基于晚松生物炭的传感电极制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于生物质材料和溶液可加工性材料领域，涉及一种基于晚松生物炭的传感电极制备方法。
【背景技术】
[0002]生物炭为农业废弃物变废为宝提供了新方法，它以其良好的解剖结构和理化性质，广泛的材料来源和广阔的产业化发展前景成为当今农业、能源与环境等领域的研究热点。近年来，生物炭也引起材料学家、物理学家等的广泛关注，生物炭作为能源材料、传感材料等制备成生物炭修饰电极应用于微生物燃料电池，锂电池、超级电容器和传感器等领域。与此同时，生物炭修饰电极也应用于电化学性能、氧化还原性能等理论研究。巴西Bergaminia课题组利用生物制备炭碳糊电极电化学研究了生物炭的吸附性能，并应用于铜
(II)、铅(II)、锌(II)、镉(II)等的电化学检测。此外，由于生物炭的科学重要性和意义刚刚得到重新认识，生物炭作为新材料的很多新应用都在起步阶段。
[0003]晚松是松类的一种，原产美国东南部沿海平原、丘陵和低山区，具有与湿地松、火炬松很相似的生物学特性和生态学特性。我国上世纪60年代开始引进种植并开展相关研究，包括山东、浙江、江苏、湖北、江西等省份都有引种，目前生长良好。晚松的优良生长、萌蘖特性和能源利用特性决定了它是优良的固体生物质燃料树种资源。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种基于晚松生物炭的传感电极制备方法，所制备的传感电极可用于对重金属的检测。
[0005]本发明的基于晚松生物炭的传感电极制备方法，包括以下步骤:
1、晚松生物炭的制备:取晚松主干木质，切成段，在80°C烘箱中烘干l_2h，之后放入充满氮气的马弗炉中，加热至400°C _600°C并保持l_3h，取出后冷却，用研钵研磨，使粒径达到 50-200 μm ；
2、晚松生物炭分散液的制备:取8.0-24 mg晚松生物炭和0.5-4.0 mg蒙脱土(MMT)，混合均勾后研磨，使粒径达到50-200 μ m，之后加入2.0-4.0 g/mL羧甲基纤维素(CMC)配成4mL溶液，并超声30 min得到2.0_6mL/mg晚松生物炭水分散液；
3、晚松生物炭电极的制备:将玻碳电极用50μπι的Α1203在麂皮上打磨5min，放入去离子水中超声5 min，再转入无水乙醇中超声5 min，最后再放入蒸馈水中超声5 min,自然晾干后，用移液枪吸取5 μ L上述晚松生物炭水分散液，滴涂至电极表面，放入红外干燥箱中烘干，即成。
[0006]试验:重金属离子Cd2+溶液的配置，取用CdC12 (分析纯)配置成1 X 10-6-1 X 10-2 Μ的不同浓度的Cd2+溶液进行检测，结果表明晚松生物炭传感电极对重金属检测效果明显，具有强吸附能力。
[0007]Cd2+的检测:以pH = 5的醋酸溶液为缓冲溶液，分别加入不同浓度的Cd2+，其浓度在1X10-9 - 1X10-5 Μ中，检测效果明显，且和晚松生物炭传感电极呈现良好的线性关系Ο
[0008]实际样品分析:实验室取得血样和超市中所购得白米、小白菜及试验田取得红土样品，通过粉碎、多步过滤得到滤液，用醋酸缓冲液调至ρΗ=5，先测空白，再分别加入不同浓度的Cd2+，通过标准添加法对该样品进行三电极检测分析；良好回收率和精确度表明构建的晚松生物炭传感器可用于实际样品的检测分析，并具有可行性和实用性。
[0009]本发明的方法制备的基于晚松生物炭的传感电极，对重金属检测效果明显，实验表明具有极强吸附能力，可用于实际样品的检测分析，并具有可行性和实用性。
【附图说明】
[0010]图1为晚松生物炭传感电极对Cd2+的电化学检测的浓度与电流响应线性关系图。
【具体实施方式】
[0011]—种基于晚松生物炭的传感电极制备方法，包括以下步骤:
1、晚松生物炭的制备:取一定量的晚松主干木质，切成小段，放80°C烘箱中烘干1 h，将烘干后放入充满氮气的马弗炉中，加热到600°C并保持2 h，取出后冷却，用研钵研磨30min,使粒径达到50 μ m ;
2、生物炭分散液的制备:取24mg晚松生物炭和3.5 mg蒙脱石混合后研磨，随后加入2mL/mg羧甲基纤维素去离子水溶液4 mL,并超声30 min得到6mL/mg晚松生物炭水分散液；
3、晚松生物炭电极的制备:将玻碳电极用50μπι的Α1203在麂皮上打磨5min，放入去离子水中超声5 min，再转入无水乙醇中超声5 min，最后再放入蒸馈水中超声5 min,自然晾干后，用移液枪吸取5 μ L上述晚松生物炭水分散液，滴涂至电极表面，放入红外干燥箱中烘干，即成。
【主权项】
1.一种晚松生物炭及其水分散液的制备方法，其特征在于:它包括以下步骤: (1)、晚松生物炭的制备:取晚松主干木质，切成段，在80°c烘箱中烘干l_2h，之后放入充满氮气的马弗炉中，加热至400°C _600°C并保持l_3h，取出后冷却，用研钵研磨，使粒径达到 50-200 μ m ； (2)、晚松生物炭分散液的制备:取8.0-24 mg晚松生物炭和0.5-4.0 mg蒙脱土，混合均匀后研磨，使粒径达到50-200 μ m，之后加入2.0-4.0 g/mL羧甲基纤维素配成4 mL溶液，并超声30 min得到2.0_6mL/mg晚松生物炭水分散液； (3)、晚松生物炭电极的制备:将玻碳电极用50μπι的A1203在麂皮上打磨5min，放入去离子水中超声5 min，再转入无水乙醇中超声5 min，最后再放入蒸馈水中超声5 min,自然晾干后，用移液枪吸取5 μ L上述晚松生物炭水分散液，滴涂至电极表面，放入红外干燥箱中烘干，即成。
【专利摘要】一种基于晚松生物炭的传感电极制备方法，包括步骤为，晚松生物炭的制备，取晚松主干木质，放烘箱中烘干，将烘干后放入充满氮气的马弗炉中，加热后冷却，用研钵研磨；生物炭分散液的制备：晚松生物炭和蒙脱石混合后研磨，随后加入羧甲基纤维素去离子水溶液，并超声得到；晚松生物炭电极的制备：将玻碳电极用Al2O3在麂皮上打磨，放入去离子水中超声，再转入无水乙醇中超声，最后再放入蒸馏水中超声自然晾干后，用移液枪吸取上述晚松生物炭水分散液，滴涂至电极表面，放入干燥箱中烘干。本发明的方法制备的基于晚松生物炭的传感电极，对重金属检测效果明显，实验表明具有极强吸附能力，可用于实际样品的检测分析，并具有可行性和实用性。
【IPC分类】G01N27/327, G01N27/30
【公开号】CN105259234
【申请号】CN201510745430
【发明人】文阳平, 刘光斌, 李林检, 汪小强, 廖晓宁, 蓝应东
【申请人】江西农业大学
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年11月6日