一种用于吲哚醌检测的电化学传感器的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种电化学传感器，具体是一种用于吲哚醌快速检测的电化学传感器制备方法。
【背景技术】
[0002]吲哚醌是吲哚类化合物，是近年来发现存在于人和动物体内的一种内源性活性因子，脑内海马等部位有较高分布。近年来研究表明，吲哚醌作为单胺氧化酶抑制剂参与抗点燃作用并有抗老年性震颤麻痹、降低胆固醇等药理。最近有文献报道帕金森氏病人尿样中吲哚醌的含量显著增加。因此，对吲哚醌进行准确、灵敏的检测是生理学、药物学及临床医学的重要研究方向，对于疾病病理和新药的开发也具有极为重要的意义。
[0003]已有一些研究报道了用于测定吲哚醌的方法。对生物体中吲哚醌的测定方法有分光光度法，质谱法，以及酶联免疫吸附试验法等。但是到目前为止，关于电化学检测吲哚醌的方法还未见报道。作为电化学检测技术重要的研究领域，化学修饰电极由于能够提高检测的灵敏度和选择性而受到广泛的关注。
【发明内容】
[0004]为克服现有技术的不足，本发明提供一种由于吲哚醌检测的电化学传感器的制备方法。
[0005]—种用于吲哚醌检测的电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 第一步:铁氰化钯工作电极的制备:
将玻碳电极进行抛光处理后，在二次蒸馏水中超声清洗；
清洗后的玻碳电极放入磷酸盐缓冲溶液中，在-0.2V?+ 2.0V的电位范围内，以15 —20mV/s的扫描速率进行循环扫描处理10?20周期；
然后将电极置于含8.0 mmol L-1 PdCl2, 8.0 mmol L-1 K3Fe(CN)6 and 0.5 mol L-1KC1的1.0 mol L一1 HC1溶液中，以0.1 V s—1的扫描速率在0.0V至1.1V电位范围内循环扫描10圈；
将经过二次循环扫描处理后的玻碳电极取出后，用二次蒸馏水清洗，制得工作电极； 第二步:Au- S12纳米粒子修饰的铁氰化钯电化学传感器的制备:
取Si02粉末超声分散于二次蒸馏水中，加入柠檬酸钠溶液，边搅拌边缓慢加入盐酸羟氨和氯金酸，搅拌一定时间，即得到Au- Si02复合纳米粒子的分散溶液；
所述的Si02粉末是指:平均直径是lOnm-lOOnm;
取5 yL Au- Si02纳米粒子分散溶液滴涂在晾干的铁氰化钯修饰电极表面，自然晾干，即得Au- Si02纳米粒子修饰的铁氰化钯电化学传感器。
具体实施例
[0006]实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0007]实施例1:
将玻碳电极进行抛光处理后，在二次蒸馏水中超声清洗;清洗后的玻碳电极放入PH=7.0的磷酸盐缓冲溶液中，在-0.2V?+ 2.0V的电位范围内，以20 mV/s的扫描速率进行循环扫描处理10个周期;然后将电极置于含8.0 mmol L-1 PdCl2, 8.0 mmol L-1 K3Fe(CN)6 and
0.5 mo I L—1 KCl的1.0 mo I L—1 HCl溶液中，以0.1 V s—1的扫描速率在0.0V至1.1V电位范围内循环扫描10圈;将经过二次循环扫描处理后的玻碳电极取出后，用二次蒸馏水清洗，制得工作电极；取3 mg平均直径为30 nm的S12粉末超声分散于35 mL二次蒸馏水中，加入
1.88 mL 0.1 mol/L柠檬酸钠溶液，搅拌10 min。边搅拌边缓慢加入0.07 mL盐酸羟氨(NH2OH.HCl) (0.1 mol/L)和0.125 mL 氯金酸(HAuCl4) (1%)，搅拌20小时，即得到金掺杂的S12Uu- S12)复合纳米粒子的分散溶液。取5 yL Au- S12纳米粒子分散溶液滴涂在晾干的铁氰化钯修饰电极表面，自然晾干，即得Au- S12纳米粒子修饰的铁氰化钯电化学传感器。
[0008]实施例2:
将玻碳电极进行抛光处理后，在二次蒸馏水中超声清洗;清洗后的玻碳电极放入PH=5.0的磷酸盐缓冲溶液中，-0.2V?+1.0V的电位范围内，以15 mV/s的扫描速率，进行循环扫描处理13个周期;然后将电极置于含8.0 mmol L-1 PdCl2, 8.0 mmol L-1 K3Fe(CN)6 and
0.5 mo I L—1 KCl的1.0 mo I L—1 HCl溶液中，以0.1 V s—1的扫描速率在0.0V至1.1V电位范围内循环扫描10圈;将经过二次循环扫描处理后的玻碳电极取出后，用二次蒸馏水清洗，制得工作电极；取5 mg平均直径为40 nm的S12粉末超声分散于30 mL二次蒸馏水中，加入2mL 0.3 mol/L柠檬酸钠溶液，搅拌20 min。边搅拌边缓慢加入0.15 mL盐酸羟氨(NH2OH.HCl) (0.3 mol/L)和0.3 mL氯金酸(HAuCl4) (3%)，搅拌24小时，即得到金掺杂的S12Uu-S12)复合纳米粒子的分散溶液。取5yL Au- S12纳米粒子分散溶液滴涂在晾干的铁氰化钯修饰电极表面，自然晾干，即得Au- S12纳米粒子修饰的铁氰化钯电化学传感器。
[0009]实施例3:
将玻碳电极进行抛光处理后，在二次蒸馏水中超声清洗;清洗后的玻碳电极放入PH=
7.0的磷酸盐缓冲溶液中，在-0.2V?+ 2.0V的电位范围内，以20 mV/s的扫描速率，进行循环扫描处理20个周期；然后将电极置于含8.0 mmol L-1 PdCl2, 8.0 mmol L-1 K3Fe(CN)6and 0.5 mo I L—1 KCl 的 1.0 mo I L—1 HCl溶液中，以0.I V s—1 的扫描速率在 0.0V至 I.IV 电位范围内循环扫描10圈；将经过二次循环扫描处理后的玻碳电极取出后，用二次蒸馏水清洗，制得工作电极;取3 mg平均直径为100 nm的S12粉末超声分散于35 mL二次蒸馏水中，加入1.88 mL 0.5 mol/L柠檬酸钠溶液，搅拌10 min。边搅拌边缓慢加入0.8 mL盐酸羟氨(NH2OH-HCl) (0.1 mol/L)和0.5 mL氯金酸(HAuCl4) (4%)，搅拌30小时，即得到金掺杂的S12CAu- S12)复合纳米粒子的分散溶液。取5 yL Au- S12纳米粒子分散溶液滴涂在晾干的铁氰化钯修饰电极表面，自然晾干，即得Au- S12纳米粒子修饰的铁氰化钯电化学传感器。
[0010]实施例4:
将玻碳电极进行抛光处理后，在二次蒸馏水中超声清洗;清洗后的玻碳电极放入PH=5.0的磷酸盐缓冲溶液中，-0.2V?+1.0V的电位范围内，以15 mV/s的扫描速率，进行循环扫描处理13个周期;然后将电极置于含8.0 mmol L-1 PdCl2, 8.0 mmol L-1 K3Fe(CN)6 and0.5 mo I L—1 KCl的1.0 mo I L—1 HCl溶液中，以0.1 V s—1的扫描速率在0.0V至1.1V电位范围内循环扫描10圈;将经过二次循环扫描处理后的玻碳电极取出后，用二次蒸馏水清洗，制得工作电极；取5 mg平均直径为80 nm的S12粉末超声分散于50 mL二次蒸馏水中，加入4mL 0.5 mol/L柠檬酸钠溶液，搅拌10 min。边搅拌边缓慢加入0.8 mL盐酸羟氨(NH2OH.HCl) (0.3 mol/L)和0.5 mL氯金酸(HAuCl4) (8%)，搅拌25小时，即得到金掺杂的S12Uu-S12)复合纳米粒子的分散溶液。取5 yL Au- S12纳米粒子分散溶液滴涂在晾干的铁氰化钯修饰电极表面，自然晾干，即得Au- S12纳米粒子修饰的铁氰化钯电化学传感器。
【主权项】
1.一种用于吲哚醌检测的电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 第一步:铁氰化钯工作电极的制备: 将玻碳电极进行抛光处理后，在二次蒸馏水中超声清洗； 清洗后的玻碳电极放入磷酸盐缓冲溶液中，在-0.2V?+ 2.0V的电位范围内，以15 —20mV/s的扫描速率进行循环扫描处理10?20周期； 然后将电极置于含8.0 mmol L—1 PdCl2, 8.0 mmol L—1 K3Fe(CN)6 and 0.5 mol L—1KC1的1.0 mol L—1 HC1溶液中，以0.1 V s—1的扫描速率在0.0V至1.1V电位范围内循环扫描10圈； 将经过二次循环扫描处理后的玻碳电极取出后，用二次蒸馏水清洗，制得工作电极； 第二步:Au- Si02纳米粒子修饰的铁氰化钯电化学传感器的制备: 取Si02粉末超声分散于二次蒸馏水中，加入柠檬酸钠溶液，边搅拌边缓慢加入盐酸羟氨和氯金酸，搅拌一定时间，即得到Au- Si02复合纳米粒子的分散溶液； 所述的Si02粉末是指:平均直径是10nm-100nm; 取5 yL Au- Si02纳米粒子分散溶液滴涂在晾干的铁氰化钯修饰电极表面，自然晾干，即得Au- Si02纳米粒子修饰的铁氰化钯电化学传感器。
【专利摘要】本发明提供一种用于吲哚醌检测的电化学传感器的制备方法，包括铁氰化钯工作电极的制备，和Au-SiO2纳米粒子修饰的铁氰化钯电化学传感器的制备，取SiO2粉末超声分散于二次蒸馏水中，加入柠檬酸钠溶液，边搅拌边缓慢加入盐酸羟氨和氯金酸，搅拌一定时间，即得到Au-SiO2复合纳米粒子的分散溶液；取5μL？Au-SiO2纳米粒子分散溶液滴涂在晾干的铁氰化钯修饰电极表面，自然晾干，即得Au-SiO2纳米粒子修饰的铁氰化钯电化学传感器。所述的传感器为一种Au-SiO2纳米粒子修饰的铁氰化钯电化学传感器，该传感器制备方法简单，灵敏度高。
【IPC分类】G01N27/26, G01N27/30
【公开号】CN105466978
【申请号】CN201510802842
【发明人】何丹农, 王丹, 张春明, 吴晓燕
【申请人】上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年11月19日