专利名称：图案化导电聚苯胺薄膜的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种硅表面图案化导电聚苯胺薄膜的制备方法。
背景技术：
聚苯胺具有其它芳环导电聚合物共有的性质，并以其较高的电导率和电荷储存能力、较好的环境稳定性、原料易得及制备简单等优点，而被认为是目前最具有希望获得实际应用的导电高分子聚合物。自1980年Diza(Electroanal.Chem.，1980，111(1)111)成功地利用电化学氧化制备出电活性的聚苯胺薄膜以来，关于电化学聚合聚苯胺的电化学行为，人们已做了大量的研究工作，有关聚苯胺的合成、结构及性能等方面的研究也有大量文献报道。但关于图案化聚苯胺薄膜的电化学制备方法尚且不多见。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅表面图案化导电聚苯胺薄膜的制备方法。
一种图案化导电聚苯胺薄膜的制备方法，其特征在于该方法依次包括如下步骤A.图案化自组装膜的制备将洁净的印章浸入浓度为1mM-10mM的十八烷基三氯硅烷(OTS)单体的正己烷或无水甲苯溶液中，保持1-5s。待印章上的溶剂(正己烷或无水甲苯)挥发完全后，与洁净的单晶硅片表面接触10s-30s，然后用丙酮超声洗涤。即可在单晶硅表面形成图案化的自组装膜。
B.图案化导电聚苯胺薄膜的制备以图案化的单晶硅片为工作电极，铂为辅助电极，Ag/AgCl电极为参比电极，KCl或NaCl为支持电解质，在0.05M-0.5M苯胺单体的酸性溶液中进行电化学聚合。控制溶液的PH在0--2之间。聚合完成后硅片用二次水超声清洗。
本发明所用的印章按文献方法制备(Annu.Rev.Matter.Sci.，1998，28153)。首先，将硅片试样经表面处理后，用光刻工艺在表面进行刻蚀，使其表面形成规则的微米级图案。再以该模板为模具，将Sylgard184(Dow Corning公司)浇注于其图案化的表面，在65℃--150℃下固化成型，形成具有微图案的弹性印章。
本发明所用的单晶硅片为n(100)、p(100)或p(111)型单晶硅。
本发明B步骤中所用酸性溶液选自盐酸溶液或硫酸溶液。
本发明B步骤中所说的电化学方法指的是循环伏安法、恒电位法或恒电流法。
本发明利用具有图案的半导体单晶硅基底和不同的电化学聚合条件，控制聚苯胺膜的生长速度，为图案化导电聚苯胺膜的制备提供了一个新的途径。该方法制备方法简单，产物组成易于控制，所获得的图案表面平整，边界清晰。
图1表示的是硅表面图案化导电聚苯胺薄膜制备方法工艺流程图。
图2表示的是图案化导电聚苯胺薄膜。
具体实施例方式
为了更好的理解本发明，通过实例进行说明实施例1n(100)型单晶硅基底上图案化聚苯胺膜的制备1.图案化弹性印章的制备将具有微图案的单晶硅基底放入自制的模具中，并使图案向上。将Sylgard184(Dow Corning公司)静置2小时后注入模具中，在150℃固化15分钟，形成具有微图案的弹性印章。
2.图案化自组装膜的制备(1)以单晶硅片作基底，在100℃下用体积比为70％∶30％的浓硫酸和双氧水的混合溶液(Piranha溶液)处理30分钟。
(2)配制1×10-3M OTS的无水甲苯溶液；(3)将清洗过的印章浸入配制好的OTS稀溶液中保持2s，氮气吹干；(4)将吸附了OTS的印章压印在洁净的单晶硅表面，20s后揭下印章，即可获得具有一定有序性图案化的OTS自组装单层薄膜。
3.图案化导电聚苯胺薄膜的制备(1)配制0.05M苯胺、1MHCl、1MKCl的水溶液；
(2)以图案化的单晶硅片为工作电极，铂为辅助电极，Ag/AgCl电极为参比电极，在上述溶液中利用循环伏安法聚合苯胺薄膜。扫描速度100mv/s；循环20圈；扫描范围0-2.0V。如附图2所示为图案化导电聚苯胺薄膜。
实施例2p(111)型单晶硅基底上图案化聚苯胺膜的制备1.图案化弹性印章的制备方法同上，在65℃固化90分钟。
2.图案化自组装膜的制备(1)以单晶硅片作基底，在85℃下用体积比为70％∶30％的浓硫酸和双氧水的混合溶液(Piranha溶液)处理2小时；(2)配制10×10-3M OTS的正己烷溶液；(3)将清洗过的印章浸入配制好的OTS稀溶液中保持10s，氮气吹干；(4)将吸附了OTS的印章压印在洁净的单晶硅表面，15s后揭下印章，即可获得具有一定有序性图案化的OTS自组装单层薄膜。
3.图案化导电聚苯胺薄膜的制备(1)配制0.1M苯胺、1MHCl、1MKCl的水溶液；(2)以图案化的单晶硅片为工作电极，铂为辅助电极，Ag/AgCl电极为参比电极，在上述溶液中利用恒电位法聚合苯胺薄膜。聚合240s。
权利要求
1.一种图案化导电聚苯胺薄膜的制备方法，其特征在于该方法依次包括如下步骤A.图案化自组装膜的制备将洁净的印章浸入浓度为1mM-10mM的十八烷基三氯硅烷(OTS)单体的正己烷或无水甲苯溶液中，保持1-5s；待印章上的正己烷或无水甲苯挥发完全后，与洁净的单晶硅片表面接触10s-30s，然后用丙酮超声洗涤；B.图案化导电聚苯胺薄膜的制备以图案化的单晶硅片为工作电极，铂为辅助电极，Ag/AgCl电极为参比电极，KCl或NaCl为支持电解质，在0.05M-0.5M苯胺单体的酸性溶液中进行电化学聚合，控制溶液的PH在0--2之间，聚合完成后硅片用二次水超声清洗。
2.如权利要求1所说的方法，其特征在于单晶硅片为n(100)、p(100)或p(111)型单晶硅。
3.如权利要求1所说的方法，其特征在于酸性溶液选自盐酸溶液或硫酸溶液。
4.如权利要求1所说的方法，其特征在于电化学方法指的是循环伏安法、恒电位法或恒电流法。
全文摘要
本发明公开了一种硅表面图案化导电聚苯胺薄膜的制备方法。本发明以易吸附于单晶硅片表面的有机硅烷和苯胺为原料。制备方法包括图案化自组装膜以及图案化导电聚苯胺薄膜的制备两个步骤。该方法的特点制备方法简单，产物组成易于控制，所获得的图案表面平整，边界清晰。
文档编号H01L21/02GK1624872SQ200310119329
公开日2005年6月8日 申请日期2003年12月4日 优先权日2003年12月4日
发明者陈淼, 管飞 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所