一种快速检测镀锌液中亚铁离子含量的比色方法
【专利摘要】本发明涉及一种快速检测镀锌液中亚铁离子含量的比色方法，包括步骤：配制标准色阶系列溶液和测定镀锌溶液中亚铁含量。本发明的有益效果是：只依靠目视比色不需要任何光学仪器，步骤简单，操作快速，节省人力物力，能完全满足镀锌企业对分析结果的要求，所得的标准色阶系列溶液性质稳定，可保持长期使用不变色。
【专利说明】
-种快速检测媳巧液中亚铁离子含量的比色方法
技术领域
[0001 ]本发明设及一种快速检测锻锋液中亚铁离子含量的比色方法。
【背景技术】
[0002] 铁元素是自然界中丰度较高的元素之一，同时也是现代工业生产领域使用量最大 的金属元素之一。酸性锻锋溶液生产中亚铁杂质超过lOOmg/L时，锻液的黏度增大、分散能 力下降、锋渣增多、锋耗增加，严重时会使上锋量增高、锻层表面发黑、粗糖、漏锻、纯化困 难，并影响锻层的附着性。因此，需要频繁检测锻锋液中亚铁的含量并及时更换和处理，W 保证锻锋层的质量，减少废品的产生。
[0003] 锻锋溶液中的铁含量测定具有重要的作用，主要测量方法有吸光光度法、原子吸 收光谱分析法和原子发射光谱分析法等。常用的吸光光度法具有灵敏度高、准确度好等优 点，但需要借助分析仪器，成本较高。采用邻二氮菲光度法测定亚铁离子时，每次测定均需 要同时配制标准系列溶液并绘制标准曲线，在实际工作中因时间长、工作量大、消耗了人力 物力且不能及时得出检测结果，难W满足锻锋企业生产中快速检测的需要。如何快速检测 锻锋液中亚铁离子含量成为困扰锻锋企业的一个难题。
[0004] 在大量的实际工作中，有时并不需要准确的定量分析结果，而只需要按照标准限 值判断亚铁离子的含量大概在什么范围内，此时快速检测锻锋液中亚铁离子含量的比色系 列和方法更加实用，仅需要对那些处于临界点的样品进行准确的仪器分析。因此目视比色 法快速检测亚铁离子含量的方法，在生产中具有较好的应用价值。
[0005] 为适应现场快速检测的要求，已经有研究者开发了多项技术专利，例如:乔善宝等 发明的"高灵敏检测痕量铁离子的方法"（申请号:201010131708.2)，李树华等发明的"总铁 比色测定管"（申请号：200420010674.1)和"总铁测定液及其比色测定管"（申请号： 200410010221.3)，均设及到总铁含量的测定，且用到光学仪器或操作过程复杂。危晶等发 明的"一种快速检测铅离子或者亚铁离子的电增强显色方法及其装置"（申请号： 201210204817.1)中标准色阶制作较繁琐，同时引入电增强显色方法而需使用特殊的装置。
[0006] 商品化的铁离子检测试纸也有供应，如杭州陆恒生物科技有限公司经销的一种二 价铁检测试纸，可W检测二价铁离子的浓度范围在2、10、25、50、100、250、500mg/L，此检测 试纸检测范围较宽，亚铁含量差距大而色阶的颜色差异小，因而不能满足锻锋企业的需求。
[0007] 基于上述问题，开发适合锻锋液中亚铁离子含量的新型快速检测法是一项非常迫 切且有价值的工作。
【发明内容】
[000引本发明要解决的技术问题是:基于上述问题，本发明提供一种快速检测锻锋液中 亚铁离子含量的比色方法。
[0009]本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是:一种快速检测锻锋液中亚铁离 子含量的比色方法，包括W下步骤：
[0010] 选取若干支带有刻度且直径相同的比色管，分成=组：
[0011] a、配制标准色阶系列溶液
[0012] 第一组比色管中依次加入浓度递增的亚铁标准溶液，每支比色管再分别加入邻二 氮菲溶液和醋酸缓冲溶液，每加入一种溶液都要摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，放置lOmin， 得到标准系列溶液；
[0013] 第二组比色管中分别加入不同体积的重铭酸钟溶液和氯化钻溶液，摇匀，用水稀 释至刻度，摇匀，得到颜色与第一组比色管中标准系列溶液相一致的色阶系列溶液，并标示 出相同颜色所对应的亚铁标准溶液的浓度，得到标准色阶系列溶液;将第二组比色管下端 浸于冰水中，上端用高溫喷枪烙封，经泽火后置于比色管架上备用；
[0014] b、测定锻锋溶液中亚铁离子含量
[0015] 用于测定的第=组比色管中，依次加入锻锋溶液、邻二氮菲溶液和醋酸缓冲溶液 后摇匀，用水稀释至刻度，与步骤a中所得的第二组比色管中的标准色阶系列溶液对比，通 过目测得到锻锋液中亚铁离子的含量或含量范围。
[0016] 进一步地，步骤a中第一组比色管中亚铁离子标准溶液的浓度分别为0mg/L、30mg/ L、50mg/L、70mg/L、90mg/L和11Omg/L。
[0017] 进一步地，步骤a中第二组比色管中重铭酸钟溶液的浓度为O.Olmol/L，氯化钻溶 液的浓度为〇.〇4mol/L。
[001引进一步地，步骤a中第一组比色管和步骤b中第=组比色管的邻二氮菲溶液和醋酸 缓冲溶液的加入量均相同，亚铁离子标准溶液和锻锋溶液的加入量相同，邻二氮菲溶液的 浓度均为2.5g/L。
[0019] 本发明的有益效果是:不需要任何光学仪器，步骤简单，操作快速，节省人力物力， 能完全满足锻锋企业对分析结果的要求，所得的标准色阶系列溶液性质稳定，可保持长期 使用不变色。
【具体实施方式】
[0020] 现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，W下实施例旨在说明本发明而不是 对本发明的进一步限定。
[0021] (1)配制标准色阶系列溶液
[0022] 于6支50ml比色管中，用吸量管分别移取Omg/L、30mg/L、50mg/L、70mg/L、90mg/L和 llOmg/L亚铁标准溶液5ml至比色管中，每支比色管再分别移取2ml2.5g/L的邻二氮菲和5ml 醋酸缓冲溶液，每加入一种试剂后都要摇匀，然后用水稀释至刻度，摇匀，放置lOmin，得到 标准系列溶液。
[0023] W重铭酸钟溶液和氯化钻溶液为原料，加入6支50ml比色管中，混合，摇匀，用水稀 释至刻度，摇匀，得到颜色与标准系列溶液一致的标准色阶系列溶液。W不同体积的 0.0 lmoVL重铭酸钟溶液和不同体积的0.04mol/L氯化钻溶液，调配出与标准系列溶液相对 应的不同浓度的亚铁配合物的颜色一致的标准色阶系列溶液。重铭酸钟溶液和氯化钻溶液 的用量与标准系列溶液颜色相对应的亚铁离子的浓度见表1所示。将装有标准色阶系列溶 液的比色管下端浸于冰水中，上端用高溫喷枪烙封，经泽火后置于比色管架上备用。
[0024] 表1标准系列色阶成分和对应的亚铁离子含量 r0025I L〇〇26」（2)测定锻巧溶液中亚铁离子含量
[0027] 移取5ml锻锋溶液于50ml比色管中，移取2ml 2.5g/L的邻二氮菲和5ml醋酸缓冲溶 液，每加入一种试剂后都要摇匀，然后用水稀释至刻度，摇匀，放置lOmin，与标准色阶系列 溶液目测对比，得出锻锋液中亚铁离子的含量或含量范围。锻锋液中亚铁离子的浓度应小 于lOOmg/L。
[0028] W上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完 全可W在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更W及修改。本项发明的技术 性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
【主权项】
1. 一种快速检测镀锌液中亚铁离子含量的比色方法，其特征是:包括以下步骤： 选取若干支带有刻度且直径相同的比色管，分成三组： a、 配制标准色阶系列溶液 第一组比色管中依次加入浓度递增的亚铁标准溶液，每支比色管再分别加入邻二氮菲 溶液和醋酸缓冲溶液，每加入一种溶液都要摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，放置IOmin，得到 标准系列溶液； 第二组比色管中分别加入不同体积的重铬酸钾溶液和氯化钴溶液，摇匀，用水稀释至 刻度，摇匀，得到颜色与第一组比色管中标准系列溶液相一致的色阶系列溶液，并标示出相 同颜色所对应的亚铁标准溶液的浓度，得到标准色阶系列溶液;将第二组比色管下端浸于 冰水中，上端用高温喷枪熔封，经淬火后置于比色管架上备用； b、 测定镀锌溶液中亚铁离子含量 用于测定的第三组比色管中，依次加入镀锌溶液、邻二氮菲溶液和醋酸缓冲溶液后摇 匀，用水稀释至刻度，与步骤a中所得的第二组比色管中的标准色阶系列溶液对比，通过目 测得到镀锌液中亚铁离子的含量或含量范围。2. 根据权利要求1所述的一种快速检测镀锌液中亚铁离子含量的比色方法，其特征是： 所述的步骤a中第一组比色管中亚铁离子标准溶液的浓度分别为0mg/L、30mg/L、50mg/L、 70mg/L、90mg/L和11Omg/L。3. 根据权利要求1所述的一种快速检测镀锌液中亚铁离子含量的比色方法，其特征是： 所述的步骤a中第二组比色管中重络酸钾溶液的浓度为0.0Imo 1/L，氯化钴溶液的浓度为 0·04mol/L。4. 根据权利要求1所述的一种快速检测镀锌液中亚铁离子含量的比色方法，其特征是： 所述的步骤a中第一组比色管和步骤b中第三组比色管的邻二氮菲溶液和醋酸缓冲溶液的 加入量均相同，亚铁离子标准溶液和镀锌溶液的加入量相同，邻二氮菲溶液的浓度均为 2·5g/L〇
【文档编号】G01N21/78GK105954274SQ201610301817
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月9日
【发明人】范义春, 王琪, 蒋昊, 黄红缨, 刘夕纯
【申请人】常州钇金环保科技有限公司