专利名称：魔芋基质的磁性材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种磁性材料的制备方法，属于功能无机材料领域，也属于纳米科学
技术领域。
背景技术：
魔芋，别名筠篛、筠芋、麻芋子，属天南星科多年生草本植物。全世界已知的 有130种，其中，我国是世界上最主要的魔芋生产国之一。魔芋属的一些种类块茎富含 魔芋多糖，尤其是白魔芋、花魔芋品种含量高达50-65%。魔芋多糖又称魔芋葡甘聚糖 (konjacglucomannan，简称KGM)，是由众多的甘露糖和葡萄糖，以P _1，4-糖苷键连接起来 的线性高分子化合物，葡萄糖和甘露糖的分子比为l : 1.5-1. 7，分子量可高达106道尔顿， 黏度特高，溶于水，在水中膨胀度特大，具有特定的生物活性。由于魔芋葡甘聚糖具有水溶、 持水增稠、稳定、悬浮、胶凝、粘接、成膜等多种独特的理化性质而使它具有广泛的应用和开 发价值，魔芋独特的物理化学特性，尤其是其独特的成膜性和流变学特性使得它在模板法 合成纳米材料及合成具有独特功能的膜材料领域具有一定应用潜力。 FeNi合金磁性纳米材料因具有高饱和磁化强度、高居里温度、低矫顽力、高磁导率 和低磁各向异性常数等独特的软磁材料性能从而倍受人们的关注。以魔芋为基质合成FeNi 磁性纳米粒子或磁流体，魔芋独特的结构和化学物理特性在控制纳米粒子形貌上具有重要 研究价值，目前，对于以魔芋为模板合成纳米材料的研究较少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种魔芋基质的磁性材料的制备方法，该制备方法安全、 简单。 为了实现上述目的，本发明的技术方案是魔芋基质的磁性材料的制备方法，
其特征在于它包括如下步骤按亚铁盐和镍盐魔芋水强还原剂的配比=0.5
5mmo1 : 1.0 5. Og : 20mL : 0. 5g 16. Og，其中亚铁盐占亚铁盐和镍盐总摩尔数的摩 尔百分比为10% 90% ;选取亚铁盐、镍盐、魔芋、水和强还原剂； 将亚铁盐、镍盐、魔芋和水在25 9(TC下混合搅拌分散30 120分钟，加强还原 剂于25 9(TC在碱性条件下(pH值9 13)搅拌反应5 60分钟，然后倒入模具，转入烘 箱中在25 9(TC条件下干燥6 24小时，得到魔芋基质的磁性材料。
所述的亚铁盐为FeCl2、 FeS04、 Fe (N03) 2、 FeCl2的含水化合物、FeS04的含水化合物 或Fe(N0^的含水化合物。 所述的镍盐为NiCl2、NiS04、Ni (N03)2、NiCl2的含水化合物、NiS04的含水化合物或 Ni (N03)2的含水化合物。 所述搅拌的搅拌速度为100 1000转/分钟。 所述强还原剂为水合肼、硼氢化钠或次亚磷酸钠等。碱性条件为用碱调节pH值为9 13。碱为NaOH或KOH等。
本发明的有益效果是魔芋作为一种线性高分子聚多糖，其结构特点和物理化学 特性决定其为一种理想的模板剂，以魔芋为模板合成纳米材料可解决纳米颗粒尺寸、形貌 可控和分散稳定等问题；同时，以魔芋为基质，合成出一种魔芋基质的FeNi磁性材料，这种 材料由于魔芋的存在可形成稳定的磁流体。所合成的魔芋基质的磁性膜材料，表面为片状 结构，且其具有磁性。本发明制备工艺安全、简单有效、符合环保要求。 所合成的魔芋基质的磁性材料可望广泛应用于磁流体、电磁屏蔽、磁催化、磁记 录、巨磁电阻材料以及生物医学等领域。
图1为实施例1所得到的魔芋基质的磁性膜材料的FESEM图。
图2为实施例2所得到的魔芋基质的磁性膜材料的FESEM图。
图3为实施例3所得到的魔芋基质的磁性膜材料的FESEM图。
具体实施例方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的
内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1 : 魔芋基质的磁性材料的制备方法，它包括如下步骤取总摩尔数为1. 25mmo1的 亚铁盐和镍盐，其中亚铁盐占亚铁盐和镍盐总摩尔数的摩尔百分比为20% (即亚铁盐为 0. 25mmo1)，所述的亚铁盐为&504，所述的镍盐为NiCl2 ;魔芋2. 0g，加水20mL，8(TC搅拌分 散60分钟，用NaOH调节pH至10，于8(TC加水合肼15mL搅拌反应30分钟，将产物倒入模 具，转入烘箱中在8(TC条件下干燥10小时，得到魔芋基质磁性膜材料。
所述搅拌的搅拌速度为100 1000转/分钟。 图1示出了该实施例合成的魔芋基质的磁性材料的FESEM图，图中可见产物形貌
表面为片状结构，片状膜整体较为平滑，表面含小突起结构。
实施例2 : 魔芋基质的磁性材料的制备方法，它包括如下步骤取总摩尔数为1. 25mmo1的 亚铁盐和镍盐，其中亚铁盐占亚铁盐和镍盐总摩尔数的摩尔百分比为20% (即亚铁盐为 0. 25mmo1)，所述的亚铁盐为&504，所述的镍盐为NiCl2 ;魔芋2. 5g，加水20mL，8(TC搅拌分 散60分钟，用Na0H调节pH至10，于8(TC加水合肼15mL搅拌反应30分钟，将产物倒入模 具，转入烘箱中在8(TC条件下干燥10小时，得到魔芋基质磁性膜材料。
图2示出了该实施例合成的魔芋基质的磁性材料的FESEM图，图中可见产物表面 整体平滑，含少量小突起结构，且有大量30nm左右的孔状结构分布其中。
实施例3 : 魔芋基质的磁性材料的制备方法，它包括如下步骤取总摩尔数为1. 25mmo1的 亚铁盐和镍盐，其中亚铁盐占亚铁盐和镍盐总摩尔数的摩尔百分比为20% (即亚铁盐为 0. 25mmo1)，所述的亚铁盐为&504，所述的镍盐为NiCl2 ;魔芋3. 0g，加水20mL，8(TC搅拌分 散60分钟，用NaOH调节pH至10，于8(TC加水合肼15mL搅拌反应30分钟，将产物倒入模 具，转入烘箱中在8(TC条件下干燥10小时，得到魔芋基质磁性膜材料。
图3示出了该实施例合成的FeNi磁性膜材料的FESEM图，图中可见产物表面不平 整，呈凹凸状。
实施例4 :
与实施例l基本相同
实施例5 :
与实施例l基本相同
实施例6 :
与实施例l基本相同 NiCl2。
实施例7 :
与实施例l基本相同 NiCl2。
实施例8 :
与实施例l基本相同
实施例9 :
与实施例l基本相同
实施例10 :
与实施例l基本相同
实施例11 :
与实施例l基本相同 代替FeS(V
实施例12 : 魔芋基质的磁性材料的制备方法，它包括如下步骤取总摩尔数为0. 5mmo1的亚 铁盐和镍盐，其中亚铁盐占亚铁盐和镍盐总摩尔数的摩尔百分比为10%，所述的亚铁盐为 FeS04，所述的镍盐为NiCl2 ;魔芋1. 0g，加水20mL， 25。C搅拌分散120分钟，用NaOH调节pH 至9，加硼氢化钠0. 5g于25t:下搅拌反应5分钟，将产物倒入模具，转入烘箱中在25t:条件 下干燥24小时，得到魔芋基质磁性膜材料。
实施例13 : 魔芋基质的磁性材料的制备方法，它包括如下步骤取总摩尔数为5mmo1的亚铁 盐和镍盐，其中亚铁盐占亚铁盐和镍盐总摩尔数的摩尔百分比为90%，所述的亚铁盐为 FeS04，所述的镍盐为NiCl2 ;魔芋5. 0g，加水20mL， 90。C搅拌分散30分钟，用NaOH调节pH至 13，加次亚磷酸钠0. 5g于9(TC下搅拌反应60分钟，将产物倒入模具，转入烘箱中在9(TC条 件下干燥6小时，得到魔芋基质磁性膜材料。 本发明所列举的各原料都能实现本发明，各原料的上下限取值以及其区间值都能 实现本发明，在此不一一列举实施例；本发明工艺参数(如温度、时间等)的上下限取值以 及其区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
，不同之处在于用NiS04代替NiCl2。
，不同之处在于用Ni (冊3)2代替NiCl2。
，不同之处在于用NiCl2的含水化合物(NiCl2 6H20)代替
，不同之处在于用NiS04的含水化合物(NiS04 6H20)代替
，不同之处在于用Fe(NO^代替FeS(V ，不同之处在于用Fe (N03) 2代替FeS04，用NiS04代替NiCl2。 ，不同之处在于用FeCl2代替FeS04，用Ni (N03) 2代替NiCl2。 ，不同之处在于用Fe(N03)2的含水化 物(Fe(N03)2 6H20)
权利要求
魔芋基质的磁性材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤按亚铁盐和镍盐∶魔芋∶水∶强还原剂的配比＝0.5～5mmol∶1.0～5.0g∶20mL∶0.5g～16.0g，其中亚铁盐占亚铁盐和镍盐总摩尔数的摩尔百分比为10％～90％；选取亚铁盐、镍盐、魔芋、水和强还原剂；将亚铁盐、镍盐、魔芋和水在25～90℃下混合搅拌分散30～120分钟，加强还原剂于25～90℃在碱性条件下搅拌反应5～60分钟，然后倒入模具，转入烘箱中在25～90℃条件下干燥6～24小时，得到魔芋基质的磁性材料。
2. 根据权利要求1所述的魔芋基质的磁性材料的制备方法，其特征在于所述的亚铁 盐为FeCl2、 FeS04、 Fe (N03) 2、 FeCl2的含水化合物、FeS04的含水化合物或Fe (N03) 2的含水化 合物。
3. 根据权利要求1所述的魔芋基质的磁性材料的制备方法，其特征在于所述的镍盐 为NiCl2、NiS04、Ni (N03)2、NiCl2的含水化合物、NiS04的含水化合物或Ni (N03)2的含水化合 物。
4. 根据权利要求1所述的魔芋基质的磁性材料的制备方法，其特征在于所述搅拌的 搅拌速度为100 1000转/分钟。
5. 根据权利要求1所述的魔芋基质的磁性材料的制备方法，其特征在于所述强还原 剂为水合肼、硼氢化钠或次亚磷酸钠。
6. 根据权利要求1所述的魔芋基质的磁性材料的制备方法，其特征在于碱性条件为用碱调节pH值为9 13。
全文摘要
本发明涉及一种磁性材料的制备方法。魔芋基质的磁性材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤按亚铁盐和镍盐∶魔芋∶水∶强还原剂的配比＝0.5～5mmol∶1.0～5.0g∶20mL∶0.5g～16.0g，其中亚铁盐占亚铁盐和镍盐总摩尔数的摩尔百分比为10％～90％；选取亚铁盐、镍盐、魔芋、水和强还原剂；将亚铁盐、镍盐、魔芋和水在25～90℃下混合搅拌分散30～120分钟，加强还原剂于25～90℃在碱性条件下搅拌反应5～60分钟，然后倒入模具，转入烘箱中在25～90℃条件下干燥6～24小时，得到魔芋基质的磁性材料。本发明制备工艺安全、简单有效、符合环保要求。可望应用于磁性分离、磁记录、电磁屏蔽等生物相容性材料领域。
文档编号H01F1/00GK101710515SQ20091027223
公开日2010年5月19日 申请日期2009年9月27日 优先权日2009年9月27日
发明者刘露露, 周少锋, 章桥新, 高山俊, 黄进 申请人:武汉理工大学