一种稀土精矿中氧化钙的测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种稀土精矿中氧化钙的测定方法，属于冶金分析方法技术领域。目的是提供一种分析时间短，测定准确的稀土精矿中氧化钙的测定方法，所述方法包括以下步骤：步骤一：试样溶解；步骤二：EDTA标准溶液滴定；步骤三：氧化钙含量计算。本方法能够在生产中推广应用。使用设备简单，分析流程短，具有准确、快速的特点，适于稀土精矿中氧化钙的快速分析。
【专利说明】
[0001] 一种稀土精矿中氧化钙的测定方法
技术领域
[0002] 本发明具体涉及一种稀土精矿中氧化钙的测定方法，属于冶金分析方法技术领 域。
[0003]
【背景技术】
[0004] 稀土有工业"黄金"之称由于其具有优良的光电磁等物理特性能与其他材料组 成性能各异、品种繁多的新型材料，其最显著的功能就是大幅度提高其他产品的质量和性 能。比如大幅度提高用于制造坦克、飞机、导弹的钢材、铝合金、镁合金、钛合金的战术性能。 而且稀土同样是电子、激光、核工业、超导等诸多高科技的润滑剂。稀土科技一旦用于军事， 必然带来军事科技的跃升，稀土在冶金工业，石油化工，玻璃陶瓷等方面同样具有广泛应 用。
[0005] 测定稀土精矿中氧化钙的方法有x射线荧光光谱法。x射线荧光光谱法因基体的 干扰较严重，一般的基体校正方法校正效果差或程序繁琐.同时上述方法需要操作者有较 高的操作经验，同时需要配备大型设备，测定成本高。
[0006]
【发明内容】
[0007] 因此，本发明的目的是提供一种分析时间短，测定准确的稀土精矿中氧化钙的测 定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： 步骤一:试样溶解 将试样放入聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸、氢氟酸，在电热板上溶解试样，加入硝酸、硫 酸，继续加热1分钟至2分钟，将烧杯从电热板上取下冷却后，沿烧杯壁加入盐酸，加热溶解 盐类物质； 步骤二:EDTA标准溶液滴定 将烧杯内的溶液定容后，首先加入三乙醇胺，然后依次加入水、盐酸羟胺、氢氧化钾溶 液，滴入硫酸镁、钙黄绿素，用H)TA标准溶液滴定至荧光绿消失； 步骤三:氧化妈含量计算。
[0008] 进一步的，所述步骤一具体为:称取0.2500 g试样放入聚四氟乙烯烧杯中，加入10 mL盐酸（65%)，加入10mL氢氟酸（40%)，在电热板上以100°C溶解试样，加入5mL硝酸 (67%)，加入20mL硫酸(5%)，继续加热1分钟至2分钟，将烧杯从电热板上取下冷却后，沿烧 杯壁加入5m L盐酸(65%)，加热溶解盐类物质。
[0009] 进一步的，所述步骤二中具体为:将烧杯内的溶液转移到250m L容量瓶中，稀释 至刻度，从250m L容量瓶中，分取50m L溶液于250m L烧杯中，首先加入50m L三乙醇胺 (12%)，然后依次加入50m L水，加入盐酸轻胺，加入30m L氢氧化钾溶液(20%)，滴入硫酸 镁(0.5%)、钙黄绿素，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失。
[0010]进一步的，所述方法中步骤三按下式计算氧化钙含量W(CaO): W(CaO)%=C(V-Vo)M(CaO)100/m KX100 式中:M(CaO):氧化钙的摩尔质量单位:g/ mol; m试样质量单位：g; K试样分液比 C EDTA标准溶液浓度单位:mol/L; V试样消耗H)TA标准溶液的体积（即步骤二的EDTA消耗值）单位:mL; Vo空白溶液消耗H)TA标准溶液的体积（即空白值）单位:m L。
[0011] 本发明的有益效果在于:本发明的一种稀土精矿中氧化钙的测定方法，建立了稀 土精矿中氧化钙含量进行定量分析的测定方法，本方法在试样溶解后，直接进行氧化钙测 定。大大缩短了分析时间，减少了损失，提高了准确度。提高检测效率，降低了试剂消耗及人 工成本，方法易于掌握且结果准确度高，能够在生产中推广应用。使用设备简单，分析流程 短，具有准确、快速的特点，适于稀土精矿中氧化钙的快速分析。
[0012]
【附图说明】
[0013] 图1为本发明一种稀土精矿中氧化钙的测定方法的流程图。
[0014]
【具体实施方式】
[0015] 下面结合附图对本发明的【具体实施方式】进行说明： 本【具体实施方式】的方法步骤如图1所示，选择三种试样，分别为稀土尾矿，标号为KY01， 稀土原矿，标号为KY03，稀土精矿标号为KY05，每种试样分别按下述的方法做4组对比实验， 具体方法为： 称取0.2500 g试样放入聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸(65%)，加入10mL氢氟酸 (40%)，在电热板上以100°C溶解试样，加入5mL硝酸(67%)，加入20 mL硫酸(5%)，继续加热1 分钟至2分钟，加热至硫酸冒烟，试液呈湿盐状，将烧杯从电热板上取下冷却后，沿烧杯壁加 入5m L盐酸(65%)，加热溶解盐类物质。将烧杯内的溶液转移到250m L容量瓶中，稀释至 刻度，从250m L容量瓶中，分取50m L溶液于250m L烧杯中，首先加入50m L三乙醇胺 (12%)，第一个加入三乙醇胺，是为了首先将铁和铝等干扰元素掩蔽，然后依次加入50m L 水，加入盐酸羟胺，加入30 m L氢氧化钾溶液(20%)，滴入硫酸镁(0.5%)、钙黄绿素，用EDTA 标准溶液滴定至荧光绿消失。
[0016]按下式计算氧化钙含量W(Ca0): W(CaO)%=C(V-V〇)M(CaO)100/m KX100 式中:M(Ca0):氧化钙的摩尔质量单位:g/ mol; m试样质量单位：g; K试样分液比（50/250=1/5) C EDTA标准溶液浓度单位:mol/L; V试样消耗m)TA标准溶液的体积（即步骤二的EDTA消耗值）单位:mL; Vo空白溶液消耗H)TA标准溶液的体积（即空白值）单位:m L。
[0017]其中空白溶液为随批带空白样品。
[0018]三种试样的测定结果如表1所示， 表1
通过表1可以看出，对于三种不同的试样，各组对比实验的结果比较接近，说明本发明 的方法精密度很好，同时本发明的方法还可以推广到稀土尾矿和稀土原矿使用。
[0019] 利用已知标准值的包头矿R-715、包头矿R-716、包头矿R-717三种稀土精矿验证本 方法的准确性，测定结果如表2所示，
通过表2可以看出，本发明的方法测定的准确度较高，测定值接近标准值。
[0020] 以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员 来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也 应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种稀土精矿中氧化f丐的测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： 步骤一:试样溶解 将试样放入聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸、氢氟酸，在电热板上溶解试样，加入硝酸、硫 酸，继续加热1分钟至2分钟，将烧杯从电热板上取下冷却后，沿烧杯壁加入盐酸，加热溶解 盐类物质； 步骤二:EDTA标准溶液滴定 将烧杯内的溶液定容后，首先加入三乙醇胺，然后依次加入水、盐酸羟胺、氢氧化钾溶 液，滴入硫酸镁、钙黄绿素，用Η)ΤΑ标准溶液滴定至荧光绿消失； 步骤三:氧化钙含量计算。2. 如权利要求1所述的稀土精矿中氧化钙的测定方法，其特征在于，所述步骤一具体 为： 称取0.2500 g试样放入聚四氟乙烯烧杯中，加入IOmL盐酸(65%)，加入IOmL氢氟酸 (40%)，在电热板上以100°C溶解试样，加入5mL硝酸(67%)，加入20 mL硫酸(5%)，继续加热1 分钟至2分钟，将烧杯从电热板上取下冷却后，沿烧杯壁加入5m L盐酸(65%)，加热溶解盐 类物质。3. 如权利要求2所述的稀土精矿中氧化钙的测定方法，其特征在于，所述步骤二中具体 为： 将烧杯内的溶液转移到250m L容量瓶中，稀释至刻度，从250m L容量瓶中，分取50m L溶液于250m L烧杯中，首先加入50m L三乙醇胺（12%)，然后依次加入50m L水，加入盐 酸羟胺，加入30m L氢氧化钾溶液(20%)，滴入硫酸镁(0.5%)、钙黄绿素，用EDTA标准溶液滴 定至焚光绿消失。4. 如权利要求1所述的稀土精矿中氧化钙的测定方法，其特征在于，所述方法中步骤三 按下式计算氧化1丐含量W(CaO): W(CaO)%=C(V-V〇)M(CaO)100/m KX100 式中:M(CaO):氧化钙的摩尔质量单位:g/ mol; m试样质量单位：g; K试样分液比 C EDTA标准溶液浓度单位:mol/L ; V试样消耗Η)ΤΑ标准溶液的体积单位:mL; Vo空白溶液消耗Η)ΤΑ标准溶液的体积单位:mL。
【文档编号】G01N21/78GK105911049SQ201610226433
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月13日
【发明人】李虹, 刘建华, 周春玲, 陈英, 周欣
【申请人】内蒙古包钢钢联股份有限公司