一种用于多巴胺快速检测的电化学传感器制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种电化学传感器，具体是一种用于多巴胺快速检测的电化学传感器制备方法。
【背景技术】
[0002]研究表明，多巴胺作为生物体中一种非常重要的神经递质，它的浓度与帕金森病等多种神经疾病的发生有着密切关系，检测多巴胺的水平对的相关疾病的病理研究具有重要意义。
[0003]由于多巴胺缺少发光基团，这限制了目前很多测定多巴胺的方法的应用，例如:焚光光谱法，紫外分光光度法，极谱法和气相色谱-质谱联用法等。因此寻找一种灵敏，高效的检测多巴胺的方法具有重要意义。目前传统的多巴胺检测尽管能比较准确地检测多巴胺的量，但是存在设备昂贵，样品前处理方法繁琐、分析周期长等缺点。因此对多巴胺进行及时、准确、灵敏的检测，成为亟待解决的迫切问题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是针对现有技术存在的上述不足，提供一种快速、灵敏、简便的多巴胺检测的电化学传感器。本传感器是基于纳米材料对电化学检测信号的放大作用，将纳米材料、传感技术两者相结合，构建了新型复合纳米材料修饰的电化学传感器。
[0005]—种用于多巴胺快速检测的电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
第一步:尼古丁工作电极的制备:
将玻碳电极进行抛光处理后，在二次蒸馏水中超声清洗；
清洗后的玻碳电极放入磷酸盐缓冲溶液中，在-0.2V?+ 2.0V的电位范围内，以15 —20mV/s的扫描速率进行循环扫描处理10?20周期；
循环扫描后的玻碳电极放入质量百分比为6.0%尼古丁的磷酸盐缓冲溶液中，在
0.0V?+ 1.0V的电位范围内，以15?20mV/s的扫描速率再次进行循环扫描处理6?30个周期；
将经过二次循环扫描处理后的玻碳电极取出后，用二次蒸馏水清洗，制得工作电极； 第二步:Au- Fe3O4纳米粒子修饰的尼古丁电化学传感器的制备:
取Fe3O4粉末超声分散于二次蒸馏水中，加入柠檬酸钠溶液，边搅拌边缓慢加入盐酸羟氨和氯金酸，搅拌一定时间，即得到Au- Fe3O4复合纳米粒子的分散溶液；
取5 μ L Au- Fe3O4纳米粒子分散溶液滴涂在晾干的尼古丁修饰电极表面，自然晾干，即得Au- Fe3O4纳米粒子修饰的尼古丁电化学传感器。
[0006]所述的Fe304?末平均直径是10nm~100nm。
[0007]所述的传感器包括:纳米粒子、化学修饰和电极基体，其中所述的纳米粒子为Au-Fe3O4;所述的化学修饰为尼古丁修饰电极；所述的电极基体为玻碳材质的电极基体，该传感器能够实现对多巴胺的快速检测。
具体实施例
[0008]实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0009]实施例1:
将玻碳电极进行抛光处理后，在二次蒸馏水中超声清洗；清洗后的玻碳电极放入pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液中，在-0.2V?+ 2.0V的电位范围内，以20 mV/s的扫描速率进行循环扫描处理10个周期；循环扫描后的玻碳电极放入质量百分比为0.7%尼古丁的磷酸盐缓冲溶液中，该缓冲溶液的pH=7.0，在0.0V?+ 1.0V的电位范围内，以20 mV/s的扫描速率再次进行循环扫描处理6周期；将经过二次循环扫描处理后的玻碳电极取出后，用二次蒸馏水清洗，制得工作电极；取3 mg平均直径为30 nm的Fe304粉末超声分散于35 mL 二次蒸馏水中，加入1.88 mL 0.1 mol/L柠檬酸钠溶液，搅拌10 min。边搅拌边缓慢加入0.07mL 盐酸羟氨(N_ -HC1) (0.1 mol/L)和 0.125 mL 氯金酸(HAuC14) (1%)，搅拌 20 小时，即得到金掺杂的Fe304 (Au-Fe304)复合纳米粒子的分散溶液。取5 μ L Au-Fe304纳米粒子分散溶液滴涂在晾干的尼古丁修饰电极表面，自然晾干，即得Au- Fe304纳米粒子修饰的尼古丁电化学传感器。
[0010]实施例2:
将玻碳电极进行抛光处理后，在二次蒸馏水中超声清洗；清洗后的玻碳电极放入pH=5.0的磷酸盐缓冲溶液中，-0.2V?+ 1.0V的电位范围内，以15 mV/s的扫描速率，进行循环扫描处理13个周期；循环扫描后的玻碳电极放入质量百分比为1.0%尼古丁的磷酸盐缓冲溶液中，该缓冲溶液的pH=5.0，在0.0V?+ 1.0V的电位范围内，以15 mV/s的扫描速率，再次进行循环扫描处理10个周期；将经过二次循环扫描处理后的玻碳电极取出后，用二次蒸馏水清洗，制得工作电极；取5 mg平均直径为40 nm的Fe304粉末超声分散于30 mL二次蒸馏水中，加入2 mL 0.3 mol/L柠檬酸钠溶液，搅拌20 min。边搅拌边缓慢加入0.15mL 盐酸羟氨(N_.HC1) (0.3 mol/L)和 0.3 mL 氯金酸(HAuC14) (3%)，搅拌 24 小时，即得到金掺杂的Fe304 (Au-Fe304)复合纳米粒子的分散溶液。取5 μ L Au_Fe304纳米粒子分散溶液滴涂在晾干的尼古丁修饰电极表面，自然晾干，即得Au- Fe304纳米粒子修饰的尼古丁电化学传感器。
[0011]实施例3:
将玻碳电极进行抛光处理后，在二次蒸馏水中超声清洗；清洗后的玻碳电极放入pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液中，在-0.2V?+ 2.0V的电位范围内，以20 mV/s的扫描速率，进行循环扫描处理20个周期；循环扫描后的玻碳电极放入质量百分比为5.0%尼古丁的磷酸盐缓冲溶液中，该缓冲溶液的pH=7.0，在0.0V?+ 1.0V的电位范围内，以20 mV/s的扫描速率，再次进行循环扫描处理30个周期；取3 mg平均直径为100 nm的Fe304粉末超声分散于35 mL 二次蒸馈水中，加入1.88 mL 0.5 mol/L梓檬酸钠溶液，搅拌10 min。边搅拌边缓慢加入 0.8 mL 盐酸羟氨(N_.HC1) (0.1 mol/L)和 0.5 mL 氯金酸(HAuC14) (4%)，搅拌30小时，即得到金掺杂的Fe304(Au-Fe304)复合纳米粒子的分散溶液。取5 μ L Au_Fe304纳米粒子分散溶液滴涂在晾干的尼古丁修饰电极表面，自然晾干，即得Au- Fe304纳米粒子修饰的尼古丁电化学传感器。
[0012]实施例4:
将玻碳电极进行抛光处理后，在二次蒸馏水中超声清洗；清洗后的玻碳电极放入pH=5.0的磷酸盐缓冲溶液中，-0.2V?+ 1.0V的电位范围内，以15 mV/s的扫描速率，进行循环扫描处理13个周期；循环扫描后的玻碳电极放入质量百分比为1.0%尼古丁的磷酸盐缓冲溶液中，该缓冲溶液的pH=5.0，在0.0V?+ 1.0V的电位范围内，以15 mV/s的扫描速率，再次进行循环扫描处理10个周期；将经过二次循环扫描处理后的玻碳电极取出后，用二次蒸馏水清洗，制得工作电极；取5 mg平均直径为80 nm的Fe3O4粉末超声分散于50 mL二次蒸馏水中，加入4 mL 0.5 mol/L柠檬酸钠溶液，搅拌10 min。边搅拌边缓慢加入0.8mL 盐酸羟氨(NH2OH.HCl) (0.3 mol/L)和 0.5 mL 氯金酸(HAuCl4) (8%)，搅拌 25 小时，即得到金掺杂的Fe3O4 (Au-Fe3O4)复合纳米粒子的分散溶液。取5 μ L Au-Fe304纳米粒子分散溶液滴涂在晾干的尼古丁修饰电极表面，自然晾干，即得Au- Fe3O4纳米粒子修饰的尼古丁电化学传感器。
【主权项】
1.一种用于多巴胺快速检测的电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 第一步:尼古丁工作电极的制备: 将玻碳电极进行抛光处理后，在二次蒸馏水中超声清洗； 清洗后的玻碳电极放入磷酸盐缓冲溶液中，在-0.2V?+ 2.0V的电位范围内，以15 —20mV/s的扫描速率进行循环扫描处理10?20周期； 循环扫描后的玻碳电极放入质量百分比为6.0%尼古丁的磷酸盐缓冲溶液中，在0.0V?+ 1.0V的电位范围内，以15?20mV/s的扫描速率再次进行循环扫描处理6?30个周期； 将经过二次循环扫描处理后的玻碳电极取出后，用二次蒸馏水清洗，制得工作电极； 第二步:Au- Fe304纳米粒子修饰的尼古丁电化学传感器的制备: 取Fe304粉末超声分散于二次蒸馏水中，加入柠檬酸钠溶液，边搅拌边缓慢加入盐酸羟氨和氯金酸，搅拌一定时间，即得到Au- Fe304复合纳米粒子的分散溶液； 取5 yL Au- Fe304纳米粒子分散溶液滴涂在晾干的尼古丁修饰电极表面，自然晾干，即得Au- Fe304纳米粒子修饰的尼古丁电化学传感器。2.根据权利要求1所述一种用于多巴胺快速检测的电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述的Fe304粉末平均直径是10nm-100nmo
【专利摘要】一种用于多巴胺快速检测的电化学传感器的制备方法，包括尼古丁工作电极的制备和Au-？Fe3O4纳米粒子修饰的尼古丁电化学传感器的制备。所述的传感器包括：纳米粒子、化学修饰和电极基体，其中所述的纳米粒子为Au-Fe3O4；所述的化学修饰为尼古丁修饰电极；所述的电极基体为玻碳材质的电极基体，该传感器能够实现对多巴胺的快速检测。
【IPC分类】G01N27/327, G01N27/26
【公开号】CN105259224
【申请号】CN201510667755
【发明人】何丹农, 王丹, 张春明, 吴晓燕
【申请人】上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年10月16日