着在Pt电极表面。因此我们希望BSA的添加能够改变Pt表面的亲疏水性，从而使ΡΗ)0Τ能够更紧致的附着在Pt表面。
[0037]由图2可以分别看到PEDOT/Pt电极和PEDOT (BSA) /Pt电极在使用过一定次数后的SEM图像(放大倍数X100)，其中:图(a)是PEDOT/Pt电极在使用过数次之后的图像，膜表面明显出现了许多裂纹；而图(b)是PEDOT (BSA)/Pt电极使用20次以上后的图像，可以看到PEDOT(BSA)膜表面依旧平整光滑，表现出很好的稳定性。
[0038]实施例4
[0039]为了理解BSA的添加对PED0T膜结构的影响，对BSA粉末以及PED0T/Pt、PEDOT (BSA) /Pt电极进行FTIR分析。
[0040]样品准备过程:
[0041 ] (1)选用0.5cmX 1.0cm的Pt板作为聚合膜的基材，增大表面积。
[0042](2)通过三电极体系，以Pt板为工作电极，Pt丝为对电极，Ag/AgCl (3M NaCl)为参比电极，用CV扫描的方法聚合PED0T以及PEDOT (BSA)。扫瞄电位为0.0?1.0V，扫描速率为0.0lV/s，扫描圈数为40圈，温度为25°C，聚合面积为0.5cmX0.5cm。分别制得PED0T膜一个，PH)OT(BSA)膜一个。
[0043](3)用反射式FTIR进行样品测试。
[0044]在测试过程中，每个样品需在不同位置反复测量4次，以保障数据准确性。
[0045]对比PED0T膜的特征峰位置可以发现，PEDOT (BSA)复合膜不但具有ΡΗ)0Τ膜的特征波峰，同时具有BSA的特征波峰；而且BSA的加入使所有的PED0T特征峰位置全部增大，向做偏移；考虑到该电极的电化学合成方式，可以得知BSA的加入使PED0T的整体结构发生了变化，也就是说BSA与PED0T之间是有化学键之间相互作用的，并不只是简单的接触。
[0046]BSA粉末以及铂板表面PED0T、PEDOT (BSA)膜的红外光谱图参见图3。
[0047]实施例5
[0048]1)取0.01Μ的ED0T溶液6ml，与1ml的7mg/ml的BSA溶液充分混合，使得最终BSA的浓度为1.0mg/ml，混合液标记为A ；
[0049]2)取0.01M的ED0T溶液6ml，与1ml的去离子水充分混合，使得混合液中Η)0Τ浓度与步骤1)中相同，混合液标记为Β;
[0050]3)以碳纸(CP，规格为)为工作电极，Pt为对电极(规格为Φ0.6mmX 15mm)，Ag/AgCl (3M NaCl)为辅助电极，使用CHI621B电化学工作站，在溶液A中进行电化学扫描。扫描电位为0.0?1.0V，扫描速率为0.Ο?ν/s，扫描圈数5圈，操作温度为25°C，工作电极上聚合长度为lcm。然后，用同样的方法在溶液B中进行电化学聚合。两只聚合后的工作电极分别标记为 PED0T/CP 和 PEDOT (BSA) /CP。
[0051]4)以PED0T/CP为工作电极，Pt为对电极，Ag/AgCl(3M NaCl)为辅助电极，对1.0mM的过氧化氢溶液进行扫描，扫描圈数10圈，扫描电压-0.2?0.8V，扫描速度50mV ;反复扫描5次；
[0052]5)再以PEDOT (BSA) /CP为工作电极，Pt为对电极，Ag/AgCl (3M NaCl)为辅助电极，对1.0mM的过氧化氢溶液进行扫描，扫描圈数10圈，扫描电压-0.2?0.8V，扫描速度50mV ;反复扫描20次；
[0053]6)将步骤4)与5)中使用过的电极用去离子水充分冲洗，然后置于干燥箱中除氧保存，使其充分干燥；
[0054]7)将步骤6)中两只电极用SEM在X100的放大倍数下进行观察，得到电极表面形
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[0055]得到结果如图4所示，在图4中，(a)是PED0T/CP电极在使用过数次之后的图像，膜表面明显出现了许多裂纹；而(b)是PEDOT (BSA)/CP电极使用20次以上后的图像，可以看到PEDOT(BSA)膜表面依旧平整光滑，表现出很好的稳定性。
[0056]这种经过PEDOT (BSA)膜修饰过的碳纸可以作为微生物燃料电池(MFC)中的工作电极，测试吸附在电极表面细菌的产电情况。
【主权项】
1.一种聚二氧乙烯噻吩复合膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)分别配制二氧乙烯噻吩溶液和BSA溶液； (2)将步骤⑴配制的二氧乙烯噻吩溶液与步骤⑴配制的BSA溶液混合，得混合液； (3)以Pt电极为工作电极及对电极，Ag/AgCl为辅助电极，使用CHI621B电化学工作站，在步骤⑵的混合液中进行电化学扫描，得到聚二氧乙烯噻吩复合膜，即PH)OT(BSA)复合膜，得到的电极标记为PEDOT (BSA) /Pt。2.如权利要求1所述一种聚二氧乙烯噻吩复合膜的制备方法，其特征在于在步骤(1)中，所述配制二氧乙烯噻吩溶液是配制0.01M的二氧乙烯噻吩溶液，所述二氧乙烯噻吩溶液中含有摩尔浓度为0.1M的高氯酸锂；所述配制BSA溶液是配制质量比为7.0mg/ml的BSA溶液。3.如权利要求1所述一种聚二氧乙烯噻吩复合膜的制备方法，其特征在于在步骤(2)中，所述二氧乙烯噻吩溶液与BSA溶液的体积比为6: 1，所述混合液的最终BSA的质量浓度为 1.0mg/ml ο4.如权利要求1所述一种聚二氧乙烯噻吩复合膜的制备方法，其特征在于在步骤(3)中，所述Pt电极的规格为<i)0.6mmX15mmo5.如权利要求1所述一种聚二氧乙烯噻吩复合膜的制备方法，其特征在于在步骤(3)中，所述辅助电极采用Ag/AgCl(3M NaCl)为辅助电极。6.如权利要求1所述一种聚二氧乙烯噻吩复合膜的制备方法，其特征在于在步骤(3)中，所述电化学扫描的扫描电位为0?IV，扫描速率为0.Ο?ν/s，扫描圈数为5圈，操作温度为25°C，工作电极上聚合长度为1cm。7.如权利要求1?6中任一项所述方法制备的一种聚二氧乙烯噻吩复合膜在制备电极材料中应用。8.如权利要求7所述应用，其特征在于所述电极材料包括但不限于铂丝电极、碳纸电极、Au电极。
【专利摘要】一种聚二氧乙烯噻吩复合膜的制备方法及应用，涉及电化学传感器。聚二氧乙烯噻吩复合膜的制备方法：(1)分别配制二氧乙烯噻吩EDOT溶液和BSA溶液；(2)将步骤(1)配制的二氧乙烯噻吩EDOT溶液与步骤(1)配制的BSA溶液混合，得混合液；(3)以Pt电极为工作电极及对电极，Ag/AgCl为辅助电极，使用CHI621B电化学工作站，在步骤(2)的混合液中进行电化学扫描，得到聚二氧乙烯噻吩复合膜，即PEDOT(BSA)复合膜。所制备的聚二氧乙烯噻吩复合膜即PEDOT(BSA)复合膜可在制备电极材料中应用，所述电极材料包括但不限于铂丝电极、碳纸电极、Au电极等。
【IPC分类】G01N27/327, C08G61/12, C08L65/00, C08L89/00
【公开号】CN105353015
【申请号】CN201510875842
【发明人】任帅斌, 耿继亚, 陈占飞, 徐方成
【申请人】厦门大学
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月2日