用于安瓿的加热阀歧管的制作方法

专利名称：用于安瓿的加热阀歧管的制作方法
用于安瓿的加热阀歧管发明背景 发明领域本发明的实施方式涉及一种用于储存和传输化学前驱物的装置和方法，更具体 地，涉及一种加热阀歧管及其方法。现有技术描述集成电路已经发展成在单个芯片上包括上百万个晶体管、电容器和电阻器的复杂 器件。芯片设计的发展持续需要更快的电路和更大的电路密度，这需要日益精确的制造工 艺。基板的精细工艺需要对工艺期间所使用的流体传输中的温度、速率和压力的精确控制。化学气相沉积(CVD)和原子层沉积(ALD)是用于在基板上形成或沉积各种材料的 气相沉积工艺。一般地，CVD和ALD工艺包括将气态反应物传送到基板表面，这里在利于反 应热力学的温度和压力条件下发生化学反应。可使用CVD工艺和ALD工艺形成的各层的类 型和成分受到将化学反应物和前驱物传送到基板表面的能力的限制。在CVD和ALD应用期 间已经通过在载气中传送液体前驱物而成功使用了各种液体前驱物。在一些情况下，载气通过诸如安瓿(ampoule)或起泡器(bubbler)之类的加热容 器或者罐(a heated vessel or canister)，在有助于气化前驱物的条件下其含有易挥发液 体前驱物。其他情况下，载气通过在有助于升华固体前驱物的条件下含有固体前驱物的加 热容器。升华工艺通常在装载和填充有固体前驱物的容器中进行，并且容器壁被加热以升 华固体前驱物材料同时产生气态前驱物。在任一情况下，载气都与气化的前驱物混合以形 成工艺气体，其经由专用管道(conduit)和气体线路从管中抽出至反应室。利用固体前驱物的气相沉积工艺可能存在几个问题。当固体前驱物被提供足够加 热以便升华成气态时，如果该固体前驱物被暴露到过热环境中则其将可能分解。通常非常 昂贵的金属有机固体前驱物特别容易热分解并且在升华工艺期间通常需要被保持在狭窄 温度范围内和压力范围内。一旦分解，固体前驱物可污染容器中剩余的前驱物、管道和阀的 传输系统、处理室以及基板。而且，过加热固体前驱物可提供工艺气体中非常高的前驱物浓 度，其可导致从不会使用的前驱物浪费或者导致传输线路内部和基板上前驱物的凝结。或者，如果固体前驱物暴露到过少加热的环境下则其可能不会升华。当载气流经 管并碰撞固体前驱物时，来自固体前驱物的颗粒可能混入载气中并且被传送到处理室中。 这些不希望的固体和液体颗粒会成为传输系统、处理室或基板的污染源。本领域中已经提 出通过包括与固体前驱物混合的液体载体材料来解决颗粒污染问题。但是，由于液体载体 材料可被蒸发并且成为传送系统、处理室或基板上的污染源，因此液体载体材料和固体前 驱物的混合物可仅在有限的温度和压力范围下才是有利的。因此，需要一种用于在安瓿和起泡器内形成工艺气体和将工艺气体提供到处理室 的改进的装置和方法。发明概要本发明的实施方式提供一种用于产生气态化学前驱物的装置和方法，该气态化 学前驱物可在气相沉积处理系统中使用。在一个实施方式中，装置是阀歧管组件，该阀歧 管组件包括阀组件主体，在该阀组件主体中的至少一个嵌入式电加热器，穿过该阀组件主 体并且含有第一入口和第一出口的入口通道(inletcharmel)，耦合到该阀组件主体的并 设置成控制入口通道中流体流动的第一气动阀和第一手动阀，通过该阀组件主体并含有 第二入口和第二出口的出口通道(outlet channel)，以及耦合到阀组件主体并设置成控 制出口通道中的流体流动的第二气动阀和第二手动阀。该阀歧管组件还含有旁通通道 (bypasscharmel)，和耦合到阀组件主体并设置成控制该旁通通道中的流体流动的旁通阀 (bypass valve)，其中该旁通通道的第一端耦合到入口通道并且该旁通通道的第二端耦合 到出口通道。在一个实例中，旁通阀是气动阀。在另一实施方式中，提供一种用于产生用在气相沉积处理系统中的化学前驱物的 装置，该装置包括含有在其中包围一内部空间(interior volume)的内壁、顶部和底部的 罐，与内部空间流体连通的入口端和出口端，耦合到并流体连通到入口端和出口端的加热 阀组件，其中加热阀组件含有加热器、旁通通道和至少五个阀。在另一实施方式中，提供一种用于产生用在气相沉积处理系统中的化学前驱物的 装置，该装置包括耦合到安瓿并与其流体连通的加热阀组件，其中该加热阀组件还含有至 少一个加热器，耦合到安瓿并与其流体连通的入口通道，耦合到该加热阀组件并设置成控 制入口通道内流体流动的第一气动阀和第一手动阀，耦合到安瓿并与其流体连通的出口通 道，耦合到该加热阀组件并被设置成控制出口通道、旁通通道内流体流动的第二气动阀和 第二手动阀，和耦合到该加热阀组件并被设置成控制旁通通道内的流体流动的旁通阀，其 中旁通通道的第一端耦合到入口通道并且旁通通道的第二端耦接到出口通道。在一些实例中，加热源含有在嵌入式加热阀组件内的至少一个电加热器。加热阀 组件可含有多个嵌入式电加热器，例如3个、4个或更多。加热阀组件可含有过温传感器或 者恒温器，其耦合到嵌入式电加热器并被预编程为降低或断开嵌入式电加热器的功率以保 持或提供对预定温度的限制。在一些实施方式中，加热阀组件含有耦合到入口端并与其流体连通的入口通道和 耦合到出口端并与其流体连通的出口通道。第一气动阀和第一手动阀可附接到(attach to)加热阀组件并被设置成控制入口通道内的流体流动。入口通道可耦合到并流体连通到 旁通通道的第一端。第二气动阀和第二手动阀可附接到加热阀组件并被设置成控制出口通 道内的流体流动。出口通道可耦合到并流体连通到旁通通道的第二端。此外，旁通通道还 含有至少一个旁通阀，例如气动阀。在各个实例中，安瓿含有化学前驱物，至少部分填充内部空间，该化学前驱物在环 境条件(例如温度和压力)下为固态。在一个实例中，固体化学前驱物含有四氯化铪。在另 一实例中，固体化学前驱物含有五(二甲基氨基)钽(pentakis(dimethylamido) tantalum。在另一实施方式中，提供一种用于产生用在气相沉积处理系统中的化学前驱物的 方法，该方法包括加热阀组件至从约150°C至约225°C范围内的温度，其中阀组件耦合到含 有四氯化铪的安瓿并与其流体连通，且阀组件包含至少一个嵌入式加热器、耦合到安瓿并 与其流体连通的入口通道。阀组件还包含耦合到阀组件并被设置成控制入口通道内流体流动的第一气动阀和第一手动阀，耦合到安瓿并与其流体连通的出口通道，耦合到阀组件并 被设置成控制出口通道内流体流动的第二气动阀和第二手动阀，旁通通道，和耦合到阀组 件并被设置成控制旁通通道内的流体流动的旁通阀，其中旁通通道的第一端耦合到入口通 道并且旁通通道的第二端耦合到出口通道。该方法还提供使载气从气体源流经入口通道并 流向安瓿中，以形成含有四氯化铪的沉积气体，并提供使含有四氯化铪的沉积气体从安瓿 经过出口通道流动并流向处理系统。在其他实施方式中，该方法还包括停止载气的流动，冷却安瓿至约40°C或以下的 温度，关闭第一和第二气动阀以及第一和第二手动阀，和从处理系统移除安瓿。在一个实例 中，安瓿被冷却至约25°C或以下的温度。在其他实例中，阀组件被加热到从约175°C至约 200°C范围内的温度。旁通阀可以是气动阀。在另一实施方式中，提供一种用于产生用在气相沉积处理系统中的化学前驱物的 方法，该方法包括加热阀组件至从约100°C至约350°C范围内的温度，其中阀组件耦合到含 有含金属前驱物的安瓿并与其流体连通，并且阀组件含有至少一个嵌入式加热器，耦合到 安瓿并与其流体连通的入口通道。阀组件还含有耦合到该阀组件并被设置为成控制入口通 道内流体流动的第一气动阀和第一手动阀，耦合到安瓿并与其流体连通的出口通道，耦合 到阀组件并被设置成控制出口通道内流体流动的第二气动阀和第二手动阀，旁通通道，和 耦合到阀组件并被设置成控制旁通通道内的流体流动的旁通阀，其中旁通通道的第一端耦 合到入口通道并且旁通通道的第二端耦合到出口通道。该方法还提供使载气从气体源流经 入口通道并流入到安瓿以形成含有含金属前驱物的沉积气体，和提供使含有含金属前驱物 的沉积气体从安瓿流经出口通道并流入处理系统。在一些实例中，阀组件可被加热到从约 150°C到约275°C，优选从约175°C到约200°C范围内的温度。在另一实例中，该方法还包括停止载气流，冷却安瓿至约40°C或以下的温度，关 闭第一和第二气动阀以及第一和第二手动阀，和从处理系统移除安瓿。安瓿可被冷却至约 25°C或以下的温度。在另一实施方式中，提供一种用于产生用在气相沉积处理系统中的化学前驱物的 方法，该方法包括将含有阀歧管组件的安瓿组件附接到处理系统，其中阀歧管组件耦合到 含有化学前驱物的安瓿并与其流体连通，并且阀歧管组件含有至少一个嵌入式加热器，耦 合到安瓿并与其流体连通的入口通道。阀歧管组件还含有耦合到阀歧管组件并被设置成控 制入口通道内流体流动的第一气动阀和第一手动阀，耦合到安瓿并与其流体连通的出口通 道，耦合到阀歧管组件并被设置成控制出口通道内流体流动的第二气动阀和第二手动阀， 旁通通道，和耦合到阀歧管组件并被设置成控制旁通通道内流体流动的旁通阀，其中旁通 通道的第一端耦合到入口通道并且旁通通道的第二端耦合到出口通道。该方法还提供打开 第一和第二手动阀以及旁通阀，同时保持第一和第二气动阀是关闭的，抽空旁通通道和入 口以及出口通道的上部，使净化气体流经旁通通道和进口和出口通道的上部，关闭旁通阀 以及随后打开第一和第二气动阀。旁通通道和入口及出口通道的上部可被抽空，同时使净化气体经此流动。该方法 还提供使载气从气体源流经入口通道并流入安瓿以形成含有化学前驱物的沉积气体。净化 气体和载气可为相同气体诸如氮气。该方法还提供使含有化学前驱物的沉积气体从安瓿流 经出口通道并流入处理系统。该阀歧管组件和安瓿可单独被加热至独立的预定温度。
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附图简要说明为了能够具体地理解本发明上述特征的方式，可通过参考实施方式对上文所简要 概括的本发明进行更具体的描述，这些实施方式中的一些一些于附图中示出。但是应注意， 附图仅示出了本发明的典型实施方式，由于本发明还可允许其他等效实施方式，因此附图 并不被认为限制了本发明的范围。

图1是采用了传统安瓿组件的工艺气体传送组件的简化示意图；图2A-2C是如本文实施方式中描述的与安瓿组件流体连通的流体传送系统的示 意图；图3A-3I是如本文实施方式中描述的含化学品(chemicals)的容器的示意图；图4A是如本文实施方式中描述的图3A的含化学品的容器的另一透视图；图4B是如本文实施方式中描述的图3B的含化学品的容器的另一透视图；图5示出了如本文实施方式中描述的用于泵净化安瓿组件的工艺顺序；图6A-6B示意性示出了如本文实施方式中描述的具有便于操作 (easilyserviceable)的截止阀(shut-offvalve)的安瓿组件的一个实施方式；图7A-7D示出了通过本文实施方式描述的其他前驱物安瓿的截面示意视图；图8A示出了通过此处另一实施方式描述的前驱物安瓿的截面示意视图；图8B-8E是通过本文替代实施方式描述的用于入口管(inlet stem)的各种尖端 的简化示意图；图8F-8G示出了通过本文实施方式描述的其他前驱物安瓿的截面示意视图；图9A-9M示意性描述了如本文实施方式中描述的阀歧管组件；图10A-10F示意性描述了如本文其他实施方式中描述的另一阀歧管组件；图11A-11D示意性描述了如本文实施方式中描述的含有阀歧管组件的安瓿组件。详细描述图1是工艺气体传送系统102的简化示意图，其适合于制造含有化学前驱物的工艺 气体并且一般包括处理室106和耦合到气体面板104的载气源105，后者的部件通过控制器 150来控制。气体面板104通常控制各种工艺以及载气被传送到处理室106中的速率和压力。 处理室106可以是实施含有液态、气态或等离子体状态气相化学前驱物的气相沉积工艺或热 工艺的室。处理室106通常是化学气相沉积(CVD)室、原子层沉积(ALD)室或者其衍生结构。 处理室106的实例包括PRODUCER CVD室和DZX CVD室，两者都可从位于加利福尼 亚的Santa Clara的Applied Materials, Inc.(应用材料有限公司)获得，或者ALD室诸如 共同转让的美国专利号6，916，398中描述的，在此通过参考将其整体并入本文。在图1中示出的构造中，控制器150包括中央处理单元(CPU) 152、存储器154和支 持电路156。中央处理单元152可以是任何形式的计算机处理器中的一种，其能用于工业设 置中控制各种室和子处理器。存储器154耦合到CPU 152且可以是易获得的存储器中的一 种或多种，诸如随机存取存储器(RAM)、只读存储器(ROM)、闪存、光盘、软盘、硬盘或任何其 他形式的本地或远程数字存储装置。支持电路156耦合到CPU 152，用于以常规方式支持 CPU 152。这些电路包括缓存器、电源、时钟电路、入口 /输出电路、子系统和类似物。流体传送回路136 —般意在于根据处理室106的操作需要，流体耦合载气源105、 安瓿100和处理室106。载气源105可以是本地容器、远程容器或者在整个设备中提供载气的集中式设备源(centralized facility source)(例如罩内气体源(in-house gas source) 0载气源105通常提供诸如氮气、氢气、氩气、氦气或其组合物之类的载气。当需要 使用诸如净化液体之类的特定净化流体时另外的净化流体源(未示出)也可流体耦合到流 体传送回路136。流体传送回路136通常包括流量控制器120，其设置在载气源105和联结 点(junction) 130之间并适合于调节载气或其他流体通过流体传送回路136的流速。流量 控制器120可以为比例阀、调节阀、针阀、调节器、质量流量控制器(MFC)或类似物。联结点 130将流体传送回路136分成气体产生线路138和旁通线路140。联结点132在连接到处 理室106之前重新接合气体产生线路138和旁通支路140。气体产生线路138包括安瓿输入段(ampoule inlet leg) 138a，安瓿输出段138b， 阀108、110、112，传感器126、128，分离配件162、163，和加热器122。安瓿输入段138a使安 瓿100的入口流体耦合至载气源105以及旁通线路140。安瓿输出段138b使安瓿组件100 的出口流体耦合至处理室106和旁通线路140。阀108、110和112通常为可远程控制的截 止阀，它们用于在流体传送回路136中分流流体流和/或用于选择性隔离流体传送回路136 中各部件以便于被隔离部件的移除、更换和/或维护，该被隔离部件包括传感器126、128、 加热器122和安瓿组件100。阀108、110、112以及阀114、116、118 (以下结合旁通线路140 进行描述)通常受气动或者电力控制，并且它们的内部湿润表面由与工艺兼容且与由流体 传送回路136所处理的其他流体兼容的材料制造。通常，响应于来自控制器150的信号来控 制阀108、110、112、114、116和118从而使得通过流体传送回路136的气体传送是协调的。 传感器126、128 —般适配用于检测工艺、载体和/或流经气体产生线路138的净化流体的 温度，诸如设置成靠着气体产生线路138的管道(conduit)的热偶。旁通线路(bypass line) 140通常包括阀114、116和加热器124，并且用于在没有 使用气体产生线路138或者安瓿组件100的情况下，流体耦合处理室106和载气源105。阀 118通常耦合在联结点132和处理室106之间并可用于使处理室106与流体传送回路136 隔离。加热器122、124是电阻加热元件或者适于分别加热流经气体产生线路138和旁通线 路140的诸如载气之类的流体流的其他加热源。安瓿组件100通常含有安瓿或主体170、入口线路164、分离配件162b、163b以及 手动截止阀、分别设置在入口线路164、165中的手动阀160、161。盲管段管道区段(dead leg conduit segment) 171b设置在手动阀160和分离配件162之间的入口线路164中，并 且盲管段管道区段172b设置在手动阀161和分离配件163之间的出口线路165中。安瓿 组件100也被称作起泡器、罐或其他本领域公知的术语，以描述被设计用于储存、运输和分 配化学前驱物的容器。入口线路164在分离配件162处耦合到安瓿输入段138a，并且出口 线路165在分离配件163处耦合到安瓿输出段138b。分离配件162、163通常适配用于便于 气体面板104中安瓿组件的移除和更换同时留下气体面板104的所有其他部件在原位，诸 如气体产生线路138及其构成组件。为此，分离配件162、163通常分别包括配对分离配件 162a、162b和163a、163b，其中分离配件162b、163b是安瓿组件100所固有的，并且相应的 分离配件162a、163a包含在流体传送回路136中。根据应用，分离配件162a、162b和163a、 163b可以是快速断开类型的配件，可重新密封的真空密封配件，诸如VCR配件和其他合适 的分离配件。安瓿组件100可具有各种尺寸和几何形状。安瓿组件100可具有在从约0. 5L至约10L、和更典型地从约1.2L至约4L范围内的化学前驱物体积容量。在一个实例中，安瓿 组件100具有约2. 5L的化学前驱物体积容量。可在安瓿组件100内的化学前驱物包括液 体、固体和气态前驱物，优选在预定温度和/或压力下是液态或者类似流体状态。例如，化 学前驱物在室温下以固态存在，但是在安瓿内被加热到预定温度时融化为液态。在另一实 例中，大部分化学前驱物可在安瓿中保持固体状态，但是在处理期间被加热到升高的温度 下，使得小量固体前驱物直接升华为蒸汽。在另一实例中，化学前驱物在环境压力下可以气 态存在，但是在安瓿内被加压到预定压力下时其会凝结为液态。固体化学前驱物可用于形成工艺气体，其包括钽前驱物，诸如五(二甲基氨 基)钽(PDMAT ；Ta (匪e2)5)、五(二乙基氨基)第三(叔)戊基亚氨基-三(二甲基氨 基)Ii (pentakis(diethylamido)tertiaryamylimido-tris(dimethylamido)tantalum) (TAIMATA, (tAmylN)Ta(We2)3)、其中 tAmyl 是叔戊基(C5H11-或 CH3CH2C(CH3)2_)或其衍生 物。在一个实施方式中，PDMAT可具有低卤素含量(例如Cl、F、I或Br)。PDMAT可具有低 于约IOOppm的卤素含量(concentration)。例如，PDMAT可具有低于约lOOppm、优选低于 约20ppm、更优选低于约5ppm，以及更加优选低于约lppm，诸如约IOOppb以下的氯含量。可用于通过升华工艺来形成工艺气体的其他固体化学前驱物包括四氯化铪 (HfCl4)、二氟化氙、羰基镍和六羰基钨，或其衍生物。在其他实施方式中，液体化学前驱物 可以在此处描述的安瓿内部被蒸发以形成工艺气体。可用于形成工艺气体的其他化学前驱 物包括钨前驱物诸如六氟化钨(WE6)，钽前驱物诸如钽(PDEAT ；Ta(NEt2)5)、五(甲基乙基氨 基)钽(PMEAT ；Ta(WeEt)5)、叔丁基亚氨基-三(二甲基氨基)钽(TBTDMlVBuNTa(We2)3)、 叔丁基亚氨基-三(二乙基氨基)钽(TBTDET，tBuNTa(NEt2)3K叔丁基亚氨基-三(甲基 乙基氨基)钽(TBTMET，tBuNTa (匪eEt)3)，或其衍生物，钛前驱物，诸如四氯化钛(TiCl4)、 四(二甲基氨基)钛(TDMAT, (Me2N)4Ti))、四(二乙基氨基)钛(TEMAT, (Et2N)4Ti)或其 衍生物，钌前驱物，诸如二(乙基环戊二烯基)钌((EtCp)2Ru),铪前驱物，诸如四(二甲基 氨基)铪(TDMAH, (Me2N)4Hf),四(二乙基氨基)铪(TDEAH，(Et2N) 4Hf)，和铝前驱物，诸如 1-甲基吡咯胼铝烷(l-methylpyrolidrazine:alane) (MPA, MeC4H3N:AlH3)、吡啶铝烷 (C4H4NiAlH3)、烷基氨铝烷(alkylamine alane)复合物(例如三甲基氨铝烷)(Me3NiAlH3)、 三乙基氨铝烷(EtN = AlH3)、二甲基乙氨铝烷(Me2EtN = AlH3))、三甲基铝(TMA，Me3Al)、三 乙基铝(TEA，Et3Al)、三丁基铝(Bu3Al)、二甲基氯化铝(Me2AlCl)、二乙基氯化铝(Et2AlCl)、 二丁基氢化铝(Bu2AlH)、二丁基氯化铝(Bu2AICI)或其衍生物。在处理期间，载气从载气源105通过流体传送回路136流到安瓿组件100。载气 通过加热器122加热，安瓿组件100可被加热到所需温度，或者一些应用中，载气和安瓿组 件100可都被加热。在处理期间，阀114和116是关闭的，将所有载气流经由气体产生线路 138和安瓿组件100导向到处理室106。在移除和更换安瓿组件100之前所实施的最初泵净化操作期间，手动阀160、161 是关闭的。这使主体170与气体产生线路138隔离。在泵净化操作的抽气降压(pump-down) 阶段，载气源105也通过位于载气源105和流体传送回路136之间的截止阀(未示出)与流 体传送回路136隔离。处理室106的真空源通常用于对流体传送回路136和安瓿组件100 的盲管段管道区段171b、172b抽气降压。或者，可使用指定的真空源，诸如流体耦合到流体 传送回路136的真空泵。任一种情况下，不与真空源隔离的流体传送回路136的所有部件都
9通过打开气体面板104中的必要阀而被抽气降压至所需真空等级，例如低真空、中真空或 高真空。例如，当将处理室106的真空源用于抽气降压流体传送回路136时，阀114和116 被打开使得旁通线路140流体耦合安瓿输入段138a至真空，并且阀110和112被打开以流 体耦合管道区段171、172和盲管段管道区段171b、172b至真空。在抽气降压阶段期间期望 的目标真空度取决于每个特定CVD和ALD应用，并且与诸如前驱物汽压、被去除的其他残余 物和流体传送线路长度之类的因素相关。在一个实施方式中，尽管存在未被净化的流体传 送线路，但是维护人员可进入气体面板104，以便关闭安瓿组件100的手动阀160、161。对于泵净化操作的净化阶段，诸如载气源105这样的净化流体源流体耦合至流体 传送回路136，并且所需净化流体被引入到其中。所需净化流体可以是诸如惰性气体和其他 载气之类的气体，或者包括诸如四氢呋喃(THF)或三甘醇二甲醚之类的溶剂液体。净化流 体的组成取决于正要被净化的化学残余物的物理状态和化学组成，固体颗粒和低汽压液体 有时需要一种或多种液体溶剂净化物。另外，净化流体也可在被引入到流体传送回路136 之前或者通过加热器122、124在净化阶段期间被加热以有助于不期望化学残余物的除去。 在一个实例中，诸如处理室106的真空源可在净化阶段与流体传送回路136隔离，或者可与 流体传送回路136流体耦合以便在整个净化阶段可以连续去除净化流体。在净化操作期间 净化流体的主动流动(active flow)主要沿着旁通线路140发生。当安瓿输入段138a和 安瓿输出段138b在开始净化阶段被净化流体回填(back-filled)时，仅发生进入到流体传 送回路的这两个部分的净化流体主动流动。因此，安瓿输入段138a和安瓿输出段138b成 为具有显著长度的延伸盲管段，同时可能包括多个扼流弯头(flow-restricting elbow) 0 此外，在安瓿更换期间将被暴露到大气的流体传送回路136的区域，即管道区段171、172和 盲管段管道区段171b、172b，有可能受污染，并且在安瓿更换的准备中可将其充分净化。但 是，管道区段171、172和盲管段管道区段171b、172b位于上述盲管段的末端，从而成为流体 传送回路136的难以有效净化的区域。在移除期间，阀110和112被关闭以使管道区段171、172与流体传送回路136流体 隔离，同时分离配件162、163被分开以允许安瓿组件100的移除，其中配对分离配件162b， 163b是安瓿组件100固有的并与其一起被移除。如上所述，本领域公知，在长期暴露于包含 在安瓿组件100内的前驱物化学品之后，安瓿截止阀即手动阀160、161可能不总是完全气 密的。由于安瓿组件100在入口线路164和出口线路165分别使用单个隔离点，即手动阀 160,161,因此在消耗尽的安瓿从气体面板104移除期间存在到安瓿组件100内部和外部的 泄漏可能。新填充的安瓿在分离配件162、163处被重新连接到流体传送回路136。在新安瓿组件100安装之后，对任何流体传送连接点或在安瓿移除/更换期间破 坏的其他密封物，该实例中是分离配件162、163进行漏气检查。漏气检查确保污染物不被 吸入流体传送回路136中，从而有毒化学前驱物不会在处理期间从安瓿组件100泄露出。如 果分离配件162、163中任一个不是真空密封的，则在安瓿组件100的化学物内含物和可能 已经泄漏到盲管段管道区段171b、172b中的任何污染物之间仅存在单个隔离点。因此，需要有一种尽可能完全净化气体线路的装置和工艺，以最小限度地进入气 柜的情况下实施泵净化(pump-purge)操作，并且在移除和装配这种安瓿之前、期间和之 后，减少泄漏到含前驱物安瓿内部或外部的可能性。在一些实施方式中，前驱物安瓿含有入口管道和出口管道并且还被构造为包括旁
10通线路和流体连接入口管道和出口管道的远程可控阀。各方面还预期一对截止阀，其被连 续构造在安瓿的入口管道和出口管道上，其中每一对阀都包括诸如1/4转球阀(l/4-turn ball valve)之类的正向密封手动阀和诸如气动阀之类的远程可控阀。各方面还预期用诸 如He之类的惰性气体填充或回填前驱物安瓿的部分或所有部件。在一个实例中，含前驱物 安瓿组件的主体和入口及出口线路用高于大气压的惰性气体填充。在另一实例中，含前驱 物的安瓿组件的入口和出口线路区段用高于大气压的惰性气体填充。本发明的另一方面预 期安瓿主体，该安瓿主体经由导热涂层的一层或多层提供其所含内含物(content)的更加 均勻的加热。由于化学兼容性以及机械强度的原因，主体270通常由诸如316不锈钢(316 SST) 之类的不锈钢制成。主体270的材料应当完全是化学惰性的，这是由于诸如高反应性材料 之类的不同类型化学前驱物可储存在主体270中。大的机械强度是安瓿组件200主体270 的所需特性。在一些实施方式中，主体270在工艺期间可在低于大气压下操作，还可被加压 到大气压以上以便于运输和储存。因此，主体270必须起用于有毒化学前驱物的可靠密闭 容器的作用同时被用作真空室或者压力容器。由于316SST是导热率较差的介质，因此在使用期间可能在主体200内部产生不期 望的热梯度。例如，当在主体200内装有液体化学前驱物时，随着液体前驱物被消耗，主体 200的越来越多的容积被蒸汽填充，在安瓿以后的使用寿命期间，主体200的较差导热率可 导致液体前驱物内的不均勻加热(例如，热点)。在另一实例中，诸如当主体200含有固体 化学前驱物时，前驱物200的较差导热率在安瓿的整个使用寿命期间可能产生热点。在任 一种情况中，CVD工艺或ALD工艺可能受到这种温度不均勻性的不利影响。在一个实施方式中，如图3A和3G-H所描述，包含在安瓿组件200中的化学前驱物 的温度均勻性可通过含有设置在主体270上的导热材料的导热层350而提高，以改善主体 270整个的导热性。导热层350可以是简单的涂层或者可以是夹在内层和外层之间的较高 强度但是较差导热性材料诸如316SST的中间层(interlayer)。图3G示出了主体270的 示意性局部截面视图，其中导热层350夹在一个或多个机械强度较高的材料的两层352a、 352b之间。图3H示出了主体270的局部示意性截面视图，其中多个导热层350夹入到一 个或多个机械强度较高材料的多个层352c、352d和352e之间以形成分层结构(layered structure)。在另一实施方式中，如图31中所描述，粘合层354可在于其上沉积导热层350之 前而设置在主体270上。粘合层354可含有单个层或多个层并且可通过各种沉积工艺诸如 电子束(e-束)溅射工艺、物理气相沉积(PVD)工艺、CVD工艺、ALD工艺、电化学电镀(ECP) 工艺或者无电极沉积工艺(eletrolessd印osition process)沉积或形成在主体270上。粘 合层354可含有钛、钽、钨、钌、钴、其合金或者其组合物。在一个实例中，粘合层含有钛或钽 并通过e_束工艺、PVD工艺、或者ECP工艺沉积到主体270的不锈钢表面。如图3A中所描述，热导层350示出为安瓿组件300a主体270上或之上的涂层。但 是，热导层350也可容易地被结合到图3B-3F中示出的实施方式中。热导层350可通过电 镀或其他涂覆方法而被施加到主体270上。可能材料或者导热层350的实例包括铝、氮化 铝、铜、黄铜、银、钛、氮化硅、其合金、其组合物或者其他导热材料，其实质上较包含在主体 270体积(bulk)内的材料具有更好的导热性。导热层350的厚度可在从约2 μ m至约3mm的范围内。导热层350可含有单层或多层并且可通过各种沉积工艺诸如e-束、PVD、CVD、ALD、 ECP或无电极沉积工艺沉积或形成在主体270上或者粘合层354上。在一个实例中，导热 层350含有铝或铝合金并通过e_束工艺、PVD工艺或ECP工艺沉积至主体270的不锈钢表 面或者粘合层354上。在另一个实例中，导热层350含有铜或铜合金并通过e_束工艺、PVD 工艺或ECP工艺沉积到主体270的不锈钢表面或粘合层354上。图3A是本发明一个方面的示意图，其中前驱物安瓿，即安瓿组件300a构造有具有 远程可控阀301设置在其中的固有的旁通线路302。图4A是安瓿组件300a的透视图。阀 301可通过电机或者通过任何其他远程可控装置气动操作。在安瓿组件300a的移除和更 换期间安瓿组件300a、旁通线路302、阀301和手动阀260、261适配为一整体组件。安瓿组 件300a可经由分离配件262b和263b流体耦合到气体面板诸如图2A中示出的气体面板 204。图2A是安瓿组件300a流体耦合至其的流体传送系统235a的示意图。除了用安瓿组 件300a更换安瓿组件200之外，流体传送系统235a与以上结合图2A描述的流体传送系统 202在功能和组成上基本相同。这一方面允许气体产生线路238及其组成部分经由流经其的净化流体的有效通 路实施有效泵净化。参考图2A，在泵净化操作期间，阀214、216可被关闭，迫使所有净化流 体通过安瓿输入段238a、旁通线路302和安瓿输出段238b。在泵净化操作期间，流体传送 回路236中仅有的剩余盲管段是盲管段管道区段271b、272b，其可以很短的为l-3cm，并且 不具有任何弯管或其他对流体流动的障碍物(impediment)。由此，在更换安瓿组件300a之 前和之后，可更加有效地净化这一方面中为较短直通盲管段的盲管段管道区段271b、272b。图3B是本发明另一方面的示意图，其中含前驱物的安瓿，即安瓿组件300b被构造 有两个附加的远程可控截止阀，阀267、268，以及构造有在其中设置有远程可控阀301的旁 通线路302。图4B是安瓿组件300b的透视图。如以上结合图3A对阀301所具体描述的， 可通过多个远程可控装置来操作阀267、268。在安瓿组件300b的移除和更换期间，安瓿组 件300b、旁通线路302、手动阀260、261和阀301、267、268适配为一整体组件。如图2B中 所示，安瓿组件300b可流体耦合到气体面板204。图2B是流体传送系统235b的示意图，其 中安瓿组件300b已经流体耦合至该流体传送系统235b。除了用安瓿组件300替代安瓿组 件200之外，流体传送系统235b与如以上结合图2A描述的流体传送系统202在功能和组 成上基本相同。如以上在先前方面中所描述的，这一方面允许气体产生线路238及其组成部分经 由通过其的净化流体的有效通路有效地泵净化。此外，维修人员可在不需进入到气体面板 204的情况下在安瓿更换之前实施泵净化操作。阀301和阀267、268可经由控制器250而 远程关闭，流体耦合安瓿入口之路238a和安瓿输出段238b到诸如处理室206的真空源，以 及诸如载气源205之类的净化流体源。由于直到流体传送回路236已经被安全泵净化才需 要进入到气体面板204和对其中的手动阀的操作，因此这是重要的安全优点。通常，维护人 员必须在启动泵净化操作之前进入气体面板204以关闭手动阀260、261。而且，安瓿组件 300b具有使入口线路264和出口线路265与环境污染相隔离的两个点(piont)，即分别是 手动阀260、阀267和手动阀261、阀268。这种备份(redundancy)使在手动阀260、261不 是真空密封的情况下泄漏到安瓿组件300b内部或外部的风险降低到最小程度。在安瓿移
12除、泄漏检查和泵净化期间可仅有一个用于隔离安瓿内含物的点。图5示出了用于泵净化安瓿组件300b的工艺顺序500。在步骤501，阀267、268经 由控制器250被远程关闭，将主体270与安瓿输入段238a和安瓿输出段238b隔离。在步 骤502中，旁通阀301经由控制器250而远程打开，流体耦合安瓿输入段238a，安瓿输出段 238b和多数入口线路264和出口线路265。真空源可以是与处理室206关联的真空源。在 步骤503，流体传送回路236、旁通线路302、入口线路264和出口线路265被抽气降压至所 需的真空级。然后在步骤504，诸如载气或者一些情况中是液体溶剂之类的净化流体流经被 抽气降压的线路。加热器222可根据需要加热该净化流体。在净化流体源相对于图2B中 所示的流体传送回路236而配置时，则净化流体经由安瓿输入段238a进入安瓿组件300b， 流经旁通线路302，并经由安瓿输出段238b离开安瓿组件300b。此外，净化流体回填流体 耦合到旁通线路302的部分入口线路264和出口线路265。净化流体流经安瓿组件300b的 持续时间和流速取决于所使用的净化流体、管道尺寸，不希望剩余物的化学组成以及其存 在于线路中的数量。在步骤505中，检查是否完成泵净化操作。如果所需线路的净化完成， 则工艺持续到步骤506，其中安瓿组件300b从气体面板204移除。如果希望进一步的泵净 化步骤，则工艺返回到步骤503。所需的泵净化反复次数是可变的，这取决于诸如所使用的 净化流体、管道尺寸、不希望剩余物的化学组成以及其可能存在于线路中的数量之类的这 些因数。图3C是本发明另一方面的示意图。在这一方面，与如图3B中所示的安瓿组件 300b相似，安瓿组件300c被构造有固有的阀组件。如在前两个方面中一样，具有设置于其 中的远程可控阀301c的固有的旁通线路302C流体耦合盲管段管道区段271b、272b，但是这 一方面中，旁通线路302C至盲管段管道区段271b、272b的连接点分别位于联结点(jiont point) 315、316处。联结点315设置在手动阀260和阀267之间并且联结点316设置在手 动阀261和阀268之间。安瓿组件300c可流体耦合到如图2C中所示的气体面板204。图 2C是已经将安瓿组件300c流体耦合至其的流体传送系统235c的示意图。除了用安瓿组件 300c替代安瓿组件200之外，流体传送系统235c与如以上结合图2A描述的流体传送系统 202在功能和组成上基本相同。如上关于本发明先前方面描述的，这个方面允许对气体产生线路238及其组成部 分的有效泵净化。此外，这个方面提供在泵净化操作期间使得净化流体主动通过手动阀 260,261的方式。参照图2C、3C，阀301c和阀267、268可经由控制器250远程关闭，允许阀 267,268在移除安瓿组件300c之前被更彻底净化。此外，在泵净化操作期间存在的盲管段 的尺寸被降低至盲管段管道区段271b、272b，即位于联结点315和阀267之间的管道区段以 及位于联结点316和阀268之间的管道区段。因此，当与用于图3B中示出的前述方面的盲 管段管道区段271b、272b相比较时，用于该方面的盲管段管道区段271b、272b在长度上显 著减小。图3D是本发明又一方面的示意图。在这一方面，与如图3C中所示的安瓿组件300c 相似，安瓿组件300d被构造有固有阀组件。与前述两个方面一样，在其中设置有远程可控 阀301d的固有旁通线路302d流体耦合盲管段管道区段271b、272b，但是在这一方面，存在 其中构造有远程可控阀303d的第二旁通线路304d。如图2A-2C的安瓿组件300A-300C所 示出的，安瓿组件300d可流体耦合到气体面板204。
图3E-3F示出了本发明的两个其他方面。与如以上图3C中所示的安瓿组件300c 类似，安瓿组件300e、300f每一个都被构造有阀组件。在于图3E中所示的方面中，旁通线路 302e和设置于其中的远程可控阀301e将入口线路264与出口线路265流体耦合。旁通线 路302e连接到在手动阀260和阀267之间的入口线路264，并且被连接到在手动阀261和 分离配件(disconnectfittings)263b之间的出口线路265。在图3F中示出的这一方面中， 旁通线路302f和设置于其中的远程可控阀301f流体耦合入口线路264和出口线路265。 旁通线路302f连接到在手动阀260和分离配件262b之间的入口线路264，并连接到在手动 阀261和阀268之间的出口线路265。如上所述，在本发明的一些方面，含前驱物的安瓿的一些或全部部件被充有诸如 氦气之类的惰性气体。这有双重优势。首先，即使在经由安瓿组件中的任何密封物或阀发 生一些泄漏的情况下，用惰性气体加压的气氛来填充安瓿主体也会对其中含有的前驱物进 行化学保护。这对于含有固体前驱物的安瓿组件尤其适用。第二，在泄漏检查操作期间，诸 如以上结合图2描述的，在入口线路中充有氦使得在新安瓿安装之后，不仅对从外部流体 传送系统202 (见图2)泄漏入分离配件262、263的情况进行泄漏检查，还对通过位于入口 线路264和出口线路265中的诸如手动阀260、261这样的最外面的截止阀泄漏的情况进行 泄漏检查。通过诸如手动阀260、261这样的截止阀的典型泄漏速率比外部即通过阀外部密 封物的典型泄漏速率高得多，因此检查通过手动阀260、261的泄漏是一个重要操作。在不 希望安瓿主体被惰性气体填充的例子中，所述例子可以是对于某些液体前驱物的情况，仅 入口和出口线路的一区段可充有惰性气体。例如，参考图2B，设置在手动阀260和阀267之 间的入口线路264的区段，以及设置在手动阀261和阀268之间的出口线路265的区段，可 以是充有惰性气体的安瓿组件300a的仅有区域。与安瓿组件300a-300f相似的安瓿的内部特征的更详细的描述也在2005年10月 7日提交的共同转让的美国序列号11/246，890，并公开号为US2007-0079759中描述的，在 此引用其全部内容作为参考，但并不以此限制本发明所要求保护的范围。如上所述，长时间暴露到高度反应的化学前驱物的诸如手动阀260、261(图2A-2C 中所示)这样的截止阀的密封表面可受到损坏，并且不能按照需要密封。这在安瓿组件含 有固体前驱物时尤其严重。被加热载气溶解的固体前驱物如果没有被保持在必要的温度下 则可能随后从载气沉淀出来，并冷凝到截止阀密封表面上，这阻碍真空气密密封，并需要更 换阀。由于用于安瓿组件的阀的更换发生相对频繁，因此便于操作也是一个重要的考虑因
ο图6A-6B示意性示出具有便于操作的截止阀的安瓿组件600的一个实施方式。图 6A是示意性侧面图，以及图6B是示意性顶面图。安瓿组件600包括阀组件610、安瓿主体 270、入口连接620和出口连接621。在一个实施方式中，入口连接620优选为1/4英寸VCR 连接，出口连接621优选是1/2英寸VCR连接，以便安瓿组件600容易重复安装并从处理系 统移除。阀组件610包括截止阀611和612，其也被构造为容易移除。截止阀611和612优 选经由VCR配件(为了清楚未示出)被安装到阀组件610并被设置在适当的位置，以与阀 组件610的其他部件和安瓿组件600具有合宜间距(convenientclearance)。在一个实例 中，截止阀611和612被设置在相隔3. 25英寸的位置以允许有充分的空间从阀组件610移 除和在安装在阀组件610中。
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含有导热涂层的其他安瓿本发明的实施方式提供用于产生用在气相沉积处理系统中的化学前驱物的装置 和工艺。该装置包括具有在其中围成内部空间的侧壁、顶部和底部的罐(例如安瓿或容 器)，与内部空间流体连通的入口端口和出口端口，和设置在罐外部表面之上的导热涂层。 导热涂层比可以是钢或不锈钢的罐外部表面具有更高的导热性。导热涂层可含有铝、氮化 铝、铜、黄铜、银、钛、氮化硅或其合金。在一些实施方式中，粘合层(例如钛或钽)可设置在 罐外部表面和导热涂层之间。在其他实施方式中，罐可含有多个挡板(baffle)或者固体传 热颗粒以帮助均勻加热其中的固体前驱物。在另一实施方式中，如图7A-7D中所示，安瓿组件700包括其上含有的导热涂层 750的安瓿710。安瓿710含有安瓿主体712、安瓿顶部714以及可具有多种构造的安瓿底 部716。例如，安瓿710可含有安瓿主体712，其具有皆可移除的安瓿顶部714和安瓿底部 716 (图7A)，一体的安瓿主体712和安瓿底部716以及可移动的安瓿顶部714 (图7B)，一 体的安瓿主体712和安瓿顶部714和可移除的安瓿底部761 (图7C)，或者一体的安瓿主体 712、安瓿顶部714和安瓿底部716 (图7D)。安瓿主体712、安瓿顶部714和安瓿底部716中每一个都由诸如钢、不锈钢、镍、铬、 铝或其合金之类的金属单独制成。通常，由于化学兼容性以及机械强度的原因，安瓿主体 712、安瓿顶部714，和安瓿底部716中每一个都由诸如316不锈钢(316SST)之类的不锈钢 单独制成。由于不同类型化学前驱物诸如高度反应性材料可储存在安瓿710内，因此安瓿 710可由完全化学惰性的材料制成。大的机械强度对于安瓿组件700的安瓿710是所需特 性。在一些实施方式中，在工艺期间安瓿710可在低于大气压力下操作，并可被加压到大气 压力之上以便于运输和贮存。因此，安瓿710必须起用于过滤化学前驱物可靠的密闭容器 的作用同时用作真空室或用作压力容器。由于316SST是导热率较差的介质，因此可能在使用期间在安瓿710内部产生不期 望的热梯度。例如，当固体前驱物包含在安瓿710内部时，安瓿710的较差导热率可导致固 体前驱物的不均勻加热(例如热点)。因此CVD工艺或者ALD工艺可能受到这种温度不均 勻性的不利影响。在一个实施方式中，如图7A-7D中所描述的，可通过含有设置在安瓿710上(on) 或之上(over)的导热材料的导热涂层750来改善在安瓿组件700中的化学前驱物的温度 均勻性，以改善整个安瓿710的导热性。导热涂层750可以是简单的涂层或者可以是夹在 诸如316SST之类的具有较高强度但是较差导热性材料的内部层和外部层之间的中间层。安瓿710含有在安瓿主体712、安瓿顶部714、和安瓿底部716中每一个上或之上 的导热涂层750。导热涂层750可含有在安瓿主体712上或之上的主体涂层752，在安瓿顶 部714上或之上的顶部涂层754，和在安瓿底部716上或之上的底部涂层756。主体涂层 752、顶部涂层754和底部涂层756中的每一个可以都是不同材料或者是相同材料。优选地， 每一个主体涂层752、顶部涂层754和底部涂层756都含有导热材料。而且，每一个主体涂 层752、顶部涂层754和底部涂层756可分别直接沉积在安瓿主体712、安瓿顶部714和安 瓿底部716上，或者可选地，沉积在最初沉积在安瓿主体712、安瓿顶部714、和安瓿底部716 上的粘合层之上。粘合层可含有单层或多层并且可通过诸如e_束工艺、PVD工艺、ECP工艺、CVD工艺、ALD工艺、ECP工艺或者无电极沉积工艺之类的多种沉积工艺沉积或形成在安瓿主体 712、安瓿顶部714或者安瓿底部716上。粘合层可含有钛、钽、钨、钌、钴、其合金或其组合 物。粘合层的厚度可以在从约Iym至约250μπι的范围内。在一个实例中，粘合层含有钛 或钽并且通过e_束工艺、PVD工艺、或者ECP工艺沉积至安瓿主体712、安瓿顶部714和安 瓿底部716的不锈钢表面上。图7A-7D中示出在安瓿组件700的安瓿710上或之上的导热涂层750。用于导热 涂层750的可能材料的实例包括铝、氮化铝、铜、黄铜、银、钛、氮化硅、其合金、其组合物或 者其他实质上较安瓿主体712、安瓿顶部714和安瓿底部716内所含诸如不锈钢之类的材料 具有更强导热性的导热材料。导热涂层750的厚度可在从约2μπι至约3mm的范围内。导热涂层750可含有单层或多层，且可通过诸如e-束、PVD、CVD、ALD、ECP或无电 极沉积工艺之类的多种沉积工艺沉积或形成在安瓿710或其上的粘合层上或之上。在一个 实施方式中，导热涂层750可含有如图3G-3I中所描述的多个层。在一个实例中，导热涂层 750含有铝或铝合金，并且通过e束工艺、PVD工艺或者ECP工艺沉积到安瓿710的不锈钢 表面或粘合层上。在另一实例中，导热涂层750含有铜或铜合金，并且通过e束工艺、PVD工 艺或ECP工艺沉积到安瓿700的不锈钢表面或其上的粘合层上。安瓿组件700也可含有耦合到安瓿顶部714并与其流体连通的阀组件780。在一 个实施方式中，阀组件780可含有入口线路782、入口阀784、出口线路786和出口阀788、入 口 790可用于使用化学前驱物填充安瓿710。在一个实例中，入口 790可以是诸如1/4英寸 VCR连接器或者1/2英寸VCR连接器之类的VCR连接。在替换实施方式中，图8A和8F-8G描述了安瓿组件800的示意性截面图，其含有 具有底部801和盖803以及各种任选特征和构造的主体802。主体802含有内部壁表面 805和内部底表面806，同时盖803含有内部盖表面804。密封物830被设置在盖803和主 体802之间以形成气密性密封，用于维持安瓿组件800内部的化学前驱物816并用于维持 空气不进入到安瓿组件800。密封物830可覆盖内部盖表面804的一部分或全部。例如，密 封物830可覆盖内部盖表面804的主要部分并且含有用于容纳紧固件(fastener)的孔。如图8A和8F-8G中所描述的，导热涂层890设置在安瓿组件800的外部表面上或 之上。安瓿组件800的外部表面包括安瓿主体、安瓿顶部和安瓿底部，诸如主体802、底部 801和盖803。导热涂层890可直接沉积在安瓿组件800的表面上，或可选地，沉积在最初 沉积在安瓿组件800上的粘合层之上。粘合层可含有单层或多层，并且可通过诸如e_束工艺、PVD工艺、ECP工艺、CVD 工艺、ALD工艺、ECP工艺或者无电极沉积工艺之类的多种沉积工艺沉积或形成在安瓿组件 800上或之上。粘合层可含有钛、钽、钨、钌、钴、其合金或者其组合物。粘合层的厚度可在从 约1 μ m至约250 μ m范围内。在一个实例中，粘合层含有钛或钽，并且通过e_束工艺、PVD 工艺或ECP工艺沉积在安瓿组件800的不锈钢表面上。用于导热涂层890的可能材料的实 例包括铝、氮化铝、铜、黄铜、银、钛、氮化硅、其合金、其组合物或其他实质上比安瓿组件800 内含有的诸如不锈钢之类的材料具有更强导热性的导热材料。导热涂层890的厚度可在从 约2μπι至约3mm的范围内。导热涂层890可含有单层或多层，并且可通过诸如e-束、PVD、CVD、ALD、ECP或无 电沉积工艺之类的多种沉积工艺沉积或形成在安瓿组件800或者其上的粘合层上或之上。在一个实施方式中，导热涂层890可含有如图3G-3I中所描述的多个层。在一个实例中，导 热涂层890含有铝或铝合金，且通过e_束工艺、PVD工艺、或ECP工艺沉积在安瓿组件800 的不锈钢表面或粘合层上。在另一实例中，导热涂层890含有铜或铜合金，并且通过e_束 工艺、PVD工艺或ECP工艺沉积至安瓿组件800的不锈钢表面或其上的粘合层上。入口组件821包含附接到盖803的入口管810a，诸如螺纹拧入(threadedinto)入 口端840。入口组件821还包含附接到盖803的出口管812，诸如螺纹拧入出口端841。入 口管810a含有相对于内部底部表面806的水平面成锥形角度α 出口端811a。出口端 811a可在出口管812的相反方向上成一倾斜角度以使溅向出口管812的化学前驱物816的 量最小。出口管812含有相对内部底表面806的水平面成锥形角度Ci2W入口端813。在一个实施方式中，角度、和Ci2可以单独地在从约0°至约70°，优选从约 30°至约60°，和更优选从约40°至约50°的范围内，诸如约45°。在一个实例中，如图 8A和8F中所描述的，出口端811a具有约45°的角度α ρ并被置于远离入口端813的位置 处，并且入口端813具有约45°的角度Ci2并朝向出口端811a设置。在一个实例中，如图 8G中所描述的，出口端811a具有约45°的角度α i并被设置于远离入口端813的位置处， 并且入口端813具有约45°的角度α 2并被设置于远离出口端811a的位置处。安瓿组件800还含有附接到内部盖表面804的防溅罩(splash guard)8200紧固 件822诸如螺栓、螺丝、铆钉和类似物可穿过密封物830伸出并伸入内部盖表面804。可选 地，防溅罩820可通过诸如使用粘接或焊接之类的其他技术设置到内部盖表面上。而且，防 溅罩820可附接到到内部壁表面805或内部底表面806。防溅罩820可被设置成相对于自 内部底表面806成角度α3。在一个实施方式中，防溅罩820可被设置成等于入口端813的 角度α2的角度α3。角度％可在从约0°至约90°的范围内，优选从约30°至约60°的 范围内，更优选从约40°至约50°的范围内，诸如约45°。图8Β-8Ε示出了一种用于入口管的管尖端。在一个方面，图8Β描述了入口管810b， 具有“J”型出口端811b，以将从出口端811b排出的载气流引导向安瓿组件800内部的内 部盖表面804。出口端811b可设置成相对于自入口管810b的轴成一角度，该角度在从约 135°至约180°、优选从约160°至约180°和更优选从约170°至约180°的范围内。在另 一方面，图8C描述了具有出口端811c的入口管810c，该出口端811c具有阻塞入口管810c 端部和至少一个开口 817的顶盖815。出口端811c可引导载气流贯穿安瓿组件800。通常， 相对于入口管810c的轴垂直引导从开口 817排出的载气。因此，载气流被引导至内部壁表 面805以防止直接(线性)气体流通过安瓿组件800并使化学前驱物816的撞击或飞溅减 至最小程度。在另一方面，图8D描述了具有出口端Slid的入口管810d，该出口端Slid具 有弯曲状管以将载气流弓丨导向内部壁表面805。出口端81 Id还防止直接气体流通过安瓿组 件800以最小化化学前驱物816的撞击或飞溅。通常，出口端Slid可被设置为相对于自入 口管810d的轴具有一角度，该角度在从约5°至约175°、优选从约45°至约135°和更优 选从约60°至约120°的范围内，例如为90°。在另一方面，图8E描述了具有相对于入口 管SlOe成直线或基本成直线的出口端Slle的入口管810e。出口端Slle可将载气流引导 向内部底表面806。入口管SlOe可被设置为相对于入口管SlOe的轴成一角度，该角度在从 约0°至约20°、优选从约0°至约10°和更优选从约0°至约5°的范围内。出口组件823含有出口管812，其被螺旋拧入盖803并耦合到阀860b。出口管812
17含有入口端，相对于内部盖表面804的水平面成锥形角度αι。角度Ci1可被定位在与出口 端811a相反的方向上，以使飞溅到出口管812中的化学前驱物816的量减至最小。在替换 实施方式中，出口管812可用管出口端811b-811e中任一个替换入口端813。在安瓿组件800的一个实施方式中，出口组件823含有陷阱(trap) 850，其通过气 体出口 808连接到出口管812。被搅动(例如碰撞或飞溅)的化学前驱物816可形成前驱 物微滴(droplet)，其混入载气中，绕过(bypass)防溅罩820并被输送到出口管812而流向 处理室。陷阱850任选耦合到气体出口 808用于防止化学前驱物816的这种前驱物微滴到 达处理室。陷阱850包括含有多个交错间隔板(interleaved baffle) 854的陷阱主体852， 该交错间隔板854延伸过陷阱主体852的中心线856并且至少稍微向下朝安瓿组件800倾 斜。交错间隔板854迫使气体流向处理室从而在交错间隔板854周围以迂回路径流动。交 错间隔板854的表面面积提供暴露表面从而粘附前驱物微滴，该前驱物微滴可能混入流动 的工艺气体中。交错间隔板854向下的角度使得在陷阱850内聚集的任何前驱物微滴向下 流动并返回到安瓿组件800。安瓿组件800含有用于控制气体流经入口端840和入口管810a的阀860a和用于 控制气体流经出口端841和出口管812的阀860b。阀860a和860b可以是气动阀或手动 阀。阀860a可以直接连接到入口管810a或者仅与入口管810a流体连通，诸如通过盖803、 陷阱850、另一阀、管道或类似物(未示出)耦合。相似地，阀860b可直接连接到陷阱850 并且与出口管812流体连通，诸如通过管道、盖、另一阀或类似物(未示出)耦合。通常，阀 860a可在载气源和安瓿组件800之间的任何位置，同时阀860b可在安瓿组件800和处理室 之间的任何位置。含有凹进配件862a、862b和凸起配件864a、864b的配对分离配件可耦合到阀 860a、860b，以利于在诸如图1中描述的气体传送系统104这样的气体传送系统中来回移除 和更换安瓿组件800。阀860a、860b通常为球阀或者其他正向密封阀，其允许从有效加载和 循环的气体传送系统移除安瓿组件800，同时使在填充、运输或耦合到气体传送系统期间自 安瓿组件800的可能泄漏减至最小程度。可选地，安瓿组件800可通过与图3A中描述的回 填端218类似的回填端再次填充。在安瓿组件800的另一实施方式中，至少一个贮槽(silo)或挡板可设置在入口管 810a和出口管812之间。挡板842c和842d可从主体802诸如底表面806延伸到安瓿组 件800内部，如图8A中所示。挡板842a和842b可从盖803诸如盖表面804延伸到安瓿内 部。挡板842a_842d产生延伸的平均流体路径(extended mean flow path)，从而防止来 自入口管810a和出口管812的载气的直接(例如直线)流动。延伸的平均流体路径增加 安瓿组件800中载气的平均暂停时间并增加通过载气承载的气化前驱物气体量。另外，挡 板842a-842d将载气引导到设置在安瓿组件800中的化学前驱物816的整个暴露表面，确 保可重复的气体产生特性和有效消耗化学前驱物816。在一个实施方式中，如图8F中所示， 挡板844可附接到、耦合到底部表面806或由底部表面806形成。在另一实施方式中，如图 8G中所示，挡板844可附接到、耦合到挡板插入物846或由挡板插入物846形成，该挡板插 入物设置在底部表面806上。可选择挡板842a_842d的数量、间隔和形状以调整安瓿组件800，以便最佳地产生 前驱物气体。例如，可选择更多数量的挡板842a-842d以产生化学前驱物816的更高的载气速率或者可将挡板842a-842d的形状构造成可控制化学前驱物816的消耗，以便前驱物 材料的更有效使用。在一个实例中，设置在安瓿组件800内的挡板842a-842d含有四个由 不锈钢制成的矩形板。挡板842a-842d可被焊接或固定到底部表面806、盖803和/或内部 壁表面805，它们相互平行或基本平行。如图8A中所示，挡板842a-842d是交替间隔的，以 交替方式固定到罐的相对侧以形成蛇形延伸的平均流体路径。在另一实施方式中，安瓿组件800和其中的化学前驱物816每一个都可被调节 在预定温度。图8A示出了被加热介质870环绕的安瓿组件800的截面视图，其被构造为 在安瓿组件800的上部区域和下部区域之间产生可控温度梯度。在一个实例中，加热媒 介(heating media)870是含有设置于其中的加热元件872的罐加热器。在另一实例中， 加热媒介870是含有设置于其中的加热元件872的绝缘套加热器(insultaing jacket heater)。加热元件872可被构造为在安瓿组件800的诸如下部区域或上部区域这样的特 定区域附近产生更多热量。控制器874可用于通过调整功率级来调节安瓿组件800的温度 从而加热元件872。可选地，可使用冷却装置(未示出)来调节安瓿组件800和化学前驱物 816的温度。在另一实施方式中，安瓿组件800可含有与化学前驱物816接触的颗粒818，并有 助于整个化学前驱物816中传热。颗粒818的材料优选具有高导热率和高热容量。颗粒 818可由诸如不锈钢、铝、镍、铬、钛、锆、钨、钽、其合金或其组合物之类的金属形成或制造 并含有所述金属。颗粒818可具有任何各种形状以提供有利于温度调节的变化的表面面 积。例如，颗粒818可以是球形的、圆柱形的、圆锥形的、椭圆形的、规则或不规则多面体、 其他几何形状、其派生形状或其组合。颗粒818可具有光滑、粗糙或图案化的表面或纹理 (texture)。包括粗糙表面的颗粒818具有利于化学前驱物816温度调节的可用的更大表 面面积。颗粒818可具有相同或不同的形状和尺寸，这里一般根据诸如颗粒818的密度、多 孔性和组成以及安瓿组件800的内部空间和形状、化学前驱物816的类型以及沉积工艺期 间工艺气体产生的所需量之类的一些参数来选择颗粒818的几何形状。在一个实例中，含 有PDMAT和不锈钢颗粒818的浆液或混合物包含在安瓿组件800中。因此，安瓿组件800提供很多任选特征，其可与在此描述的任一种实施方式合作 构造和利用。与安瓿组件800相似的安瓿的内部特征的更详细的描述在2005年10月7日 提交的共同转让的美国序列号No. 11/246，890，并且公开为US 2007-0079759中进一步描 述，在此引用其全部内容作为参考，但并不以此限制本发明所要求保护的范围。在共同转让 的美国专利No. 6，905，541、No6, 915，592和No7, 186，385,2002年10月25日提交且公开为 US2003-0121608的共同转让的美国序列号No. 10/281,079中描述了进一步的公开，涉及到 任选的安瓿附件，诸如多级尖端(st印tip)(入口和出口)、分离配件(凸起和凹进)、陷阱、 挡板、加热器、温度调节器或前驱物颗粒，通过参考将其每一个并入本文以描述在此的一些 实施方式中使用的任选安瓿附件和构造。加热阀歧管图9A-9M描述了如此处实施方式描述的阀歧管组件900。阀歧管组件900可被安 装或连接至安瓿、起泡器、罐或用于储存、收集、分配或蒸发化学化合物的类似贮存器。阀歧 管主体902是阀歧管组件900的核心且通常含有诸如钢、不锈钢、铁、镍、铬、铝、其衍生物或 其合金之类的金属并由该金属制成。通常，由于化学兼容性和机械强度，阀歧管主体902由
19诸如316不锈钢(316 SST)之类的不锈钢制成。在一个实施方式中，阀歧管主体902和阀歧 管900的其他部件对氯、氟、其化合物或其衍生物有抵抗性(resistant)或基本有抵抗性。如图9A-9M中所示出的，阀歧管主体902含有前面912、后面914、侧面916、侧面 917、顶部918和底部919。上部入口 904被设置在侧面916上，上部出口 906被设置在顶 部918上，以及下部出口 908和下部入口 910都被设置在底部919上。但是，在替代实施方 式中还成功实施了关于入口和出口的布置的其他构造。例如，在未示出的构造中，上部入口 904和上述出口 906可都被设置在顶部918上，同时下部出口 908和下部入口 910可都被设 置在底部919上。在一个实施方式中，图9C示出图9A的截面图，其中示出了在阀歧管主体902内部 的不同通道或通路(passageway)。入口通道950从上部入口 904延伸到下部出口 908，同 时外部通路952从下部人口 910延伸到上部出口 906。如图9A-9M所示，手动阀920和气动 阀924沿着入口通道950的通路附接到或耦合到阀歧管主体902并被设置成控制入口通道 950内部的流体流。而且，手动阀922和气动阀926沿着出口通道952的通路附接或耦合到 阀歧管主体902，并被设置成控制出口通道952内部的流体流。如在此所使用的，通路、通 道、管道、线路、管、管路(pipe)可用于描述部分或全部入口通道950、出口通道950和旁通 通道954。在一个实施方式中，入口通道950和出口通道952可通过连接到阀歧管主体902 的管道、管路或管延伸。例如，入口通道950可通过形成下部出口 908的管道907延伸，并 且出口通道952可通过形成下部入口 910的管道909延伸。在一些实施方式中，阀歧管组 件的流体流动路径和通路非常相似于，或者甚至是与用于如图3C所示的安瓿组件300c的 流体流动路径相同。旁通通道954连接流体连通的入口通道950和出口通道952在其间延伸。旁通阀 928沿着旁通通道954的通路附接到或耦合到阀歧管主体902，并且被设置成控制旁通通道 954内部的流体流。处于打开位置的旁通阀928通过旁通通道954提供在入口通道950和 出口通道952之间的流体连通。可选地，处于关闭位置的旁通阀928通过旁通通道954停 止入口通道950和出口通道952之间的流体连通。旁通阀928可以是手动阀，但是优选是 气动阀。此处实施方式中使用的手动和气动阀可从Swagelok公司获得。手动和气动阀可 借助多种方式附接到阀歧管主体或者其他主体，该方式包括通过具有拧入或螺栓固定到阀 歧管主体中的主轴或者通过具有附接(例如拧入、螺栓固定或者铆接)到阀歧管主体上的 底座。在一个实施方式中，气动阀可以是以打开/关闭周期启动的ALD或CVD阀，该周期的 持续时间周期在从约0. 1秒至约2秒的范围内。在一个实例中，气动阀可以是ALD阀，其通 过持续约0. 1秒的打开/关闭周期启动。在另一实施方式中，图9E-9I示出在阀歧管组件900和阀歧管主体902内部的通 道或通路的各个图。入口通道950从上部入口 904延伸到下部出口 908，同时出口通道952 从下部入口 910延伸到上部出口 906。如图9A-9C中所示，沿着入口通道950的通路，手动阀 920和气动阀924附接或耦合到阀歧管主体902并被设置成控制入口通道950内的流体流。 而且，手动阀922和气动阀926沿着出口通道952的通路附接或耦合到阀歧管主体902，并 被设置成控制在出口通道952内的流体流。如在此使用的，通道、通路、管道、线路、管、管路 可用于描述部分或全部入口通道950、出口通道952和旁通通道954。在一个实施方式中， 入口通道950和出口通道952可通过连接到阀歧管主体902的管道、管路或管延伸。例如，入口通道950可通过形成下部出口 908的管道907延伸，并且出口通道952可通过形成下 部入口 910的管道909延伸。在一些实施方式中，阀歧管组件的流体流动路径和通路非常 相似于，或者甚至是与用于如图3C中所示的安瓿组件300c的流体流动路径相同。旁通通道954包括入口通道950和出口通道952的一部分并在其间延伸。旁通阀 928沿着旁通通道954的通路附接或耦合到阀歧管主体902，并且被设置成控制旁通通道 954内部的流体流。处于打开位置的旁通阀928通过旁通通道954提供在入口通道950和 出口通道952之间的流体连通。可选地，处于关闭位置的旁通阀928通过旁通通道954停 止入口通道950和出口通道952之间的流体连通。旁通阀928可以是手动阀，但是优选是 气动阀。此处实施方式中使用的手动和气动阀可从Swagelok公司获得。手动和气动阀可 借助多种方式附接到阀歧管主体或者其他主体，该方式包括通过具有拧入或螺栓固定到阀 歧管主体的主轴或者通过具有附接(例如拧入、螺栓固定或者铆接)到阀歧管主体上的底 座。阀歧管主体902包含至少一个，优选多个加热管(heater cartridge) 940，诸如2、 3、4、5、6或更多个加热管940，其可用于将阀歧管主体902加热到预定温度。加热管940可 为包含在可隔离管内部和/或嵌入到阀歧管主体902内部的电阻加热元件。由于阀歧管主 体902的金属成分的高导热率，加热管940快速且均勻加热阀歧管主体902。因此，可基于 对快速和均勻传送热量的需求以及阀歧管主体902所需的特定温度来选择特定数量的加 热管。图9B和9J-9K示出含有四个加热管940的阀歧管组件900，每一个加热管都在单 个加热管端938内。加热管端938可贯穿阀歧管主体902的各个表面并在阀歧管主体902 内部形成。例如，阀歧管主体902的侧面916含有两个加热管940，其包含在加热管端口 938 内部，并且阀歧管主体902的背面914含有两个加热管940，其包含在加热管端口 938内 部。在一个实例中，加热管940含有在不锈钢护套(sheath)内的电加热元件。可用于加热 阀歧管主体902的诸如加热管940之类的电阻加热元件或者电加热管可从位于St. Louis, Missouri ^ Watlow Electric Manf其他加热源可适配用于加热阀歧管主体902，以及贯穿其的气体或流体。在替换实 施方式中，传热流体可通过阀歧管主体902(未示出)内部的独立的环绕通路而循环。环绕 通路具有连接到诸如加热的液体、气体或流体源(例如，水循环浴)之类的流体贮存器的入 口和出口。热偶930可通过附接到端口 935的入口 934插入到阀歧管主体902内并用于监视 加热工艺期间阀歧管主体902的温度。如图9E中所示，端口 935可被形成在阀歧管主体902 内部。测量计(meter)932显示出如通过热偶930所测量的阀歧管主体902的温度。可用于 测量和监视阀歧管主体902温度的热偶可从位于St. Louis,Missouti的Watlow Electric Manf公司获得。传感器942可以是恒温器或者是过温传感器，其被编程或预设置用于当阀 歧管主体902在预定温度时减少或停止提供到加热管940的功率。传感器942连接到每个 加热管940并对其进行控制。如图9B中所示，传感器942可附接到阀歧管主体902。在另一实施方式中，图9D和9L-9M描述了安瓿组件990，其含有耦合到安瓿1110 并与其流体连通的阀歧管组件900。在一个实例中，安瓿1110含有安瓿主体1112和安瓿盖 1114。而且，阀歧管组件900的入口通道950可通过形成下部出口 908的管道907延伸，该下部出口 908耦合到安瓿盖1110上的入口并与该入口流体连通。相似地，阀歧管组件900 的出口通道952可通过形成下部入口 910的管道909延伸，该下部入口耦合到安瓿盖1114 上的出口并与该出口流体连通。如图9L-9M中描述的，冷却器件1120诸如冷却回路或冷却板可与安瓿1110物理 接触并用于降低温度。冷却器件1120可流动液体、气体或其他传热流体例如氮气或清洁干 燥气体(clean dry air,CDA)用于吸收热量。在一个实例中，安瓿1110的底座被暴露到冷 却回路。安瓿1110可被冷却至约40°C或以下，优选约25°C或以下的温度，诸如室温或者约 20°C。在从传送或处理系统移除安瓿组件990之前冷却安瓿1110以冷凝安瓿内的气态前 驱物。图10A-10F示出了此处另一实施方式中描述的阀歧管组件1000。阀歧管组件1000 可安装或连接到安瓿、起泡器、罐或用于储存、收集、分配或蒸发化学化合物的类似贮存器。 阀歧管主体1002是阀歧管组件1000的核心且通常含有诸如钢、不锈钢、铁、镍、铬、铝、其衍 生物或其合金之类的金属并由其制成。通常，由于化学兼容性和机械强度，阀歧管主体1002 由诸如316SST之类的不锈钢制成。在一个实施方式中，阀歧管主体1002和阀歧管1000的 其他部分对氯、氟、其化合物或其衍生物有抵抗性或基本有抵抗性。在一些实例中，阀歧管 主体1002可由单片金属形成、制造、机械加工或模制，或者由多片金属或其他材料组装。如图10A-10F中描述的，阀歧管主体1002含有前面1012、后面1014、侧面1016、侧 面1017、顶部1018和底部1019。入口 1004被设置在底部1019上，出口 1006被设置在前 面1012上，入口 1008被设置在侧面1016上，并且出口 1010被设置在侧面1017上。但是， 关于入口和出口的布置的其他构造也已在替换实施方式中被成功实施。例如，在未示出的 构造中，入口 1004可设置在底部1019上，并且出口 1010可设置在侧面1017上。虽然示出 具有VCR连接的出口 1006和入口 1008，但是已经成功使用了其他类型连接。在一个实例 中，出口 1006和入口 1008每一个都含有诸如1/4英寸VCR连接器或者1/2英寸VCR连接 器之类的VCR连接器。在一个实施方式中，图10B-10F描述了在阀歧管主体1002内部的通道或通路的示 意图。通道1050从入口 1004向内延伸到通道1052并延伸到出口 1010。通道1052从入口 1008向内延伸并延伸到通道1050和1054。通道1054从通道1052向内延伸到出口 1006。在一个实施方式中，如图10A-10F中描述的，气体(例如沉积气体)可沿着通道 1050的通路进入入口 1004(来自安瓿和或阀组件900)，气动阀1026附接或耦合到阀歧管 主体1001并被设置成控制通道1050内的流体流。流体可流入到出口 1006，流向分流器 (divert)，或者流到出口 1010，流向处理室。气动阀1024沿着通道1052的通路附接到或 耦合到阀歧管主体1002，并被设置成控制通道1052内的流体。流体(例如净化气体)可 从入口 1008通过通道1052，流经气动阀1024，流到气动阀1028和通道1050，之后流到出 口 1006，流向转换器，或者流到出口 1010，流向处理室。气动阀1026沿着通道1054的通路 附接或耦合到阀歧管主体1002，并被设置成控制通道1054内的流体流。如在此使用的，通 道、通路、管道、线路、管、管道用于描述部分或全部通道1050、1052和1054。在一个实例中，通过保持气动阀1024和1026处于打开位置并且气动阀1028处于 关闭位置，旁通通道或通路可在任一个方向上通过通道1052和1054形成在入口 1008和出 口 1006之间。在另一实例中，通过保持气动阀1024和1028处于打开位置和气动阀1026处于关闭位置，旁通通道或通路可在任一个方向上通过通道1052和1050形成在入口 1008 和出口 1010之间。阀歧管主体1002含有至少一个，优选多个加热管1040，诸如2、3、4、5、6或更多个 加热管1040，可用于将阀歧管主体1002加热到预定温度。加热管1040可为包含在可隔离 管内部和/或嵌入到阀歧管主体1002内部的电阻加热元件。由于阀歧管主体1002金属成 分的高导热率，加热管1040快速且均勻地加热阀歧管主体1002。因此，可基于对快速和均 勻传热的需求以及阀歧管主体1002所需的特定温度来选择特定数量的加热管。图IOA描述了含有三个加热管端口 1038的阀歧管组件1000，其每一个含有加热管 1040 (未示出)。加热管端1038可贯穿阀歧管主体1002的各个表面并于内部形成。例如， 阀歧管主体1002的侧面1016含有三个用于包含加热管的加热管端1038。在一个实例中， 加热管1040含有在不锈钢护套(sheath)内的电加热元件。可用于加热阀歧管主体1002 的电阻加热元件或者电加热管诸如加热管1040可从位于St. Louis, Missouri的Watlow Electric Manf 公司获得。其他加热源用于加热阀歧管主体1002，以及通过其的气体或流体。在替代实施方 式中，传热流体可通过阀歧管主体1002(未示出)内部的独立的环绕通道循环。环绕通道 具有分别连接到流体贮存器的入口和出口，诸如加热的液体、气体或流体源。热偶可通过入口 1034插入到阀歧管主体1002中，并用于监视加热工艺期间阀歧 管主体1002的温度。测量计1032显示出如通过热偶所测量的阀歧管主体1002的温度。可 用于监视阀歧管主体1002的温度的热偶可从位于St. Louis,Missouti的Watlow Electric Manf公司获得。传感器1042可以是恒温器或者是过温传感器，其被编程或预设以在阀歧 管主体1002的预定温度时减少或停止提供到加热管1040的功率。传感器1042被连接到 每个加热管1040并对其实施控制。如图IOA中描述的，传感器1042可连接到阀歧管主体 1002。在另一实施方式中，图11A-11D描述了安瓿组件1100，其含有设置在阀歧管组件 900上的阀歧管组件1000，该安瓿组件1100耦合到或流体连通安瓿1110。加热管40和 1040示出在加热管端938和1038的外部，并且可用于单独加热阀歧管组件900和100至单 独的预定温度。在一个实例中，安瓿1110含有安瓿主体1112和安瓿盖1114。阀歧管组件 1000通过耦合到阀歧管主体1002的入口 1004并与该入口流体连通的阀歧管主体902的出 口 906，可与阀歧管组件900流体连通。而且，阀歧管组件900的入口通道950可通过形成 下部出口 908的管道907延伸，该下部出口 908耦合到安瓿盖1114上的入口并与该入口流 体连通。相似地，阀歧管组件900的出口通道952可通过形成下部人口 910的管道909延 伸，该下部入口 910耦合到安瓿盖1114上的出口并与该出口流体连通。安瓿主体1112和安瓿盖1114单独含有诸如钢、不锈钢、铁、镍、铬、铝、其衍生物或 其合金之类的金属和由该金属制成。通常，由于化学兼容性(例如高抗氯性)和机械强度， 安瓿主体1112和安瓿盖1114由诸如316SST之类的不锈钢制成。在一些实施方式中，安瓿 盖1114的厚度可在从约1/8”至约3/8”的范围内，例如约1/4”。在其他实施方式中，安瓿 盖1114较厚从而增加安瓿1110内的保温性(heat retention)和热稳定性。因此，安瓿盖 1114的厚度可在从约3/8”至约3/4”、优选从约7/16”至约9/16”的范围内，例如为约1/2”。在一个实施方式中，安瓿1110可以是此处描述的上述安瓿，以使安瓿主体1112可
23为安瓿主体170、270、712和702。安瓿1110可含有加热颗粒、挡板、贮槽、喷嘴、偏转板、加 热架和安瓿内部使用的或此处描述的其他附件以及部件。在另一实施方式中，可用作安瓿 1110的安瓿作为PR0E-VAP 传送系统可市售获得，可从Advanced Technology Materials 有限公司获得。在一个实例中，安瓿组件1100在安瓿主体1112内部可含有四氯化铪。阀歧管组 件900和1100可被加热到从约150 V至约225°C、优选从约175°C至约200°C范围内的温度。 安瓿1110可含有包含在安瓿主体1112中的多个金属加热架，用于支持和加热四氯化铪。在替代实施方式中，如图IlC中所示，安瓿组件1100含有冷却器件1120和含有入 口 904的歧管1130。诸如冷却回路或冷却板之类的冷却器件可与安瓿1110物理接触并用 于降低温度。歧管1130可以是加热歧管，用于加热和保持通过入口 904的温暖引入气体。 歧管1130可耦合到阀歧管组件900。歧管1130含有阀和加热器(未示出)，并可被加热到 从约150°C至约225°C范围内的温度。在另一实施方式中，提供了一种在气相沉积处理系统中使用的用于产生化学前驱 物的方法，该方法包括加热阀组件至从约150°C至约225°C范围内的温度，其中阀组件耦合 并流体连通到含有四氯化铪的安瓿，并且该阀组件含有至少一个嵌入式加热器，耦合和流 体连通到安瓿的入口通道。阀组件还含有耦合到阀组件并被设置成控制入口通道内的流体 流的第一气动阀和第一手动阀，耦合并流体连通到安瓿的出口通道，耦合到阀组件并被设 置成控制出口通道内的流体流的第二气动阀和第二手动阀，旁通通道，和耦合到阀组件并 被设置成控制旁通通道内的流体流的旁通阀，其中该旁通通道的第一端耦合到入口通道并 且旁通通道的第二端耦合到出口通道。该方法还提供将载气自气体源流经入口通道并流入 到安瓿中，以形成含有四氯化铪的沉积气体，和将含有四氯化铪的沉积气体从安瓿流经出 口通道并流向处理系统。在其他实施方式中，该方法还包括停止载气的流动，冷却安瓿至约40°C或以下的 温度，关闭第一和第二气动阀以及第一和第二手动阀，和从处理系统移除安瓿。在一个实例 中，安瓿被冷却至约25°C或以下的温度。在其他实例中，阀组件被加热至从约175°C至约 200°C范围内的温度。旁通阀可为气动阀。在另一实施方式中，该方法还包括加热阀组件至从约100°C至约350°C范围内的 温度，其中阀组件耦合且流体连通到含有含金属前驱物的安瓿，并且阀组件含有至少一种 嵌入式加热器，耦合且流体连通到安瓿的入口通道。阀组件还含有耦合到阀组件并被设置 成控制入口通道内流体流的第一气动阀和第一手动阀，耦合并流体连通到安瓿的出口通 道，耦合到阀组件并被设置成控制出口通道内的流体流的第二气动阀和第二手动阀，旁通 通道，和耦合到阀组件并被设置成控制旁通通道内的流体流的旁通阀，其中该旁通通道的 第一端耦合到入口通道并且该旁通通道的第二端耦合到出口通道。该方法还提供将载气从 气体源流经入口通道并流入到安瓿以形成含有含金属前驱物的沉积气体，和将含有含金属 前驱物的沉积气体从安瓿流经出口通道并流到处理系统。在一些实例中，阀组件可被加热 到在从约150°C至约275°C，优选从约175°C至约200°C范围内的温度。含金属前驱物可以 是 HfCl4 或者 PDMAT。在另一实施方式中，该方法还包括停止载气的流动，冷却安瓿至约40°C或以下的 温度，关闭第一和第二气动阀以及第一和第二手动阀，以及从处理系统移除安瓿。安瓿可被冷却到约25°C以下的温度诸如室温或者约20°C。冷却回路或冷却板可与安瓿接触并且用 于降低温度。冷却回路或冷却板可流动液体、气体、或其他到传热流体例如氮气或清洁干燥 气体(CDA)用于吸收热量。在一个实例中，安瓿的底座被暴露到冷却回路。安瓿可被加热 以升华或者汽化化学前驱物。安瓿可通过加热套(heater jacket)或其他本领域公知或者 此处描述的加热源进行加热。在一个实例中，底座、顶部和侧面被电加热套独立包围。在另一实施方式中，提供了一种在气相沉积处理系统中使用的用于产生化学前驱 物的方法，该方法包括将含有阀歧管组件的安瓿组件附接到处理系统，其中阀歧管组件与 含有化学前驱物的安瓿耦合并流体连通，并且阀歧管组件含有至少一个嵌入式加热器，与 安瓿耦合并流体连通的入口通道。阀歧管组件还含有第一气动阀和第一手动阀，该第一气 动阀和第一手动阀耦合到阀歧管组件并被设置成控制入口通道内的流体流，与安瓿耦合并 流体连通的出口通道，第二气动阀和第二手动阀，该第二气动阀和第二手动阀耦合到阀歧 管组件并被设置成控制出口通道内的流体流，旁通通道，其中旁通通道的第一端耦合到入 口通道并且旁通通道的第二端耦合到出口通道，和旁通阀，该旁通阀耦合到阀歧管组件并 被设置成控制旁通通道内的流体流。该方法还提供打开第一和第二手动阀和旁通阀，同时 保持第一和第二气动阀关闭，抽空旁通通道和入口和出口通道的上部，使得净化气体流经 旁通通道和入口和出口通道的上部，关闭旁通阀，和随后打开第一和第二气动阀。安瓿组件100、200、300、300a-300f、600、700、800和1100可含有固体或液体化学 前驱物，其在ALD工艺或CVD工艺期间被用作化学前驱物。可用于形成工艺气体的固体化 学前驱物包括钽前驱物，诸如五(二甲基氨基)钽(PDMAT ；Ta(匪e2)5)、五(二乙基氨基)第 三(叔)戊基亚氨基-三(二甲基氨基)钽(TAIMATA，(tAmylN) Ta(We2) 3)，其中tAmyl是 叔戊基(C5H11-或CH3CH2C (CH3) 2-)或其衍生物。在一个实施方式中，PDMAT具有低卤素含量 (例如C1、F、I或Br)。PDMAT可具有低于约IOOppm的卤素含量。例如，PDMAT可具有低于 约lOOppm、优选低于约20ppm、更有选低于约5ppm，和更加优选低于约lppm，诸如约IOOppb 或以下的氯含量。可用于通过升华工艺形成工艺气体的其他固体化学前驱物包括四氯化铪、二氟 化氙、羰基镍和六羰基钨，或其衍生物。在其他实施方式中，液体化学前驱物可以被蒸发 以形成在此描述的安瓿内部的工艺气体。可用于形成工艺气体的其他化学前驱物包括钨 前驱物，诸如六氟化钨(WF6)、钽前驱物诸如钽(PDEAT ；Ta(NEt2)5)、五(甲基乙基氨基)钽 (PMEAT ； Ta (NMeEt)5)、叔丁基亚氨基-三(二甲基氨基)钽(TBTDMT，tBuNTa(NMe2)3)、叔丁 基亚氨基-三(二乙基氨基)钽(TBTDET，tBuNTa(NEt2)3K叔丁基亚氨基-三(甲基乙基 氨基)钽(TBTMELtBuNTa(^eEt)3)或其衍生物，钛前驱物，诸如四氯化钛(TiCl4)、四(二 甲基氨基)钛(TDMAT, (Me2N)4Ti))、四(二乙基氨基)钛(TEMAT, (Et2N)4Ti)或其衍生物， 钌前驱物，诸如二(乙基环戊二烯基)钌((EtCp)2Ru),铪前驱物，诸如四(二甲基氨基)铪 (TDMAH, (Me2N) 4Hf)、四(二乙基氨基)铪(TDEAH，(Et2N) 4Hf)，和铝前驱物，诸如1-甲基吡 咯胼铝烷(MPA，MeC4H3N:AlH3)，吡啶铝烷(C4H4N = AlH3)、烷基氨铝烷复合物(例如三甲基 氨铝烷)(Me3N = AlH3)、三乙基氨铝烷(EtN:AlH3)、二甲基乙氨铝烷(Me2EtN:AlH3))、三 甲基铝(TMA，Me3Al)、三乙基铝(TEA，Et3Al)、三丁基铝(Bu3Al)、二甲基氯化铝(Me2AlCl)、二 乙基氯化铝(Et2AlCl)，二丁基氢化铝(Bu2AlH)、二丁基氯化铝(Bu2AlCl)或其衍生物。在一 个实例中，安瓿组件1100在安瓿主体1112中含有四氯化铪。在另一实例中，安瓿组件1100
25在安瓿主体1112中含有PDMAT。 虽然前述内容涉及到本发明的实施方式，但是，在不脱离本发明的基本范围的情 况下可设计出本发明的其他以及进一步的实施方式，本发明的范围通过以下的权利要求确定。
权利要求
一种用于产生用在气相沉积处理系统中的化学前驱物的装置，包括罐，所述罐包括围成其中的内部空间的侧壁、顶部和底部；与所述内部空间流体连通的入口端和出口端；加热阀组件，所述加热阀组件耦合到并流体连通到入口端和出口端，其中所述加热阀组件包括加热源、旁通通道和至少五个阀。
2.如权利要求1的装置，其中所述加热源包括至少一个嵌入式电加热器。
3.如权利要求2的装置，其中所述加热阀组件包括与所述嵌入式电加热器耦合的恒温ο
4.如权利要求1的装置，其中所述加热阀组件包括耦合到并流体连通到入口端的入口 通道和耦合到并流体连通到出口端的出口通道。
5.如权利要求4的装置，其中第一气动阀和第一手动阀附接到所述加热阀组件并被设 置成控制所述入口通道内的流体流动，并且所述入口通道耦合到并流体连通到所述旁通通道的第一端。
6.如权利要求5的装置，其中第二气动阀和第二手动阀附接到所述加热阀组件并被设 置成控制所述出口通道内的流体流动，并且所述出口通道耦合并流体连通到所述旁通通道的第二端。
7.一种用于产生用在气相沉积处理系统中的化学前驱物的装置，包括加热阀组件，所述加热阀组件耦合到并流体连通到安瓿，其中所述加热阀组件还包括加热源；入口通道，所述入口通道耦合并流体连通到所述安瓿；第一气动阀和第一手动阀，所述第一气动阀和第一手动阀耦合到所述加热阀组件并被 设置成控制所述入口通道内的流体流动；出口通道，所述出口通道耦合到并流体连通到所述安瓿第二气动阀和第二手动阀，所述第二气动阀和第二手动阀耦合到所述加热阀组件并被 设置成控制所述出口通道内的流体流动；旁通通道，其中所述旁通通道的第一端耦合到所述入口通道，并且所述旁通通道的第 二端耦合到所述出口通道；和旁通阀，所述旁通阀耦合到所述加热阀组件并被设置成控制所述旁通通道内的流体流动。
8.如权利要求7的装置，其中所述旁通通道的第一端耦合到在所述第一气动阀和所述 第一手动阀之间的入口通道，并且所述旁通通道的第二端耦合到在所述第二气动阀和所述 第二手动阀之间的入口通道。
9.如权利要求7的装置，其中所述安瓿包括围成其中的内部空间的侧壁、顶部和底部。
10.如权利要求9的装置，其中所述安瓿还包括至少部分填充所述内部空间的固体化 学前驱物，且所述固体化学前驱物包括四氯化钛。
11.如权利要求9的装置，其中所述安瓿还包括至少部分填充所述内部空间的固体化 学前驱物，且所述固体化学前驱物包括五(二甲基氨基)钽。
12.如权利要求7的装置，其中所述加热源包括至少一个嵌入式电加热器。
13.一种用于在气相沉积处理系统中产生化学前驱物的方法，包括加热阀组件至从约150°C至约225°C范围内的温度，其中所述阀组件耦合到并流体连 通到包含四氯化钛的安瓿，并且所述阀组件还包括 至少一个嵌入式加热器；入口通道，所述入口通道耦合到并流体连通到所述安瓿；第一气动阀和第一手动阀，所述第一气动阀和第一手动阀耦合到所述阀组件并被设置 成控制所述入口通道内的流体流动；出口通道，所述出口通道耦合到并流体连通到所述安瓿；第二气动阀和第二手动阀，所述第二气动阀和第二手动阀耦合到所述阀组件并被设置 成控制所述出口通道内的流体流动；旁通通道，其中所述旁通通道的第一端耦合到所述入口通道并且所述旁通通道的第二 端耦合到所述出口通道；和旁通阀，所述旁通阀耦合到所述阀组件并被设置成控制所述旁通通道内的流体流动； 使载气从气体源流经所述入口通道并流向安瓿内，以形成含有氯化钛的沉积气体；和 使含有氯化钛的所述沉积气体从安瓿流经出口通道，并流向处理系统。
14.如权利要求13的方法，其中所述阀组件被加热到在从约175°C至约200°C范围内的 温度。
15.如权利要求13的方法，还包括 停止所述载气流；冷却所述安瓿至约40°C或以下的温度；关闭所述第一和第二气动阀以及所述第一和第二手动阀；和从处理系统移除所述安瓿。
全文摘要
本发明的实施方式提供一种用于产生可用在气相沉积处理系统中的气态化学前驱物的装置和方法。在一个实施方式中，该装置含有阀歧管组件，该阀歧管组件包括具有至少一个嵌入式电加热器的阀组件主体，贯穿该阀组件主体的入口通道，第一气动阀和第一手动阀，该第一气动阀和第一手动阀耦合到阀组件主体并被设置成控制入口通道内的流体流动，贯穿阀组件主体的出口通道，和第二气动阀和第二手动阀，该第二气动阀和第二手动阀耦合到阀组件主体并被设置成控制在出口通道内的流体流动。阀歧管组件还含有连接至入口和出口通道并连接在其间的旁通通道，和含有被设置成控制旁通通道内流体流动的旁通阀。
文档编号H01L21/205GK101960564SQ200980107476
公开日2011年1月26日 申请日期2009年3月17日 优先权日2008年3月17日
发明者孙·T·阮, 肯里克·乔伊 申请人:应用材料股份有限公司