专利名称：一种温度补偿型片式多层陶瓷电容器的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种陶瓷电容器的制备方法，更具体地说，本发明涉及一种用镍作为内电极的片式多层陶瓷电容器的制备方法。
背景技术：
片式多层陶瓷电容器(MLCC)是一种新型电子元器件，大量用于通讯、计算机、家用电器等消费类电子整机的表面贴装中。随着全球表面安装技术的迅速发展，表面安装组件的产量迅速上升，MLCC需求不断上升。目前国内外温度补偿型多层片式瓷介电容器(MLCC) 全部采用贵金属Ag/Pd材料为内电极，对于一些质量要求高的产品甚至采用全Pd内电极， 而端电极则是Ag，这样必然导致生产成本过高的问题。Ag/Pd体系的MLCC产品在空气气氛中烧结，此技术发展时间较长，工艺较为成熟，国内外这方面的经验十分丰富。但Ag/Pd体系的MLCC产品存在许多不足，主要表现在以下几方面采用贵金属Pd/Ag作内电极及贵金属Ag作端电极，由于现在Pd资源不断匮乏，市场价格也在不断攀高，导致产品制作成本提尚ο
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种生产成本低的镍内电极的片式多层陶瓷电容器的制备方法。本发明的技术方案是这样实现的一种片式多层陶瓷电容器的制备方法，主要由瓷浆制备、流延介质膜片、交替叠印内电极和介质层、层压、切割、排胶、烧结、倒角、封端、烧端工序组成，所述的交替叠印内电极和介质层工序中，内电极材料是镍附，所述的封端工序中，端电极材料是铜Cu，在瓷浆制备中，所用的瓷料是CdrO3和SrTiO3瓷料，CaZrO3与 SrTiO3的重量比是1 :(1. 5 3)；所述的排胶最高温度是270 290°C，排胶时间是57 60小时；所述的烧结最高温度是1270 1300°C，烧结保温时间2_3小时，当烧结时从室温到1000°C升温速率为3-4°C /min, 1000°C至最高温的升温速率控制在2-2. 5°C /min,降温速率为3-4°C /min,整个烧结过程在含吐的队气氛保护下进行的，H2体积含量控制在气氛总量的 0. 5-3%ο进一步在上述片式多层陶瓷电容器的制备方法中，所述的倒角是以氧化铝球、氧化铝粉、石英砂和水为磨介，用倒角机将芯片边角磨削圆滑。所述的烧端是在气氛烧端炉中，在含O2的队气氛中分段进行的，包括低温段和高温段，其中500°c以下是低温段，500°C 到烧端最高温度是高温段，所述烧端最高温度是750 960°C，低温段中队气氛中的氧含量要高于高温段的队气氛中的氧含量，低温段队气氛中的氧体积含量为50-400ppm，高温段 N2气氛中的氧体积含量为0-50ppm。与现有技术相比，本发明的片式多层陶瓷电容器的制备方法通过按一定比例混合 CaZr03和SrTi03，调节介质材料的介电常数及其温度系数等性能参数，制得温度系数符合 EIA标准规定的SL特性的I类陶瓷介质，使产品容量高，并且损耗低，绝缘性能好，容量稳定性好，适合用于调谐电路中起温度补偿作用，如汽车电子中的调谐电路；并适合于某些滤波电路应用，如节能灯中的电源滤波电路。采用M为内电极材料制作，采用气氛保护烧结技术防止Ni的氧化，保证产品的优良电性能，可生产容量范围比钯银体系材料产品更广。 以价格低廉的Ni、Cu电极材料取替昂贵的钯银电极材料制作，大幅降低产品成本，节约贵金属资源。
具体实施例方式本发明的主旨是在瓷浆制备中，通过控制瓷料材料、粒度、溶剂选择，制备了生产成本低的温度补偿型多层陶瓷电容器。下面结合实施例对本发明的内容作进一步详述，实施例中所提及的内容并非对本发明的限定，制备方法中温度、时间及材料的选择可因地制宜而对结果并无实质性影响。
实施例一种Ni电极SL (电容器的温度系数为SL)片式多层陶瓷电容器的制备方法，主要由瓷浆制备、流延介质膜片、交替叠印内电极和介质层、层压、切割、排胶、烧结、倒角、封端、 烧端工序组成。瓷浆制备工序中所用的瓷料，其主要成分为CdrO3和SrTi03。两者按1 (1. 5 3)的重量比混合，调节介质材料的介电常数及其温度系数。瓷料还包括ai0、Mn02、Si02中的一种或几种作为烧结助剂，总量不超过5wt%。使用的粘合剂(PVB)、增塑剂(D0P、DBP)、分散剂(GT0、AKM0531)、消泡剂(甲基硅油)都是本领域技术人员常用的物质，所用的溶剂是甲苯与无水乙醇重量比为1 2 :1的混合溶剂。通常的，各组分与瓷粉的质量比分别为粘合剂42-50%、增塑剂2. 5-3. 5%、分散剂0. 2-0. 4%、消泡剂0. 2-0. 4%、溶剂约60%_80%，(根据瓷浆分散效果、流延方式和流延介质膜厚而定)。在陶瓷罐中加入氧化锆球(磨介)，按配方比例加入瓷粉、增塑剂、分散剂、消泡剂、甲苯和乙醇，进行球磨分散。针对用于混合的Ca^O3 和SrTiO3两者的粒度不同，同时采用直径为Φ3和Φ6. 5的两种氧化锆球作磨介，使两种粉体均得到良好的分散效果，制得分散均勻的瓷浆。流延采用钢带流延机把上述瓷浆流延成厚度均勻、致密无缺陷的介质膜片。交替叠印内电极和介质层工序中，用丝网印刷方法在流延得到的介质膜片上印刷内电极浆料。内电极材料是镍Ni。镍浆各组分为陶瓷粉添加剂5 9%，金属粉47 51%， 有机载体40 48%。将印刷的内电极浆料烘干后，添加一张介质膜片压实再印刷内电极浆料，如此交替重复，形成MLCC的多层结构，得到电容生坯巴块。层压是将电容生坯巴块用等静水压方式将其压紧密，压力为30Mpa-60Mpa，温度是 60-80°C，保压时间是 10-20min。切割是用切割机将层压好的巴块切割成规定尺寸的陶瓷芯片。排胶是在较低温度下将芯片中的有机粘合剂充分分解排出。排胶最高温度是 270 290°C，总时间是57 60小时，优选为290°C /57小时。烧结采用气氛隧道炉。烧结温度1220°C 1320°C，优选为1270°C 1300°C，保温时间2-3小时，使芯片烧结致密，保证产品良好的机械性能和电气性能。室温-1000°C 升温速率为3-4°C /min，使芯片中的残余胶体充分排除，避免烧结时在芯片内部形成缺陷。1000°C -最高温的升温速率控制在2-2. 50C /min，使镍内浆和瓷体的收缩一致，内应力小， 避免发生内电极与介质分层。降温速率为3-4°C /min。整个烧结过程在含H2的N2气氛保护下进行的，H2体积含量控制在气氛总量的0.5-3%，优选为1-洲。保证内电极M不被氧化。倒角以氧化铝球、氧化铝粉、石英砂和水为磨介，用倒角机将芯片边角磨削圆滑， 以便于封端，同时使内电极充分暴露。封端是用封端机将芯片两端浸封端电极铜浆并烘干。端电极材料是铜Cu。铜浆各组分为(玻璃体4 8%，铜粉69 75%，有机添加物17 27%)。烧端是用气氛烧端炉在含O2的队气氛中分段进行的，包括低温段和高温段，其中500°C以下是低温段，500°C到烧端最高温度为所述烧端工序的高温段，烧端最高温度是 750 960°C，而且低温段中队气氛中的氧含量要高于高温段的队气氛中的氧含量，低温段 N2气氛中的氧体积含量为50-400ppm，高温段队气氛中的氧体积含量为0-50ppm。烧端工艺根据所用的Cu端浆和M内浆有对应的温度和气氛设定，最终目的都是要得到与瓷体及内电极结合紧密的致密的Cu端头，并保证成品的电性能和可靠性。按表1中的配方的制备瓷浆
权利要求
1.一种片式多层陶瓷电容器的制备方法，主要由瓷浆制备、流延介质膜片、交替叠印内电极和介质层、层压、切害I]、排胶、烧结、倒角、封端、烧端工序组成，所述的交替叠印内电极和介质层工序中，内电极材料是镍m，所述的封端工序中，端电极材料是铜Cu，其特征在于在瓷浆制备中，所用的瓷料是Ca^O3和SrTiO3瓷料，CaZrO3与SrTiO3的重量比是1 (1. 5 3)；所述的排胶最高温度是270 290°C，排胶时间是57 60小时；所述的烧结最高温度是1270 1300°C，烧结保温时间2-3小时，当烧结时从室温到1000°C升温速率为3_4°C / min, 1000°C至最高温的升温速率控制在2-2. 5°C /min,降温速率为3_4°C /min,整个烧结过程在含压的队气氛保护下进行的，H2体积含量控制在气氛总量的0. 5-3%。
2.根据权利要求1所述的片式多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于所述的倒角是以氧化铝球、氧化铝粉、石英砂和水为磨介，用倒角机将芯片边角磨削圆滑。
3.根据权利要求2所述的片式多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于所述的烧端是在气氛烧端炉中，在含A的队气氛中分段进行的，包括低温段和高温段，其中500°C以下是低温段，500°C到烧端最高温度是高温段，所述烧端最高温度是750 960°C，低温段中 N2气氛中的氧含量要高于高温段的队气氛中的氧含量，低温段队气氛中的氧体积含量为 50-400ppm,高温段队气氛中的氧体积含量为0_50ppm。
全文摘要
本发明公开了一种片式多层陶瓷电容器的制备方法，主要由瓷浆制备、流延介质膜片、交替叠印内电极和介质层、层压、切割、排胶、烧结、倒角、封端、烧端工序组成，在瓷浆制备中，所用的瓷料是CaZrO3和SrTiO3瓷料，CaZrO3与SrTiO3的重量比是1(1.5～3)；所述的排胶最高温度是270～290℃；所述的烧结最高温度是1270～1300℃，烧结保温时间2-3小时，本发明大大降低了生产成本，同时可实现镍贱金属电极的温度补偿型多层化陶瓷电容器的制备。该电容很适合用于汽车电子、照明电子等我国新兴产业领域。
文档编号H01G4/00GK102354599SQ20111018110
公开日2012年2月15日 申请日期2011年6月30日 优先权日2011年6月30日
发明者宋子峰, 祝忠勇, 陆亨 申请人:广东风华高新科技股份有限公司