液晶传感器在检测有机磷农药和氨基甲酸酯类农药中的应用_2

文档序号:9488222阅读:来源:国知局
[0044] 液晶传感器采用如下方法制备:
[0045] a、将载玻片浸泡于60mL载玻片洗液中,75°C条件下浸泡30min,然后分别采用水、 无水乙醇、甲醇各洗涤3次,氮气吹干,在110°C条件下干燥过夜,置于浓度为5mM的十八烷 基三氯硅烷-庚烷溶液中处理30min,二氯甲烷冲洗,氮气吹干,制得处理后基底;
[0046] b、将步骤a制得的处理后基底的上表面滴加体积分数为1%的液晶-庚烷溶液,隔 氧条件下,待庚烷挥发后,制得液晶传感器。
[0047] 液晶传感器在检测有机磷农药和氨基甲酸酯类农药中的应用,步骤如下:
[0048] (1)将仲丁威采用超声波溶解于磷酸缓冲溶液中30~40min,分别配制成浓度为 0. 00001-1μg/mL的仲丁威浓度梯度溶液;
[0049] 所述磷酸缓冲液组分如下:10mM磷酸,138mMNaCl,2. 7mMKC1;pH= 7. 4 ;
[0050] (2)向步骤⑴制得的待检测溶液中加入乙酰胆碱酯酶,乙酰胆碱酯酶的加入量 为0. 01mg/mL,经37°C反应15min,制得酶抑制溶液;
[0051] (3)向步骤⑵制得的酶抑制溶液中加入氯化十四酰胆碱,使氯化十四酰胆碱的 浓度为〇.ImM,经37°C反应15min,制得酶反应溶液;
[0052] (4)将步骤(3)制得的酶反应溶液1μL滴于液晶传感器上,使用偏光显微镜进行 观察,结果如图2所示。
[0053]采用磷酸缓冲溶液作为空白,按照上述步骤(2)、(3)和(4)依次操作,结果如图3 所示。
[0054] 实施例2
[0055] 液晶传感器的制备方法如实施例1所述。
[0056] 液晶传感器在检测有机磷农药和氨基甲酸酯类农药中的应用,步骤如下:
[0057] (1)将乐果采用超声波溶解于磷酸缓冲溶液中30~40min,分别配制成浓度为 0. 00001-1μg/mL的乐果浓度梯度溶液;
[0058] 所述磷酸缓冲液组分如下:10mM磷酸,138mMNaCl,2. 7mMKC1;pH= 7. 4 ;
[0059] (2)向步骤⑴制得的待检测溶液中加入乙酰胆碱酯酶,乙酰胆碱酯酶的加入量 为0. 01mg/mL,经37°C反应15min,制得酶抑制溶液;
[0060] (3)向步骤(2)制得的酶抑制溶液中加入氯化十四酰胆碱,使氯化十四酰胆碱的 浓度为〇.ImM,经37°C反应15min,制得酶反应溶液;
[0061] (4)将步骤(3)制得的酶反应溶液lyL滴于液晶传感器上,使用偏光显微镜进行 观察,结果如图4所示。
[0062] 实施例3
[0063] 液晶传感器的制备方法如实施例1所述。
[0064] 液晶传感器在检测有机磷农药和氨基甲酸酯类农药中的应用,步骤如下:
[0065] (1)将乐果采用超声波溶解于湖水中30~40min,分别配制成浓度为 0. 00001-1μg/mL的乐果浓度梯度溶液;
[0066] (2)向步骤⑴制得的待检测溶液中加入乙酰胆碱酯酶,乙酰胆碱酯酶的加入量 为0.Olmg/mL,经37°C反应15min,制得酶抑制溶液;
[0067] (3)向步骤⑵制得的酶抑制溶液中加入氯化十四酰胆碱,使氯化十四酰胆碱的 浓度为〇.ImM,经37°C反应15min,制得酶反应溶液;
[0068] (4)将步骤(3)制得的酶反应溶液1μL滴于液晶传感器上,使用偏光显微镜进行 观察。
[0069] 此结果表明该液晶传感器能够有效地检测液相中对乙酰胆碱酯酶有抑制作用的 有机磷农药和氨基甲酸酯类农药,利用该方法能够快速、灵敏地对水体中的微量农药进行 有效检测。
[0070] 以上所述,仅为本发明的【具体实施方式】,本发明的保护范围并不局限于此,任何熟 悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵 盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围 为准。
【主权项】
1. 液晶传感器在检测有机磷农药和氨基甲酸酯类农药中的应用,其特征在于,步骤如 下: (1) 将待检测样品溶解于磷酸缓冲溶液中,制得待检测溶液; (2) 向步骤(1)制得的待检测溶液中加入乙酰胆碱酯酶,乙酰胆碱酯酶的加入量为 0. 005~0. 02mg/mL,经反应,制得酶抑制溶液; (3) 向步骤(2)制得的酶抑制溶液中加入氯化十四酰胆碱,使氯化十四酰胆碱的浓度 为0. 05~0. 2mM,经反应,制得酶反应溶液; (4) 将步骤(3)制得的酶反应溶液滴于液晶传感器上,使用偏光显微镜进行观察,当 液晶呈现"马耳他十字"形貌时,待检测样品中有机磷农药多0.001 yg/mL或氨基甲酸 酯类农药浓度多0.0001 yg/mL;当液晶呈现"扇形"形貌时,待检测样品中有机磷农药 < 0. 001 y g/mL或氨基甲酸酯类农药浓度< 0. 0001 y g/mL。2. 如权利要求1所述的应用,其特征在于,所述步骤(1)中,所述磷酸缓冲液组分如 下: IOmM 磷酸,138mM NaCl,2. 7mM KCl ;pH = 7. 4。3. 如权利要求1所述的应用,其特征在于,所述步骤(I)中,待检测溶液中的待检测样 品浓度为〇? 0001~10 y g/mL ; 优选的,所述步骤(1)中,溶解为采用超声波溶解30~40min。4. 如权利要求1所述的应用,其特征在于,所述步骤(2)中,反应条件为35~38°C反 应 10 ~30min。5. 如权利要求1所述的应用,其特征在于,所述步骤(3)中,反应条件为35~38°C反 应 10 ~30min。6. 如权利要求1所述的应用,其特征在于,所述步骤⑷中,液晶传感器采用如下方法 制备: a、 清洗玻璃基底,隔氧干燥后,置于十八烷基三氯硅烷-庚烷溶液中处理20~40min, 二氯甲烷冲洗,氮气吹干,制得处理后基底; b、 将步骤a制得的处理后基底的上表面滴加体积分数为0. 5~2%的液晶-庚烷溶液, 隔氧条件下,待庚烷挥发后,制得液晶传感器。7. 如权利要求6所述的应用,其特征在于,所述步骤a中的玻璃基底为载玻片; 优选的,所述步骤a中的清洗玻璃基底步骤为:先浸泡于载玻片洗液中,70~80°C条件 下浸泡30~60min,然后分别采用水、无水乙醇、甲醇各洗涤2~3次; 进一步优选的,所述的载玻片洗液为"食人鱼"洗液,采用质量浓度98%的浓硫酸和质 量浓度30%双氧水按体积比为7:3的比例配制而成。8. 如权利要求6所述的应用,其特征在于,所述步骤a中的隔氧干燥步骤为:氮气吹 干,在100~120°C条件下干燥过夜; 优选的,所述步骤a中的十八烷基三氯硅烷-庚烷溶液浓度为1~10mM。9. 如权利要求6所述的应用,其特征在于,所述步骤b中液晶-庚烷溶液的体积分数为 1%〇10. 如权利要求1所述的应用,其特征在于,所述有机磷农药为乐果、甲胺磷、对硫磷和 乙酰甲胺磷;所述氨基甲酸酯类农药为仲丁威、速灭威和西维因。
【专利摘要】本发明涉及液晶传感器在检测有机磷农药和氨基甲酸酯类农药中的应用,步骤如下:(1)将待检测样品溶解于磷酸缓冲溶液中,制得待检测溶液;(2)向待检测溶液中加入乙酰胆碱酯酶,经反应,制得酶抑制溶液;(3)向酶抑制溶液中加入氯化十四酰胆碱,经反应,制得酶反应溶液;(4)将酶反应溶液滴于液晶传感器上,使用偏光显微镜进行观察。本发明涉及的利用液晶传感器检测液相中有机磷农药和氨基甲酸酯类农药的方法,具有检测限低,检测仪器易得,检测方法简单、快速、灵敏,试剂消耗少,样品处理时间短等优点,解决了现有检测方法复杂、成本高的问题。
【IPC分类】G01N21/84, G01N1/28
【公开号】CN105241882
【申请号】CN201510613597
【发明人】于丽, 王毅, 赵英渊, 田彤彤, 郭永先
【申请人】山东大学
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年9月23日
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