将对此第一基板上的标 准纳米颗粒样品进行测量。
[0032] 为了更加准确的测量待测的纳米颗粒的粒径，此处用于制作标准纳米颗粒的样本 的标准纳米颗粒的粒径范围要尽量接近待测的纳米颗粒的粒径范围。所述的标准纳米颗粒 可W是抽检待测的纳米颗粒，也可是采用相同工艺制作的不同批次，不同厂家的纳米颗粒 的。本实例中，采用的是抽检待测的纳米颗粒。
[0033] 步骤S12,采用显微成像法测量所述的标准纳米颗粒的样本，测量得到第一基板上 一预定区域的每个标准纳米颗粒的粒径逍大小，将测量数据作为基准。
[0034] 采用显微成像法对单个纳米颗粒成像，从而得到标准纳米颗粒的显微图像，通过 对标准纳米颗粒的显微图像的处理就可W得到单个纳米颗粒的粒径。本实例中，采用原 子力显微镜测量了所述的标准纳米颗粒的样本，得到第一基板上预定区域的每个标准纳米 颗粒的粒径。，并将此测量数据用于后续的系统标定中。
[0035] 所述的预定区域选取的原则是： 1. 选取的区域尽可能大一些，包含的纳米颗粒的粒径范围尽可能大；