专利名称：近零谐振频率温度系数的微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于功能电子信息材料与器件领域，具体涉及一种新型工作温度稳定性好的近零谐振频率温度系数的微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术：
随着通信电子技术的快速发展，适合各种频段通信电子电路系统需要的起到系统 信号发生与响应(谐振与滤波，传导与隔离)等功能作用核心器件的关键材料的研究开发 也得到广泛的关注。特别是在现代通信微波频率向微波高频段的毫米波亚毫米波方向发展 的背景下，开发出各类传输信号响应快、频率选择性强且工作环境温度稳定性好的适合在 无线局域网基站、卫星通信与雷达系统中使用的中低介电常数多层微波介质谐振器、振荡 器、滤波器、微波天线、微波导线与微波基板材料的已成为当前影响微波通信技术发展的一 大关键技术。目前，市场上已销售的微波介质材料主要是用于器件小型化的高介电常数介 质陶瓷与复合钙钛矿陶瓷，如，钨青铜结构BaO-Ln2O3-TiO2系陶瓷(Ln为稀土元素)与钡系 与钙系钙复合钛矿陶瓷材料。而目前对于介电常数在15 40之间近零谐振频率温度系数 的微波电介质陶瓷种类不多，主要是偏钛酸镁盐的MgTiO3-TiO2复合陶瓷与一些钙钛矿陶
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发明内容
本发明目的在于针对通信电子电路系统的需要，提供一种新型近零谐振频率温度 系数微波介质陶瓷材料，同时提供该微波介质陶瓷材料的制备方法。本发明的微波介质陶瓷材料的化学成分由MgO、CaO和TiO2三种氧化物组成，其 中MgO的质量百分数为40 48wt%、CaO的质量百分数为2 IOwt %、TiO2的质量百分 数为50wt%。该微波介质陶瓷材料介电常数为15 40、品质因子(QXf值)为10，000 120，OOOGHz、谐振频率温度系数为-15 15ppm/°C。制备该微波介质陶瓷材料的方法包括以下步骤步骤(1)原料选取选取纯度大于99%的MgO、CaO和TiO2作为原料；步骤(2)配料与混料将原料按质量比MgO CaO TiO2 = 40 48 2 10 50 称量后混合，在球磨机中湿法研磨12 24小时后置入烘干箱内烘干，烘干温度为80°C 120°C。步骤⑶煅烧与造粒将研磨后的混合物在电阻加热炉内煅烧2 4小时，煅烧温 度为1000°C 1300°c，然后置入球磨机内二次混合研磨12 24小时成浆料，向浆料中加 入有机粘结剂聚乙烯醇(PVA)，加入的有机粘结剂为浆料质量的4 8%，然后经过陈腐、喷 雾造粒成粉末颗粒料。步骤(4)压制成型将粉末颗粒料置入粉末压力成型机中的各磨具内，在98 IOOMPa压力下压制成各种形状制品。步骤(5)烧结成瓷压制成型制品在1300°C 1500°C温度下烧结2 4小时，然后以每分钟2°C 5°C的速度控温冷却，到达1000°C 1200°C后关闭控温装置随炉冷却。步骤(6)后期机械加工与器件组装。本发明在2Mg0_Ti02配方中引入CaO-A位置换改性形成MgO-CaO-TiO2体系陶瓷。 该种陶瓷显著克服原有2Mg0-Ti02陶瓷的环境工作温度稳定性差的缺陷，其谐振频率温度 系数在-15ppm/°C 15ppm/°C范围内。在工作环境下，其频率稳定良好，不容易发生漂移。 本发明的微波介质陶瓷材料丰富并且满足了当前通信电子电路系统对工作环境温度稳定 性好且频率选择性强的中低介电常数电介质材料的需求。该介质陶瓷介电常数在15 40 之间，品质因子在10，000 110，OOOGHz范围内，具有良好的传输信号响应速度、环境工作 温度稳定性、信号选择性以及良好的抗高温、抗化学腐蚀、抗潮湿和良好的机械承载能力， 可以作为多层微波谐振器、振荡器滤波器、微波天线、微波导线与微波基板以及电子电路基 板材料使用。
具体实施例方式近零谐振频率温度系数的微波介质陶瓷材料的化学成分由MgO、CaO和TiO2三种 氧化物组成，其中MgO的质量百分数为40 48wt%、CaO的质量百分数为2 10wt%、Ti02 的质量百分数为50wt%。该微波介质陶瓷材料介电常数为15 40、品质因子(QXf值) 为10，000 120，OOOGHz、谐振频率温度系数为-15 15ppm/°C。实施例1.步骤(1)原料选取选取纯度大于99%的MgO、CaO和TiO2作为原料；步骤(2)配料与混料按质量比MgO CaO TiO2 = 48 2 50称量后混合， 在球磨机中湿法研磨12小时后置入烘干箱内烘干，烘干温度为120°C。步骤(3)煅烧与造粒将研磨后的混合物在电阻加热炉内煅烧2小时，煅烧温度为 1300°C，然后置入球磨机内二次混合研磨12小时成浆料，向浆料中加入有机粘结剂PVA，力口 入的有机粘结剂为浆料质量的8%，然后经过陈腐、喷雾造粒成粉末颗粒料。步骤(4)压制成型将粉末颗粒料置入粉末压力成型机中的各磨具内，在98MPa压 力下压制成各种形状制品。步骤(5)烧结成瓷压制成型制品在1500°C温度下烧结2小时，然后以每分钟5°C 的速度控温冷却，到达1000°c后关闭控温装置随炉冷却。步骤(6)后期机械加工与器件组装。制备的微波介质陶瓷材料的化学成分由MgO、CaO和TiO2三种氧化物组成，其中 MgO的质量百分数为48wt%、CaO的质量百分数为2wt%、Ti02的质量百分数为50wt%。该 微波介质陶瓷材料介电常数为15、品质因子(QXf值)为120，000GHz、谐振频率温度系数 为 _15ppm/°C ο实施例2 步骤(1)原料选取选取纯度大于99%的MgO、CaO和TiO2作为原料；步骤(2)配料与混料按质量比MgO CaO TiO2 = 46 4 50称量后混合， 在球磨机中湿法研磨15小时后置入烘干箱内烘干，烘干温度为120°C。步骤⑶煅烧与造粒将研磨后的混合物在电阻加热炉内煅烧2. 5小时，煅烧温度 为1250°C，然后置入球磨机内二次混合研磨12小时成浆料，向浆料中加入有机粘结剂PVA，加入的有机粘结剂为浆料质量的5%，然后经过陈腐、喷雾造粒成粉末颗粒料。步骤(4)压制成型将粉末颗粒料置入粉末压力成型机中的各磨具内，在99MPa压 力下压制成各种形状制品。步骤(5)烧结成瓷压制成型制品在1400°C温度下烧结3小时，然后以每分钟4°C 的速度控温冷却，到达1200°C后关闭控温装置随炉冷却。步骤(6)后期机械加工与器件组装。
制备的微波介质陶瓷材料的化学成分由MgO、CaO和TiO2三种氧化物组成，其中 MgO的质量百分数为46wt%、CaO的质量百分数为4wt%、Ti02的质量百分数为50wt%。该 微波介质陶瓷材料介电常数为23、品质因子(QXf值)为58，200GHz、谐振频率温度系数 为 _7ppm/°C ο实施例3 步骤(1)原料选取选取纯度大于99%的MgO、CaO和TiO2作为原料；步骤(2)配料与混料按质量比MgO CaO TiO2 = 43 7 50称量后混合， 在球磨机中湿法研磨24小时后置入烘干箱内烘干，烘干温度为80°C。步骤(3)煅烧与造粒将研磨后的混合物在电阻加热炉内煅烧3小时，煅烧温度为 1200°C，然后置入球磨机内二次混合研磨12小时成浆料，向浆料中加入有机粘结剂PVA，力口 入的有机粘结剂为浆料质量的6%，然后经过陈腐、喷雾造粒成粉末颗粒料。步骤(4)压制成型将粉末颗粒料置入粉末压力成型机中的各磨具内，在98MPa压 力下压制成各种形状制品。步骤(5)烧结成瓷压制成型制品在1350°C温度下烧结4小时，然后以每分钟3°C 的速度控温冷却，到达1150°C后关闭控温装置随炉冷却。步骤(6)后期机械加工与器件组装。制备的微波介质陶瓷材料的化学成分由MgO、CaO和TiO2三种氧化物组成，其中 MgO的质量百分数为43wt%、Ca0的质量百分数为7wt%、Ti02的质量百分数为50wt%。该 微波介质陶瓷材料介电常数为30、品质因子(QXf值)为20，400GHz、谐振频率温度系数为 +IOppm/"C。实施例4 步骤(1)原料选取选取纯度大于99%的MgO、CaO和TiO2作为原料；步骤(2)配料与混料按质量比MgO CaO TiO2 = 40 10 50称量后混合， 在球磨机中湿法研磨18小时后置入烘干箱内烘干，烘干温度为100°C。步骤(3)煅烧与造粒将研磨后的混合物在电阻加热炉内煅烧4小时，煅烧温度为 1000°C，然后置入球磨机内二次混合研磨12小时成浆料，向浆料中加入有机粘结剂PVA，力口 入的有机粘结剂为浆料质量的4%，然后经过陈腐、喷雾造粒成粉末颗粒料。步骤(4)压制成型将粉末颗粒料置入粉末压力成型机中的各磨具内，在IOOMPa 压力下压制成各种形状制品。步骤(5)烧结成瓷压制成型制品在1300°C温度下烧结4小时，然后以每分钟2°C 的速度控温冷却，到达1100°c后关闭控温装置随炉冷却。步骤(6)后期机械加工与器件组装。制备的微波介质陶瓷材料的化学成分由MgO、CaO和TiO2三种氧化物组成，其中MgO的质量百分数为40wt%、Ca0的质量百分数为IOwt %、Ti02的质量百分数为50wt%。该 微波介质陶瓷材料介电常数为40、品质因子(QXf值)为10，OOOGHz、谐振频率温度系数为 +15ppm/°C ο 上述实验室具体实施方式
只是用来解释本发明，而不是对本发明进行限制。在本 发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的 保护范围。
权利要求
近零谐振频率温度系数的微波介质陶瓷材料，其特征在于该微波介质陶瓷材料由MgO、CaO和TiO2三种氧化物组成，其中MgO的质量百分数为40～48wt％、CaO的质量百分数为2～10wt％、TiO2的质量百分数为50wt％；该微波介质陶瓷材料介电常数为15～40、品质因子为10,000～120,000GHz、谐振频率温度系数为-15～15ppm/℃。
2.制备近零谐振频率温度系数的微波介质陶瓷材料的方法，其特征在于该方法的具体 步骤是步骤(1)原料选取选取纯度大于99%的MgO、CaO和TiO2作为原料； 步骤⑵配料与混料将原料按质量比MgO CaO TiO2 = 40 48 2 10 50 称量后混合，在球磨机中湿法研磨12 24小时后置入烘干箱内烘干，烘干温度为80°C 120 0C ；步骤(3)煅烧与造粒将研磨后的混合物在电阻加热炉内煅烧2 4小时，煅烧温度为 1000°C 1300°C，然后置入球磨机内二次混合研磨12 24小时成浆料，向浆料中加入有机 粘结剂聚乙烯醇，加入的聚乙烯醇的量为浆料质量的4 8%，然后经过陈腐、喷雾造粒成 粉末颗粒料；步骤(4)压制成型将粉末颗粒料置入粉末压力成型机中的各磨具内，在98 IOOMPa 压力下压制成各种形状制品；步骤(5)烧结成瓷压制成型制品在1300°C 1500°C温度下烧结2 4小时，然后以 每分钟2。C 5°C的速度控温冷却，到达1000°C 1200°C后关闭控温装置随炉冷却；步骤(6)后期机械加工与器件组装。
全文摘要
本发明涉及近零谐振频率温度系数的微波介质陶瓷材料及其制备方法。本发明的微波介质陶瓷材料的由质含量分别为40～48％、2～10wt％、50wt％的MgO、CaO和TiO2组成，介电常数为15～40、品质因子为10,000～120,000GHz、谐振频率温度系数为-15～15ppm/℃。制备方法是将MgO、CaO和TiO2混合研磨后烘干；然后煅烧2～4小时，再二次混合研磨成浆料，加入有PVA，经过陈腐、喷雾造粒成粉末颗粒料；将粉末颗粒料压制成各种形状制品，烧结2～4小时后冷却。本发明的微波介质陶瓷材料具有良好的传输信号响应速度、环境工作温度稳定性、信号选择性以及良好的抗高温、抗化学腐蚀、抗潮湿和良好的机械承载能力。
文档编号H01B3/12GK101811864SQ20101015173
公开日2010年8月25日 申请日期2010年4月20日 优先权日2010年4月20日
发明者宋开新, 应智花, 徐军明, 秦会斌, 郑梁 申请人:杭州电子科技大学